復(fù)合肥檢驗操作規(guī)程

1、 1復(fù)混肥檢驗操作規(guī)程檢驗依據(jù)與配藥依據(jù)檢驗依據(jù)GB15063-2022復(fù)混肥料復(fù)合肥料GB21633-2022摻混肥料GB/T8572-2022復(fù)混肥料中總氮含量測定 蒸餾后滴定法GB/T8573-2022復(fù)混肥料中有效磷含量測定GB/T8574-2022GB/T8576-2022復(fù)混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法GB/T8570-2022數(shù)值修約規(guī)章與極限數(shù)值的表示和判定法配藥依據(jù)HG/T28431997化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液樣品縮分和試樣制備樣品縮分將實行的樣品快速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約 1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個干凈、枯燥的50

2、0ml塑料瓶中，密封并貼上標簽，一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存兩個月，以備查用。試樣制備 徑篩，混勻，置于干凈、枯燥的瓶中，做成分分析。余下樣品供粒度測定用。3.總氮含量測定操作步驟試樣稱量0.0001g。試料前處理 6.2 規(guī)定，樣品主要含酰胺態(tài)氮和25ml 硫酸進展消解。蒸餾300ml 沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。 5 滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接收器連接在蒸餾裝置上。蒸餾裝置磨口連接處涂硅脂密封。通過蒸餾裝置的滴液漏斗參加120ml 氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時參加 水時關(guān)閉活塞開通冷卻水同時開啟加熱裝置，蒸餾出至少150ml 餾出液后，用PH 試紙檢查冷凝管出

3、口的液滴，如無堿性完畢蒸餾。滴定用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。空白試驗試驗。計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理 以氮的質(zhì)量百分數(shù)%表示，按式1計算：X(V VX211)C0.01401 1001m式中： V2空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升，mlV1測定時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升，ml C氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/lm試樣質(zhì)量，g g/mmol取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果允許差平行測定結(jié)果確定差值不大于 0.30%3.3留意事項消化要完全，消化完全與否，主要取決于消化時的溫度，溫度過低，消化不完全；但過高的溫度，

4、會導致氮的損失。一般對熱源的要求，要到達77.5 分鐘沸騰試驗。所謂沸騰試驗，即在蒸餾瓶中參加250ml蒸餾水，在電爐上加熱，假設(shè)在77.525的水到達劇烈沸騰，則該電爐的供熱到達消化要求。防止在蒸餾時接頭松開，造成氣體或液體外溢，而使結(jié)果偏低。 c接收器中應(yīng)參加適量水以保證封閉氣體出口。銨。f150ml左右。蒸餾時室溫35以下。有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量測定試樣稱量1g100200mg0.0001g。水溶性磷的提取25ml5ml250ml3溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達 200ml 為止。最終用A，供測定水溶性磷用。有效磷的提取250ml601h。然后取出量瓶

5、，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50mlB，供測定有效磷用。水溶性磷的測定1+1100ml，在電爐上加熱至沸，取下，參加35ml蓋上外表皿，在電熱板上微沸 1 分鐘，取下，冷至室溫。用預(yù)先在 1802枯燥41225ml1802枯燥箱內(nèi)，待溫度到達18045min，取出移入枯燥器內(nèi)，冷卻，稱量?？瞻自囼炘囼?。有效磷的測定25mlB,500ml10ml1+1 100ml，在電爐上加熱至沸，取下，參加35ml蓋上外表皿，在電熱板上微沸 1 分鐘，取下，冷至室溫。用預(yù)先在 1802枯燥4洗滌沉淀 12 次，每次用25ml 水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌。所用水共約 100125m

6、l，將盛有沉淀的坩堝置于 1802枯燥箱內(nèi)，待溫度到達 180 45min，取出移入枯燥器內(nèi)，冷卻，稱量。計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理水溶性磷含量 X 及有效磷含量 XPO232 5示，按式2和式3計算：mmX=132.072(2)2mAmm 32.07X=343mB式中：(3)mg1mg2mg3mg4mgAmgB0.03207磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。允許差平行測定結(jié)果確實定差值不大于 0.20%。留意事項200ml有效磷提取時，EDTA，EDTA37.5g/l。601，125mg20mg8060左右，假設(shè)溫度過低簡潔形成物理性能較差的沉淀。喹鉬檸

