材料化學(xué)實驗教學(xué)大綱

1、材料化學(xué)試驗教學(xué)大綱課程名稱：材料化學(xué)試驗課程編碼：1111050406英文名稱:Experiment of Materials Chemistry學(xué)時：72學(xué)分：3適用專業(yè): 材料化學(xué)課程類別：必修課程性質(zhì)：學(xué)科專業(yè)課先修課程：無機化學(xué)、有機化學(xué)、高分子化學(xué)、材料化學(xué)參考教材：材料化學(xué)試驗，天津科技大學(xué)，安麗娟、張海麗、劉靖，2022一、 制定本大綱的依據(jù)依據(jù)教育部化學(xué)和化工類根底化學(xué)試驗課程的教學(xué)根本要求根底化學(xué)試驗教學(xué)成果而編寫。試驗工程名稱內(nèi)容簡介50試驗工程名稱內(nèi)容簡介50甲基丙烯酸甲 通過本體聚合方法，過氧化二苯甲酰子材料分解溫度及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。液聚合于適當甲醇中進展溶液聚合。試

2、驗工程的設(shè)置及學(xué)時安排序?qū)嶒炋枌W(xué)時要求類型類別人數(shù)1酯的本體聚合BP引發(fā)甲基丙烯酸甲酯制備聚甲 4必修驗證專業(yè)2基丙烯酸甲酯。微波水熱合成 FeCl32FeO 納2 3及相轉(zhuǎn)移、再結(jié)晶過程而制備納米尺5必修驗證專業(yè)4米粒子導(dǎo)電聚苯胺材FeO2 3。苯胺單體在十二烷基苯磺酸鈉乳化劑3料的乳液聚合作用下分散在水中。并過硫酸酸銨引 4發(fā)下聚合生成導(dǎo)電聚苯胺。必修驗證專業(yè)2室溫固相反響 用鎘鹽與硫化鈉在室溫一步反響法制4法合成硫化鎘 備CdS，現(xiàn)象明顯，反響速度快。4半導(dǎo)體材料必修驗證專業(yè)2差熱分析利用差熱曲線的數(shù)據(jù)，可以確定高分56必修演示專業(yè)4醋酸乙烯酯溶 醋酸乙烯酯單體和過硫酸銨引發(fā)劑溶612必

3、修驗證專業(yè)2聚醋酸乙烯酯的醇解以及聚醋酸乙烯酯和7聚乙烯醇水溶液與金屬離子絡(luò)合洗潔精的配制8洗發(fā)香波的配制9護發(fā)素的配制10固體酒精的配制11聚醋酸乙烯酯在甲醇中，在氫氧化鈉催化下醇解。并檢測聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇水溶液與金屬離子絡(luò)合力量以及溶液變化。洗潔精又叫餐具洗滌劑或果蔬洗滌主要用于洗滌碗碟和水果蔬菜。特點洗發(fā)香波是洗發(fā)用化裝洗滌用品，是一種以外表活性劑為主的加香產(chǎn)品。它不但有很好的洗滌作用，而且有良好的化裝效果。護發(fā)素又稱護發(fā)潤絲膏、膏狀漂洗劑或頭發(fā)調(diào)理劑，是一種發(fā)用化裝品，外觀呈乳狀。酒精的學(xué)名是乙醇，易燃，燃燒時無較易揮發(fā)，攜帶不便，所以作燃料使用并不普遍。針對以上缺點，做成固狀酒

4、精，降低了揮發(fā)性且易于包裝和攜帶，使用更加安全。6必修綜合專業(yè)24必修驗證專業(yè)24必修驗證專業(yè)24必修驗證專業(yè)24必修驗證專業(yè)2三、 本試驗課在該課程體系中的地位與作用材料化學(xué)試驗教學(xué)是材料化學(xué)課程中格外重要的組成局部，把握材料化學(xué)常用的試驗方法和經(jīng)成為多學(xué)科的試驗操作。四、 學(xué)生應(yīng)到達的試驗力量與標準本課程是材料專業(yè)本科生必修的專業(yè)技術(shù)根底試驗課養(yǎng)成嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度和認真觀看良好試驗作風(fēng)。 把握簡單的綜合性的材料化學(xué)技術(shù)打下扎實的根底；通過試驗，進一步加深對材料化學(xué)理論學(xué)問的理解。通過試驗，了解一些根本日用化工品組成和主要成份。培育開拓創(chuàng)的思維力量和試驗設(shè)計的思維方法，以及標準的書寫試驗報告論

