X射線 (多晶)衍射 技術(shù)的應(yīng)用課件

1、X射線 (多晶)衍射技術(shù)的應(yīng)用9/24/20221分析依據(jù)：各物相有獨(dú)具的晶體結(jié)構(gòu)、特定花樣定性分析：被測物衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)純物相花樣對照定量分析：不同相間衍射線累積強(qiáng)度互比建立花樣（數(shù)據(jù)）庫和有效率的對比程序花樣庫：衍射線的面間距d和累積強(qiáng)度I/I1 ，附有化學(xué)、晶 體學(xué)及可供參考的信息，記錄為813cm的卡片。舊名為ASTM卡，現(xiàn)名PDF(Powder Diffiraction File)5.1 物相分析9/24/202221. 卡片號 5. 晶體學(xué)數(shù)據(jù) 2.3. 物相名 6. 光學(xué)數(shù)據(jù) 4. 實(shí)驗(yàn)條件 7. 試樣參考資料8. 質(zhì)量標(biāo)志 （ 最可信 ；i 次之； 稍差；C 計(jì)算值）9. 衍射

2、線的 hkl 及 I/I1 值84年后83年前83年前卡片號卡片號物相名物相名實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件晶體學(xué)數(shù)據(jù)晶體學(xué)數(shù)據(jù)光學(xué)數(shù)據(jù)光學(xué)數(shù)據(jù)試樣參考資料試樣參考資料衍射線的 hkl 及 I/I1 值衍射線的 hkl 及 I/I1 值質(zhì)量標(biāo)志質(zhì)量標(biāo)志9/24/2022343 卡片批號，1455 該批序號9/24/20224 為便于在數(shù)萬張卡片中挑出某些有意義的卡片與被測花樣對照，卡片集備有索引。索 引以花樣八強(qiáng)線的d值編制而成。前三線為特征線，290中取。后五線按強(qiáng)度排出，強(qiáng)度分十級用腳標(biāo)。有強(qiáng)度腳標(biāo)的八個(gè)d值、物質(zhì)名稱、卡片號。按八數(shù)組第一值遞減分成若干小組，d值范圍印在頁眉。如 3.49-3.45，3

3、.44-3.40數(shù)字索引字母索引按物質(zhì)英文名的字母順序編排。名稱、化學(xué)式、三強(qiáng)線的d值及強(qiáng)度、卡片號。9/24/202255.2 織構(gòu)測定 多晶材料經(jīng)不同處理后，晶粒取向可能不再呈統(tǒng)計(jì)分布，而是呈現(xiàn)出某種程度的規(guī)律性。晶粒取向的這種規(guī)律性分布稱為擇優(yōu)取向，具有擇優(yōu)取向的組織即是織構(gòu)。絲織構(gòu)： 晶粒以某一方向uvw傾向于與材料某一特征外觀方向平行。以uvw表示。板織構(gòu)： 晶粒以某一方向uvw傾向于與材料某一特征外觀方向平行，同時(shí)還以某一晶面hkl傾向于平行材料的某一特征外觀平面。以hkluvw表示。9/24/20227 出現(xiàn)織構(gòu)的材料宏觀表現(xiàn)為各向異性，而充分利用各向異性，是發(fā)揮材料性能潛力的有

4、效途徑之一。 通過逐個(gè)晶粒取向測定而后綜合。TEM、SEM和X射線單晶定向，用SEM的電子背散射衍射測定晶粒取向是全新的技術(shù)。 通過多晶衍射測出材料某一晶面的取向在空間的分布，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理而得。電子衍射、中子衍射和X射線衍射測定。 X射線多晶衍射測定織構(gòu)應(yīng)用最廣?？棙?gòu)的測定9/24/20228冷軋含磷鋼板ODF圖，恒截面為便于分析，ODF圖一般做成恒或恒截面圖。9/24/202210極圖 表示的是試樣中各晶粒任一選定的HKL面的法向在試樣空間的(以材料外觀特征方向OABC為參照坐標(biāo)系)分布。 按試樣特征外觀建立坐標(biāo)架OABC，晶面法向用極角 和輻角 表示。用極密度定量表示HKL法向分布 無織構(gòu)

