田七顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、田七顆粒質(zhì)量尺度研究【摘要】目的創(chuàng)立田七顆粒的質(zhì)量尺度。要領(lǐng)接納tl法對處方中的三七舉行定性區(qū)分,用hpl法對制劑中人參皂苷rg1與三七皂苷r1舉行定量測定。結(jié)果在tl區(qū)分中能檢出三七,人參皂苷rg1在0.6285.652g(r0.9998)、三七皂苷r1在0.1551.395g(r0.9998)范疇內(nèi)呈精良的線性干系,均勻接納率別離為99.24%(rsd0.84%)和99.14%(rsd1.13%)。結(jié)論本要領(lǐng)操縱輕便,正確,重復(fù)性好,細密度高,可作為該制劑的質(zhì)量操縱要領(lǐng)?！娟P(guān)鍵詞】田七顆粒；薄層色譜法；人參皂苷rg1；三七皂苷r1；高效液相色譜法keyrds：tianqigranule；t

2、l；ginsensiderg1；ntginsenider1；hpl田七顆粒重要以三七為質(zhì)料加工制成,具有活血定痛、祛瘀生新的作用。三七重要含人參皂苷rb1、rg1、re和三七皂苷r1等20余種皂苷身分,此中人參皂苷rb1、rg1和三七皂苷r1是含量最高的3個身分,三七皂苷r1又是三七的特性性身分1。本試驗對制劑的質(zhì)量尺度舉行了研究,用tl法對處方中的三七舉行了定性區(qū)分,并接納hpl法測定田七顆粒中人參皂苷rg1和三七皂苷r1的含量,要領(lǐng)輕便,正確,重現(xiàn)性好,可作為該制劑的質(zhì)量操縱要領(lǐng)。1儀器與試藥agilent1100系列高效液相色譜儀：g1311a四元泵,g1313a主動進樣器,g1379a

3、脫氣機,g1314vd檢測器,agilent1100化學(xué)事情站；uv-2201型紫外-可見分光光度儀。田七顆粒,廣西玉林制藥有限責(zé)任公司消費；人參皂苷rg1和三七皂苷r1比較品(供含量測定用,批號：人參皂苷rg1為0703-9914、0703-9813,三七皂苷r1為0745-200109),均由中國藥品生物成品檢定所提供。甲醇、乙腈為色譜純,別的試劑均為闡發(fā)純。2定性區(qū)分取本品2g,研細,加甲醇20l,超聲處置懲罰30in,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2l使溶解,作為供試品溶液。另取缺三七的陰性比較品2g,同法制成陰性比較品溶液。再取人參皂苷rg1、人參皂苷rb1和三七皂苷r1比較品,別離加甲

4、醇制成每1l含1g的溶液,作為比較品溶液。照薄層色譜法2022年版?中華人民共和國藥典?(一部)附錄b試驗,汲取供試品溶液、比較品溶液及陰性比較液各2l,別離點于同一硅膠g薄層板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(415)的上層溶液為睜開劑,睜開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105加熱至斑點顯色清楚。供試品色譜中,在與人參皂苷rg1、人參皂苷rb1和三七皂苷r1比較品相應(yīng)的位置上,顯赤色的斑點,而陰性比較液無相應(yīng)斑點。3含量測定3.1色譜條件agilentelipsexdb-18色譜柱(4.6250,5),活動相：乙腈-0.05%磷酸溶液(1882)；流速：1.0l/in；檢測波長：203n；

5、柱溫：30；進樣量：10l。理論塔板數(shù)按三七皂苷r1盤算應(yīng)不低于3000。3.2比較品溶液的制備3.3供試品溶液的制備取本品適量,研細,取約1.2g,細密稱定,加水適量使溶解并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇萃取3次,每次20l,歸并正丁醇萃取液,加氨試液洗滌2次,每次20l,棄去氨試液,正丁醇層蒸干,殘渣加甲醇溶解并移入10l量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用0.45濾膜濾過,作為供試品溶液。3.4空缺試驗按處方及制備工藝制備不含三七藥材的陰性樣品,再按供試品溶液的制備要領(lǐng)制備并測定。根據(jù)上述色譜條件,汲取比較品溶液、供試品溶液、陰性比較溶液各10l,別離注入色譜儀,舉行測定。結(jié)果供試品色譜中

6、,在與比較品色譜相應(yīng)的位置上,別離有雷同保存時間的色譜峰,而陰性比較在此保存時間無滋擾(見圖1)。因此,可在此體系條件下對人參皂苷rg1和三七皂苷r1舉行定量闡發(fā)。3.5線性干系的觀察細密稱取人參皂苷rg1比較品31.4g,置50l量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,作為人參皂苷rg1比較品儲藏液(0.628g/l)。別離細密汲取儲藏液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0l,別離置于10l量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成濃度別離為0.0628、0.1884、0.3140、0.4396、0.5652g/l的溶液。別離細密汲取10l,注入液相色譜儀,記載峰面積。以人參皂苷rg1比較品進樣量

7、(g)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制尺度曲線,得回歸方程：y209.713x0.260,r0.9998,人參皂苷rg1在0.6285.652g范疇內(nèi)呈精良的線性干系。細密稱取三七皂苷r1比較品7.75g,置50l量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,作為三七皂苷r1比較品儲藏液(0.155g/l)。別離細密汲取儲藏液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0l,別離置于10l量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成濃度別離為0.0155、0.0465、0.0775、0.1085、0.1395g/l的溶液。別離細密汲取10l,注入液相色譜儀,記載峰面積。以三七皂苷r1比較品進樣量(g)為橫坐標(biāo),峰面積為

8、縱坐標(biāo),繪制尺度曲線,得回歸方程：y208.065x2.85,r0.9998,三七皂苷r1在0.1551.395g范疇內(nèi)呈精良的線性干系。3.6細密度試驗取比較品溶液,重復(fù)進樣6次,測定峰面積,人參皂苷rg1和三七皂苷r1的rsd別離為0.56%和0.69%,表白細密度精良。3.7重復(fù)性試驗取同一批號(030102)的田七顆粒,共6份,按“3.3項制備,進樣,測定峰面積,人參皂苷rg1均勻含量為3.708g/g,rsd1.01%；三七皂苷r1均勻含量為0.698g/g,rsd0.92%。3.8不變性觀察細密汲取同一供試品溶液,別離于制備后12h內(nèi)每隔2h進樣1次,測定峰面積,人參皂苷rg1和三

9、七皂苷r1的rsd別離為1.52%和1.47%,表白樣品溶液在12h根本不變。3.9加樣接納率測定3.10樣品測定別離細密汲取10l比較品溶液和供試品溶液,按上述色譜條件,注入色譜儀,測定,結(jié)果見表3。表3樣品測定結(jié)果略4討論在定性區(qū)分項下,曾選用氯仿-甲醇-水(653510)10以下的下層液作為睜開劑,但其相對濕度應(yīng)操縱在50%擺布,濕度過高輕易使斑點變形移位,以是選用了本試驗的正丁醇-乙酸乙酯-水(415)的上層溶液為睜開劑。在含量測定項下,供試品溶液制備中還比力了別的的提取要領(lǐng)：乙醚脫脂和超聲提取,結(jié)果比本文的含量稍低,以是選擇了本試驗的提取要領(lǐng)。參考文獻2,接納乙腈-0.05%磷酸溶液(2377),人參皂苷rg1與三七皂苷r1分散好,但人參皂苷rg1與其右側(cè)滋擾峰分不開,調(diào)解乙腈-