5、文等知識，提高分析問題和解決問題的力量；五、 講授試驗的根本理論與試驗技術(shù)學(xué)問試驗一、 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗?zāi)康暮透疽罅私饧谆┧峒柞ケ倔w聚合的原理和特點。把握本體聚合的操作方法。試驗根本內(nèi)容苯甲酰BPO為引發(fā)劑易產(chǎn)生苯甲酰氧自由基能引發(fā)單體聚合，此反響的機理如下： 因體系粘度大、傳熱效率低、熱量不易馬上排出，故可造成局部過熱，使產(chǎn)品變黃，產(chǎn)生氣 熱。試驗儀器和藥品磁力攪拌器甲基丙烯酸甲酯(單體)過氧化二苯甲酰引發(fā)劑試驗二 微波水熱合成法制備FeO2 3試驗?zāi)康暮透疽蟀盐瘴⒉P(guān)心水熱法制備納米Fe2O3的方法。制備高磁性高分散性的Fe2O3的納米粒子。生疏膠體的特性，了解一般

6、Fe2O3和納米Fe2O3的區(qū)分方法。試驗根本內(nèi)容水熱合成法是對于具有特種構(gòu)造 的納米粉體成分純度高，粒度分布窄，團聚程度輕，晶粒組分和形態(tài)可控，反響活性好，能夠在較低的溫度下完成FeO2 3FeOFeOFeO2 32 32 3的懸浮性,可作為核磁共振成像的造影增加劑應(yīng)用于疾病診斷,或制造高密度信息儲存介質(zhì), 利用其猛烈吸取紫外線的性能還可應(yīng)用于高檔汽車涂料、建筑涂料等領(lǐng)域。FeOFeCl2 33x Fe(HO) 3+ Fe(OH) x- FeOOH x/2FeO26y2 3反響體系中參加三乙烯四胺( TETA :CH N ) 作為協(xié)作劑與Fe3+協(xié)作,把握Fe3+的水解,隨后6 18 4TE

7、TA作為分散劑分散體系中的粒子,起到防止粒子團聚的作用;反響過程承受微波輻照,能促進FeO2 3試驗儀器和藥品微波爐聚四氟乙烯反響器三氯化鐵原料三乙烯四胺協(xié)作劑試驗三 導(dǎo)電聚苯胺材料的乳液聚合試驗?zāi)康暮透疽蟀盐杖橐壕酆系姆椒ê驮怼Ｖ苽潆妼?dǎo)率高、構(gòu)造規(guī)整、熱穩(wěn)定性能好、在有機溶劑中溶解性能良好的納米聚苯胺。了解聚苯胺的生成機理。試驗根本內(nèi)容乳液聚合是由單體和水在乳化劑作用下配制成的乳狀液中進展的聚合，體系主要由單體、水、乳化劑及溶于水的引發(fā)劑(有的場合可使用油溶性引發(fā)劑)四種根本組分組成。承受自由基機理進展的，聚合的第一步是生成自由基陽離子,由于存在空間位阻，聚合物分子鏈增長主要是頭一尾連

8、接的形式，在氧化過程中生成了PADPA中間體，紅外光譜證明白存在PADPA. Mohilner還證明白它比苯胺單體更簡潔氧化，并且推斷苯胺單體的氧化過程打算了整個聚合的動力學(xué)過程，PADPA 試驗儀器和藥品磁力攪拌器紅外光譜儀苯胺單體過硫酸銨引發(fā)劑十二烷基苯磺酸鈉乳化劑試驗四 室溫固相反響法合成硫化鎘半導(dǎo)體材料試驗?zāi)康暮透疽髮W(xué)習(xí)室溫固相反響合成半導(dǎo)體材料的方法。學(xué)習(xí)用x 射線衍射法表征化合物構(gòu)造的方法學(xué)習(xí)用熱分析法爭辯化合物的熱穩(wěn)定性。練習(xí)固液分別操作和加熱設(shè)備的使用。試驗根本內(nèi)容室溫固相反響是近幾年進展起來的一種的爭辯領(lǐng)域不同的反響產(chǎn)物，因而有可能制得一些特別的材料。CdS 是典型的 B