5、時(shí)在所有方向的極密度均為1。9/24/202211 以O(shè)ABC的O點(diǎn)為球心作球面，以等值線標(biāo)出所有方向的hkl極密度值，所成球面圖表示了試樣中hkl法向（極密度）的分布。 為方便構(gòu)繪和交流，用極射赤面投影將球面投影到OAB平面，此平面即為試樣的hkl極圖立方系取向的100極圖1110011000109/24/202212反極圖 以晶軸OXYZ為參照坐標(biāo)系，以各晶粒的某一特征外觀方向在晶體學(xué)空間的分布，來表示織構(gòu)。Al-Li合金棒軸反極圖 由于晶體的對稱性，反極圖一般只繪出晶體學(xué)空間的無對稱子空間部分。9/24/202214極圖的測繪試樣厚約0.030.1mm，探測器固定在2hkl處，轉(zhuǎn)動(dòng)自N到

6、接近探測器，轉(zhuǎn)動(dòng)360。只能探測90至接近hkl的極圖外圍部分。透射法9/24/2022155.3 宏觀殘余應(yīng)力的測定 殘余應(yīng)力是一種內(nèi)應(yīng)力，是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時(shí)，由于形變、體積變化不均勻而存留在工件內(nèi)部并自身保持平衡的應(yīng)力。按平衡的范圍分為三類： 第一類內(nèi)應(yīng)力 在物體宏觀體積內(nèi)存在并平衡的應(yīng)力，此應(yīng)力的釋放，會引起物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。又稱宏觀應(yīng)力或殘余應(yīng)力。宏觀應(yīng)力使衍射線位移。 第二類內(nèi)應(yīng)力 在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的應(yīng)力，衍射效應(yīng)主要是引起線形的變化。如雙相合金經(jīng)變形后，各相處于不同的應(yīng)力狀態(tài)時(shí)，此應(yīng)力同時(shí)引起衍射線位移。（微觀應(yīng)力） 第三類內(nèi)應(yīng)力 在若干原子范圍

7、內(nèi)存在并平衡的應(yīng)力，如各種晶體缺陷周圍的應(yīng)力場。此類應(yīng)力使衍射強(qiáng)度降低。（微觀應(yīng)力）內(nèi)應(yīng)力的分類9/24/202217內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生 如將金屬片A焊于拉伸狀態(tài)的B板上，去除外力后B仍處于拉力狀態(tài)，A則為壓力狀態(tài)。 如拉伸載荷作用在多晶材料上，晶粒A處于易滑移方位，當(dāng)載荷應(yīng)力超過臨界切應(yīng)力時(shí)將發(fā)生塑性變形，而B晶粒處于不利取向，僅發(fā)生彈性變形。 這種在晶粒間相互平衡的應(yīng)力在X射線檢測的體積內(nèi)總是拉壓成對出現(xiàn)，且大小因晶粒間方位差不同而異，故引起衍射線寬化。 載荷去除后，晶粒B的變形恢復(fù)，但晶粒A只發(fā)生部分恢復(fù)，它阻礙了B的彈性收縮，使B晶粒處于被拉伸狀態(tài)，而A晶粒處于被壓縮狀態(tài)。9/24/2022

8、18 宏觀殘余應(yīng)力的存在能使構(gòu)件引起變形、尺寸穩(wěn)定性下降，張應(yīng)力還會造成應(yīng)力腐蝕。 但如構(gòu)件表面有適當(dāng)?shù)膲簯?yīng)力可提高其疲勞壽命。宏觀殘余應(yīng)力是一種彈性應(yīng)力，測定方法有 應(yīng)力松馳法： 用鉆孔、開槽或剝層等方法使應(yīng)力松馳，用電阻應(yīng)變片測量變形，再計(jì)算殘余應(yīng)力。是破壞性檢測。 無損法： 利用超聲、磁性、中子衍射、X射線衍射等對應(yīng)力的敏感性測量應(yīng)力。是不破壞構(gòu)件的無損檢測法。 X射線衍射是無損檢測，并具有快捷、準(zhǔn)確可靠、能測量小區(qū)域內(nèi)的應(yīng)力，又可區(qū)分和測出三種不同類別的應(yīng)力。9/24/202219X射線宏觀應(yīng)力測定的基本原理 X射線衍射法是通過測量彈性應(yīng)變來求得應(yīng)力值。 多晶體無應(yīng)力時(shí)，不同方位的同族

