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文檔簡介
1、2022-2023年(備考資料)藥物分析期末復(fù)習(xí)-藥物色譜分析(藥物分析)歷年真題精選一(含答案)一.綜合考核題庫(共40題)1.下列因素中,對氣相色譜分離效率最有影響的是( )A、柱溫B、載氣的種類C、柱壓D、固定液膜厚度E、載氣流速正確答案:D2.色譜柱內(nèi)展寬的三種因素包括渦流擴散,縱向擴散和傳質(zhì)阻力正確答案:正確3.GC中化學(xué)衍生化法用的最廣泛的是()正確答案:硅烷化法4.氣相色譜儀恒溫操作的一般要求是( )A、比樣品最高沸點高 10 C 左右B、比樣品最高沸點低 10 C 左右C、室溫D、比樣品最高沸點高 40 左右E、比樣品最高沸點低 40 C 左右正確答案:D5.氣相色譜法的特點有
2、哪些?()A、效能高B、靈敏度高C、選擇性高D、分析速度慢E、應(yīng)用范圍大正確答案:A,B,C,E6.死體積正確答案:不保留物質(zhì)從進樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需消耗的流動相的體積。7.反相離子對色譜法是把離子對試劑加入到極性流動相中,被分析的樣品離子在流動相中與離子對試劑(反離子)生成不帶電荷的中性(),從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度,使分配系數(shù)增加,改善分離效果。正確答案:離子對8.RID中文全稱是()。正確答案:示差折光檢測器9.在氣液色譜系統(tǒng)中,根據(jù)“相似相溶”的原理,若被分離組分與固定液分子的類型越相似,則它們之間( )A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作
3、用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小E、均不對正確答案:C10.化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脫。正確答案:正確11.ELSD中文全稱是()。正確答案:蒸發(fā)光散射檢測器12.請簡述蒸發(fā)光散射檢測器的原理。正確答案:恒定流速的色譜儀(高效液相、逆流色譜、高效毛細管電泳等)洗脫液進入檢測器后,首先被高壓氣流霧化,霧化形成的小液滴進入蒸發(fā)室(漂移管,drift tube),流動相及低沸點的組分被蒸發(fā),剩下高沸點組分的小液滴進入散射池,光束穿過散射池時被散射,散射光被光電管接收形成電信號,電信號通過放大電路、模數(shù)轉(zhuǎn)換電路、計算機成為色譜工作站的數(shù)字信號色譜圖
4、。13.()是國際公認的用于氣相色譜法中物質(zhì)的鑒定和定性的相對保留值。正確答案:保留指數(shù)14.硅膠表面鍵合了極性有機基團的固定相,叫做()正確答案:極性鍵合相15.死時間正確答案:不保留物質(zhì)從進樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時間16.電子捕獲檢測器具有的特點是( )A、屬于通用型的檢測器B、靈敏度高C、響應(yīng)速度慢D、能檢測所有樣品E、檢測過程中不破壞樣品正確答案:A17.下列有關(guān)色譜有關(guān)內(nèi)容說法錯誤的是()A、以氣體作為流定相的色譜法稱為氣相色譜法。B、色譜系統(tǒng)包含兩相即固定相和流動相C、氣相色譜的固定相可以固體吸附劑,也可以是固定液。D、色譜系統(tǒng)包含兩相即固定相和流動相E、在色譜圖中,如果未知
5、組分的保留值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值完全相同,則它們是同一種化合物。正確答案:E18.氣相色譜法中,重載氣可以降低縱向擴散項對柱效的影響,但會使()延長正確答案:分析時間19.非極性液相色譜的首選溶劑為()A、甲醇B、乙腈C、乙醇D、三乙胺E、四氫呋喃正確答案:A,B,E20.為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣?正確答案:高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45m濾膜過濾,除去溶劑中的機械雜質(zhì),以防輸液管道或進樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機使用前必須脫氣;因為色譜住是帶壓力操作的,檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去,則流動相通過柱子時其中的氣泡受到
6、壓力而壓縮,流出柱子進入檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在梯度洗脫時尤其突出。21.使用熱導(dǎo)池檢測器時,應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好?A、H2B、HeC、ArD、N2E、空氣正確答案:A22.回收率屬于下列哪項的效能指標(biāo)()A、精密度B、準(zhǔn)確度C、選擇性D、耐用性E、線性與范圍正確答案:B23.準(zhǔn)確度(accuracy)正確答案:準(zhǔn)確度系指采用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(recovery,%)表示。24.凝膠過濾色譜法正確答案:分子排阻色譜法中以水為溶劑作為流動相25.以吸附劑為固定相,靠樣品組分在吸附劑
7、上的物理吸附能力的差異是()A、吸附色譜法B、分配色譜法C、分子排阻色譜法D、離子交換色譜法E、毛細管電泳正確答案:A26.氣-液色譜中,保留值實際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是: ( )A、組分和載氣B、載氣和固定液C、組分和固定液D、組分和載體、固定液E、固定液和載體正確答案:C27.保留體積正確答案:從進樣開始到樣品中某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時,所通過流動相的體積。28.在色譜圖中,如果未知組分的保留值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值完全相同,則它們是同一種化合物。正確答案:錯誤29.氣相色譜法中流動相的流速可以用皂膜流量計在柱后測定正確答案:正確30.液相色譜適宜的分析對象是( )。A、低沸點小
8、分子有機化合物B、高沸點大分子有機化合物C、所有有機化合物D、所有化合物E、以上均不正確正確答案:D31.定量限是指()A、定量限的最低測得濃度應(yīng)符合精密度要求B、定量限是以信噪比(31)來確定最低水平C、定量限的最低測得量應(yīng)符合精密度要求D、定量限的最低測得濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求E、定量限以“”表示正確答案:D32.耐用性(robustness)正確答案:耐用性系指測定條件發(fā)生小的變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度。33.高效能的填充柱,選擇好合適的固定液和單體后,需固定液的涂布方法和色譜柱的填充技術(shù),關(guān)于固定液的涂布正確的是()A、選擇合適的溶劑,對固定液應(yīng)有足夠的溶解能力B、
9、選擇固定液與擔(dān)體的配比盡可能選擇低配比的固定液C、選擇擔(dān)體的粒度,粒度越細,柱效越高D、涂布好固定液后不需干燥E、涂布好固定液后需干燥正確答案:A,B,C,E34.在阿司匹林溶出度實驗中,采用反相液相色譜法進行分離測定,為什么水楊酸的極性比阿司匹林大,但是出峰順序是水楊酸的保留時間較長?請根據(jù)以上信息討論反相高校液相色譜的原理并解釋本案例中提到的現(xiàn)象的原因正確答案:極性大的先出峰,原因是形成了分子內(nèi)氫鍵導(dǎo)致極性降低而后出峰35.以一定尺寸的多孔固體未固定相,以液體為流動相,按分子尺寸進行分離的方法稱為()正確答案:分子排阻色譜法36.色譜過程中在固定相構(gòu)成的平面上的色譜法,稱為()A、紙色譜法B、薄層色譜法C、平面色譜法D、薄膜色譜法E、薄層電泳法正確答案:C37.保留指數(shù)的計算統(tǒng)一用正構(gòu)烷烴系列化合物作為標(biāo)準(zhǔn)物。正確答案:正確38.渦流擴散項所引起峰展寬得影響因素
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