9、U 族化合物半導(dǎo)體材料，在顏料、光電池和敏感材料領(lǐng)域都有著重要法制備CdS，現(xiàn)象明顯，反響速度快。合成產(chǎn)物的構(gòu)造經(jīng)x 射線衍射分析符合JCPDS 卡片10045426.5o，44o，52o1)。CdS析(DTA)和熱重分析(Tc2CdSDTATG5557Y放熱峰及伴隨的增重現(xiàn)象可認為是CdS 被氧化生成了CdSO，382.3oC4吸熱峰和伴隨的稍微的失重現(xiàn)象可認為是 CdS 外表吸附物的脫去或少量 CdS 被氧化成了CdO。由此說明CdS500oC500即明顯被氧化。試驗儀器和藥品X-射線粉末衍射儀熱失重分析儀氯化鎘原料硫化鈉原料試驗五 差熱分析試驗?zāi)康暮透疽罅私獠顭岱治龅母驹砑皟x器裝

10、置；學(xué)習(xí)使用差熱分析方祛鑒定未知礦物。試驗根本內(nèi)容分析就是通過準確測定物質(zhì)加熱(或冷卻)過程中伴隨物理化學(xué)變化的同時產(chǎn)生熱效應(yīng)的大 小以及產(chǎn)生熱效應(yīng)時所對應(yīng)的溫度，來到達對物質(zhì)進展定性和或定量分析的目的。差熱分析是把試樣與參比物質(zhì)(參比物質(zhì)在整個試驗溫度范圍內(nèi)不應(yīng)當有任何熱效應(yīng)， 連接上溫度指示裝置，就可檢測出物質(zhì)發(fā)生物理化學(xué)變化時所對應(yīng)的溫度試驗儀器和藥品熱失重分析儀聚乙烯樣品聚醋酸乙烯酯樣品 試驗六、醋酸乙烯酯溶液聚合試驗?zāi)康暮透疽蟀盐杖芤壕酆细驹砹私獯姿嵋蚁误w以及其引發(fā)劑純化方法試驗根本內(nèi)容單體和催化劑溶于適當溶劑中進展聚合稱為溶液聚合。自由基聚合、離子聚合、縮聚均可選用溶液

11、聚合。酚醛樹脂、脲醛樹脂、環(huán)氧樹脂等都是用溶液聚合制得的。 中，高聚物即可沉析出來，再經(jīng)過濾、洗滌、枯燥，即得最終產(chǎn)品；后者所用的溶劑僅能溶 滌、枯燥即得最終產(chǎn)品。劑分散均勻，引發(fā)效率高。 單體的濃度低且活性大，分子鏈向溶劑鏈轉(zhuǎn)移而導(dǎo)致聚合物分子量較低；溶劑回收費用高， 料以及合成纖維紡絲液等。所以溶液聚合在高分子合成工業(yè)中仍有肯定地位。進展溶液聚合時，溶劑的性質(zhì)及用量均能影響聚合反響的速率和高聚物的分子量與結(jié) 構(gòu)。因此，溶劑的選擇是格外重要的。一般狀況下，溶劑用量愈多，高聚物收率及分子量愈小。大規(guī)模溶液聚合一般選用連續(xù)法，聚合后往往附有分散、分別、洗滌、枯燥等工序。試驗儀器和藥品磁力攪拌器醋

12、酸乙烯酯單體甲醇溶劑過硫酸銨引發(fā)劑亞硫酸氫鈉10% 碳酸鈉溶液硫酸鈉枯燥劑氯化鋇氯化鈣試驗七、聚醋酸乙烯酯的醇解以及聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇水溶液與金屬離子絡(luò)合試驗?zāi)康暮透疽罅私饩酆衔锱c小分子有機分子反響異同以及聚合物純化處理聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇水溶液特性了解凝膠一些根本特性試驗根本內(nèi)容聚醋酸乙烯酯轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇Acid or alkali醇解反響：PV-OAc+nR-OHPV-OH+nROAcAcid or alkali水解反響：PV-OAc+nH OPV-OH+ nHOAc22胺解反響：PV-OAc+nHNR RH O2PV-OH+nAcNR R1212聚乙烯醇與金屬離子絡(luò)合H C2C

13、HOH2CCH2CHOOCHH CB2H2CBCH2CHOH C2CHOOCH H2CCH2聚乙烯醇與金屬硼離子絡(luò)合兩種狀況試驗儀器和藥品聚醋酸乙烯酯原料聚乙烯醇原料硼酸鈉原料甲醇溶劑氫氧化鈉原料硫酸銅原料試驗八 洗潔精的配制試驗?zāi)康?、把握洗潔精的配制方法。2、了解洗潔精各組分的性質(zhì)和配方原理。試驗根本內(nèi)容操作步驟：將水浴鍋中參加水并加熱，燒杯中參加去離子水加熱至60左右。參加 AES 并不斷攪拌至全部溶解，此時水溫要把握在6065。保持溫度在 6065，再連續(xù)攪拌下參加其它外表活性劑，攪拌至全部溶解為止。降溫至 40以下參加香精、防腐劑、熬合劑、增溶劑，攪拌均勻。測溶液的PH50調(diào)整PH9