7、酮試劑能腐蝕玻璃，因此放在聚乙烯瓶中存有暗處。1+1氧化鉀含量測定操作步驟試樣溶液的制備3g400mg0.0001g，250ml30min，250ml50ml試液處理25.0ml，200mlEDTA20ml，加 23滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色消滅時，在過量1ml，在良好的通風櫥內(nèi)色。沉淀及過濾在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴參加四苯硼酸鈉溶液，參加量為毎含1mg0.5ml，7ml，1min，15min4苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀 57 次，每次用量約 5ml，然后用水洗滌 2 次，每次5ml?？菰?.5h，然后放在枯燥器內(nèi)冷卻，稱重?？瞻自囼灣患釉囈和猓渌襟E與試劑用量均與上述步驟一樣。

8、計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理XKO%表示，按式4計算：42(mm )131.4X 214m0-4式中：mg2mg10.1314四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)mg0取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。允許差平行測定結(jié)果確實定差值不大于 0.30%。留意事項 a試液處理時參加氫氧化鈉溶液量應(yīng)當嚴格把握，驅(qū)除銨的干擾主要是通過參加過量氫氧化鈉溶液生成氫氧化銨再加熱驅(qū)除去銨，如參加氫氧化鈉溶液量不夠，試液中的銨離子未驅(qū)除完全，將產(chǎn)生正偏差。 b試液處理中加熱溫度不宜過高，煮沸時間應(yīng)按規(guī)定把握在 15min，否則將會導致試液濃縮，鈉離子濃度增加，也會產(chǎn)生正偏差。 c沉淀洗滌次數(shù)和用量嚴格按規(guī)定進展，否則結(jié)

9、果會偏低。130會漸漸分解。同時也要留意枯燥箱溫度的準確性。 e使用過的坩堝處理。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，首先用稀鹽酸浸泡，再用水沖洗抽濾，可能還殘存沉淀，應(yīng)用少量丙酮進展進一步?jīng)_抽洗。游離水測定操作步驟2g，0.0001g502h10min，取出，在枯燥器中冷至室溫，稱量。計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理X游離水%計，按式5計算：5X m-m5m1 1005式中： mg m1取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。允許差平行測定結(jié)果確實定差值應(yīng)0.20%。留意事項 b溫度和真空度應(yīng)嚴格把握。氯含量測定操作步驟5g0.0001g250ml100ml250ml50ml5ml25.0ml5ml參加水，使溶液總

10、體積約 100ml，參加 2ml 硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨標計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理X6的質(zhì)量分數(shù)%按式6計算：0X (V0V)c35.452-66m3式中：Vml0Vml2c硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度，單位摩爾每升mol/l氯的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為(g/mmol)mg3取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。7.3.2.3平行測定結(jié)果確實定差值應(yīng)0.40%。7.4 留意事項a滴定終點的把握及終點顏色的深淺將直接影響檢驗結(jié)果的準確性。氯離子含量的b硫氰酸銨標準滴定溶液濃度應(yīng)準確。標定硫氰酸銨標準滴定溶液是用經(jīng)270300度以及烘干程度都將影響硫氰酸銨標準滴定溶液濃度的準確與否。 c空白試驗。檢驗

11、氯離子時要求空白試驗的滴定終點必需與檢驗樣品時的滴定終點顏色全都，否則將會引起偏差。粒度的測定儀器測定1.00mm，4.75mm0.5g置于疊好的篩子上，蓋上篩蓋，篩51.00mm4.75mm0.5g做不通過此篩處理。分析結(jié)果的表述w1.00mm4.75mm17計算：mw1 10071m縮二脲含量的測定分光光度法方法提要550nm脲的含量。試劑和溶液無水乙醇過氧化氫80g500mlHO4HO1L，混勻，靜置過夜，使用前過濾。4 4 52硫酸銅溶液：30g/L；硫酸銅CuSO5HO溶解于水中，過濾，用水稀421L?？s二脲標準溶液:2mg/mL；稱取 2g準確至 0.0002g縮二脲溶于不含CO2的水中，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。該標準溶液使用前制備。儀器設(shè)備一般試驗室儀器和以下儀器電熱枯燥箱超聲波清洗器恒溫水浴分光光度計分析步驟260.001g10mg60mg置于錐形瓶中，參加 30ml 無水乙醇，置于超聲波清洗器中，超聲 10min 后，用582ml3ml10.0ml3