9、晶面面間距是相等的，而當(dāng)受到一定的宏觀應(yīng)力時(shí)，不同晶粒的同族晶面面間距將隨晶面方位不同和應(yīng)力大小發(fā)生有規(guī)律的變化。 有應(yīng)力時(shí)，某方位面間距d相對于無應(yīng)力時(shí)的變化為(d-d0)/d0=d/d0 ，反映了由應(yīng)力所造成的面法線方向上的彈性應(yīng)變，即d/d0 。 可見，晶面間距隨方位的變化率與作用應(yīng)力之間存在一定的函數(shù)關(guān)系。 通過建立待測殘余應(yīng)力與空間某方位上的應(yīng)變之間的關(guān)系，即可測量出殘余應(yīng)力。9/24/202220應(yīng)力與晶面間距的關(guān)系在圖示的主應(yīng)力坐標(biāo)系中，某一方向（，）的正應(yīng)力為：1、2、3為相對與主方向的方向余弦，即某一方向（，）的正應(yīng)變?yōu)椋褐鲬?yīng)力與主應(yīng)變的關(guān)系為：E ：彈性模量 ：泊松系數(shù)材料

10、中任一點(diǎn)的通過主應(yīng)力與聯(lián)系起來。（1）（2）（3）9/24/202221在平面應(yīng)力條件下，30。令為表面上與1成角方向的正應(yīng)力，則（4）將(3)式代入(2)式并考慮(4)式和30，則（5）無應(yīng)力時(shí)的d0有應(yīng)力時(shí)的d 設(shè)無應(yīng)力下(hkl)面間距為d0；有應(yīng)力時(shí)法向?yàn)?的(hkl)面間距為d ，則0為無應(yīng)力時(shí)的布喇格角；有應(yīng)力時(shí)法向?yàn)?,)的布喇格角。將代回(5)式，改變角后整理得（6）或用(6)式即可求任一方向的。9/24/202222宏觀應(yīng)力測定簡述小制件或試樣中的宏觀應(yīng)力普用衍射儀大型設(shè)備或制件中的宏觀應(yīng)力X射線應(yīng)力測定儀 應(yīng)力測定儀為專用衍射儀，因被測部位不動(dòng)，為改變角，X射線管和探測器應(yīng)

11、能沿衍射儀圓移動(dòng)。基本方法 兩點(diǎn)法： 在0和45各掃測一次，將測得的2代入(6)式，即可解得。9/24/202224sin22 sin2法： 在不同的下掃測，如在0、15、30、45掃測出各自的2，然后以2為縱坐標(biāo)， sin2為橫坐標(biāo)作直線，按(6)式，從直線斜率即求得。 為測量方便，常以入射線與制件被測點(diǎn)法線OX3間的夾角00、45或0、15、30、45來替代， 0+（90-） 為入射線與晶面法線間的夾角。9/24/202225平行射線束法： 主要用于帶橫索拉狹縫的應(yīng)力測定儀上。 X射線經(jīng)橫索拉狹縫后，被截成近于平行的射線束，故被測點(diǎn)內(nèi)不同點(diǎn)的反射線無聚焦問題，均在衍射儀圓上，探測器只沿衍射

12、儀圓轉(zhuǎn)動(dòng)即可，不必前移。9/24/202227側(cè)傾法： 特點(diǎn)是衍射儀圓不再與被測表面垂直而是向被測方向傾轉(zhuǎn)0角。此法的反射線聚焦于衍射儀圓上，衍射峰形較銳。 0角不受反射面布拉格角hkl的制約，選取較自由，利于測量。 適用于衍射儀圓能傾轉(zhuǎn)的應(yīng)力測量儀和帶織構(gòu)測角臺的譜用衍射儀。9/24/202228例題： 用CoK輻射在應(yīng)力測量儀上測黃銅制件的殘余應(yīng)力，已知該黃銅的E9.0109Pa，0.35。 在00和45時(shí)測得2400各為151.00和150.67，求其。解： 以00時(shí)的400作為0，則075.50、4575.33。 由于0+90- ，因而 (0)14.50， sin2(0)0.0627， (45)59.67，sin2(45)0.7450。代入（6）式，得則殘余應(yīng)力為拉應(yīng)力，數(shù)值為7.28MPa。或9/24/202229影響宏觀應(yīng)力測量的幾個(gè)問題1、衍射峰位的確定： 宏觀應(yīng)力是根據(jù)不同取