14、10.5。參加食鹽調(diào)整到所需粘度。調(diào)整之前應(yīng)把產(chǎn)品冷卻到室溫。調(diào)整后即為成品。附表：洗潔精配方名稱配方配方配方配方ABS-Na(30%)16.012.016.0AES(70%)16.05.014.0尼諾爾703.07.06.0OP-10708.08.02.0EDTA0.10.10.10.1乙醇6.00.2甲醛0.2三乙醇胺4.0月桂酸二乙醇胺3.0二甲苯磺酸鈉5.0苯甲酸鈉0.50.50.5氯化鈉1.01.5香精、檸檬酸適量適量適量適量去離子水100100100100試驗儀器和藥品電爐、水浴鍋、電動攪拌器、溫度計10、燒杯250m、量筒100m盤天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸鈉原料脂肪醇聚

15、氧乙烯醚硫酸鈉原料椰子油酸二乙醇酰胺原料壬基酚聚氧乙烯醚原料乙醇原料甲醛原料乙二胺四乙酸原料三乙醇胺原料香精原料PH苯甲酸鈉原料氯化鈉原料 硫酸原料試驗九 洗發(fā)香波的配制試驗?zāi)康?、把握配制洗發(fā)香波的工藝。2、了解洗發(fā)香波中各組分的作用和配方原理。試驗根本內(nèi)容1、配方4.1表4.1 洗發(fā)香波的參考配方質(zhì)量分數(shù)/名稱名稱活性物1234脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES708.015.09.04.0脂肪醇二乙醇酰胺尼諾爾704.04.04.0十二烷基二甲基甜菜堿BS-12306.012.0ABS-Na3015.0硬酯酸乙二醇酯2.5聚氧乙烯山梨醇酐單酯吐溫5090檸檬酸適量適量適量適量苯甲酸鈉1.01.

16、0氯化鈉1.51.5色素適量適量適量適量香精適量適量適量適量去離子水余量余量余量余量調(diào)理香波透亮香波珠光調(diào)理香波透亮香波2、操作步驟250ml60 oC。AES6065oC，并不斷攪拌至全部容解?？販?6065 oC，在連續(xù)攪拌下參加其他外表活性劑至全部溶解，再參加羊毛酯、珠光劑或其他助劑，緩慢攪拌式其溶解。40oCpHpH5.57.0。接近室溫時參加食鹽調(diào)整到所需粘度，并用粘度計測定香波的粘度。試驗儀器和藥品010C100m250m10m、100m、托盤天平。脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES原料脂肪醇二乙醇酰胺尼諾爾原料 硬酯酸乙二醇酯原料十二烷基苯磺酸鈉ABS-N原料 十二烷基二甲基甜菜堿BS

17、-1原料聚氧乙烯山梨醇酐單酯原料羊毛酯衍生物原料檸檬酸原料氯化鈉原料香精原料 色素原料試驗十 護發(fā)素的配制試驗?zāi)康?、了解護發(fā)素的成分。2、把握護發(fā)素的配制方法。試驗根本內(nèi)容4g1631、2g1g88ml200ml60651g1g3g量的香料，攪拌均勻，冷卻即得產(chǎn)品。其根本配方如下：名稱質(zhì)量分數(shù)/1631十六烷基三甲基溴化銨4十八醇2硬脂酸單甘油酯1三乙醇胺1脂肪醇聚氧乙烯醚1甘油3香料適量去離子水余量試驗儀器和藥品電爐、燒杯200m十八醇原料硬脂酸單甘油酯原料三乙醇胺原料脂肪醇聚氧乙烯醚原料香料原料甘油原料試驗十一 固體酒精的制備試驗?zāi)康陌盐展腆w酒精的配制原理和試驗方法。試驗根本內(nèi)容1、原料配比原料名稱原料名稱95%酒精硬脂酸氫氧化鈉硝酸銅重量比/ %93.55.01.00.252、試驗過程150mL100ml95%酒精、5g0.023mol硬脂酸、兩滴酚酞指示劑，裝置回流冷凝管，攪拌均勻。在水浴上加熱70左右并保溫至固體溶解為止。用8%氫氧化鈉溶液10mL 與10mL底燒瓶中，直至酒精溶液的紫紅色褪去緩