底物固相分散法測(cè)定甘草中菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留

1、底物固相分散法測(cè)定甘草中菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留【關(guān)鍵詞】底物固相分散法；,甘草；,菊酯類(lèi)農(nóng)藥；,殘留量摘要：目的檢測(cè)甘草中菊酯類(lèi)的農(nóng)藥殘留。方法運(yùn)用底物固相分散SPD法、氣相色譜法同測(cè)定甘草中5種菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留。結(jié)果甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百樹(shù)菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加標(biāo)回收率均大于80%，RSD5%，甘草樣品在優(yōu)化的SPD實(shí)驗(yàn)條件下，無(wú)需進(jìn)一步凈化即可用于氣相色譜檢測(cè)。結(jié)論該方法具有專(zhuān)有試劑用量少，操作簡(jiǎn)便，快速等特點(diǎn)。關(guān)鍵詞：底物固相分散法；甘草；菊酯類(lèi)農(nóng)藥；殘留量AatrixSlid-phaseDisperinethdfrDeterinatinfPyrethridsinradixglyyrrh

2、izaeAbstrat：bjetiveTdeterinethepyrethridsinradixglyyrrhzae.ethdsFivepyrethridsinradixglyyrrhizaeeredeterinedbyatrixslid-phasedispersinethd(SPD)andgashratgraphy.ResultsThereveriesffenprpathrin,ylalthrin,yfluthrin,yperethirnandfenvalerateerever80%,RSD5%,undertheSPDnditin,nfurtherleanupasneessaryfrsubs

3、equentgashratgraphideterinatin.nlusinThisethdhasfeatureffeerslvents,easyperatinandrapidness.Keyrds：atrixslid-phasedispersinethd;Radixglyyrrhizae;Pyrethrids;Residues菊酯類(lèi)農(nóng)藥是一類(lèi)廣譜殺蟲(chóng)劑，具有高效、低毒、低殘等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于中藥材蟲(chóng)害防治。甘草是新疆特有的藥用植物，農(nóng)藥殘留量是衡量甘草質(zhì)量的重要指標(biāo)。由于中藥材成分復(fù)雜，其中農(nóng)藥殘留量屬超痕量范疇，使得農(nóng)藥的提娶別離、凈化與富集的難度加大。傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留前處理手續(xù)復(fù)雜，一般需要反

4、復(fù)的溶劑萃取凈化工序15，試劑用量大。中藥材中有關(guān)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)報(bào)道很少6，且提娶凈化效率低，本文將一種新型的樣品前處理技術(shù)底物固相分散法atrixslidphasedispersinSPD擴(kuò)展至中藥材農(nóng)藥殘留的研究，該法將提取和凈化在同一步驟中完成，具有試劑用量少，操作簡(jiǎn)便，快速等優(yōu)點(diǎn)，中藥材經(jīng)SPD處理后可直接用于氣相色譜檢測(cè)。1儀器與藥品1.1儀器HP5890氣相色譜儀，配電子捕獲檢測(cè)器和HP3394A數(shù)據(jù)處理。旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀ZQF85A，電子天平Sartrius。1.2藥品層析柱1.5(i.d)40。弗羅里硅土RiedeldeHan公司，0.150.25；500烘烤6h。無(wú)水硫酸

5、鈉分析純500烘烤6h。石油醚6090、丙酮均為分析純，經(jīng)熏蒸處理。水為二次去離子水。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百樹(shù)菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯標(biāo)樣，南開(kāi)大學(xué)元素有機(jī)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室提供。2方法2.1色譜條件HP50毛細(xì)管柱300.320.25，進(jìn)樣口溫度：240，檢測(cè)器溫度：300；載氣：高純氮?dú)?，柱頭壓：100kPa；補(bǔ)充氣；高純氮?dú)?1.3l/in；分流進(jìn)樣：分流比51；進(jìn)樣量2l；柱升溫程序：初始溫度230，保持5in，以5/in升至250，保持7in，再以5/in升至280，保持20in。外標(biāo)法定量。色譜圖見(jiàn)圖1。1.甲氰菊酯fenprpathrin2.三氟氯氰菊酯yhalthrin3.百樹(shù)

6、菊酯yfluthrin4.氯氰菊酯5.氰戊菊酯fenvalerate圖15種菊酯混合標(biāo)樣色譜圖略2.2樣品前處理取枯燥的甘草，粉碎，過(guò)40目篩。準(zhǔn)確稱(chēng)取2.00g，置于研體中，參加0.20l的去離子水，參加4.00g的佛羅里硅土，充分研磨30in，使之成為均勻的混合物。在柱層析下端放入一塊脫脂棉，依次填入無(wú)水硫酸鈉2、上述混合物、無(wú)水硫酸鈉2，輕輕敲實(shí)，用石油醚-丙酮二元混合溶劑淋洗層析柱，搜集淋洗液，氮?dú)獯祾咧两桑檬兔讯ㄈ葜?l，待氣相色譜測(cè)定。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3SPD條件確實(shí)定固相吸附劑弗羅里硅土Flrisil的用量、加水量及淋洗液的極性和用量是影響樣品前處理效果的3個(gè)主要

7、因素。水的參加主要是調(diào)節(jié)吸附劑的吸附性，有利于待測(cè)物的洗脫，水份過(guò)多，會(huì)消耗過(guò)多的弗羅里硅土，過(guò)少會(huì)導(dǎo)致回收率降低。綜合考慮回收率及凈化效果，確定當(dāng)中草藥2.00g時(shí)。弗羅里硅土用量為4.00g，加水量為5%0.20l。在此根底上進(jìn)一步優(yōu)化淋洗劑的極性及用量。稱(chēng)取甘草樣品2.00g，添加甲氰菊脂、三氟氯氰菊脂、百樹(shù)菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯混合標(biāo)樣程度分別為0.1g/g，分別用丙酮的體積分?jǐn)?shù)為1%，5%，10%，15%，20%的石油醚丙酮二元溶劑作淋洗劑，進(jìn)展SPD處理，氣相色譜測(cè)定。實(shí)驗(yàn)說(shuō)明：對(duì)于甘草樣品，當(dāng)體積分?jǐn)?shù)到達(dá)5%時(shí)，甲氰菊酯、三氟氰菊酯、百樹(shù)菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯五種異構(gòu)體的石油

8、醚丙酮二元溶劑的體積分?jǐn)?shù)為5%。搜集每10l的淋洗液繪制淋洗曲線，實(shí)驗(yàn)說(shuō)明僅需60l即可使甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百樹(shù)菊酯、氯氰菊脂、氰戊菊酯5種異構(gòu)體的洗脫率到達(dá)80%以上，試劑用量較文獻(xiàn)16節(jié)省約40%。2.4線性關(guān)系在確定的色譜條件下，配制一系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展測(cè)定，以各組分的峰面積Y對(duì)質(zhì)量X，/105g繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系、相關(guān)系數(shù)、線性范圍見(jiàn)表1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍略2.5回收率、精細(xì)度在甘草空白樣品中添加不同含量的3個(gè)程度的甲氰菊酯、三氟氰菊酯、百樹(shù)菊酯、氯氰酯、氰戊菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，執(zhí)照“2.2和“2.3步驟進(jìn)展回收率實(shí)驗(yàn)，每個(gè)添加程度重復(fù)5次，測(cè)定精細(xì)度，結(jié)果見(jiàn)

9、表2。表2甘草樣品中菊酯類(lèi)農(nóng)藥的回收率、精細(xì)度略2.6樣品測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取新疆不同產(chǎn)地的甘草石河子、阿克蘇、喀什按上述方法處理，結(jié)果五種菊酯類(lèi)農(nóng)藥均未被檢出。3結(jié)論運(yùn)用SPD法同時(shí)檢測(cè)甘草中5種菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留，具有前處理步驟簡(jiǎn)便、快捷，試劑用量少，結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)，可同時(shí)進(jìn)展中藥材中多種菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的快速分析。參考文獻(xiàn)：1薛健，俞敏倩，劉惠靈，等.瓜蔞中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定研究J.中草藥，2002，331：33.2蔡繼寶，劉百戰(zhàn)，朱曉蘭，等.煙草中菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量及其捕集轉(zhuǎn)移率的測(cè)定J.分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2002，212：29.3加拉拉，樓鍵，趙德生，等.菊酯類(lèi)農(nóng)藥在中草藥白菊花中的多殘留分析方法研究J.農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2001，34：81.4王兆基，李偉安.快速氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘量J.