分析試樣采集和制備

1、關(guān)于分析試樣的采集和制備第1頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四取樣與制樣試樣的分解分離與富集測定數(shù)據(jù)處理定量分析的一般步驟第2頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四2.1 試樣的采取和制備取樣是定量分析中的第一步；取樣的基本原則：具有代表性；取樣的基本步驟： (1) 收集粗樣(原始試樣)； (2) 將每份粗樣混合或粉碎、縮分， 減少至適合分析所需的數(shù)量； (3) 制成符合分析用的試樣。一、取樣的基本原則第3頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四二、取樣操作方法組成比較均勻的物料組成很不均勻的物料第4頁，共28頁，2022年，5月2

2、0日，11點23分，星期四1. 組成比較均勻的物料包括氣體、液體和某些固體，取樣單元可以較小，如：對于大氣樣品，根據(jù)被測組分在空氣中存在狀態(tài)、濃度，以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣；對于水樣，需根據(jù)情況確定取樣面、取樣點、取樣方法；第5頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四對于較均勻的粉狀固體或液體，分裝在數(shù)量較大的小容器內(nèi)，可從總體中按有關(guān)標準規(guī)定隨機地抽取部分容器，再采取部分試樣混勻即可第6頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四2. 組成很不均勻的物料顆粒大小不等，硬度相差大，組成不均勻，如礦石、煤炭、土壤等。以礦石為例過篩混勻縮分分析試

3、樣礦山取樣點 采集量 mQ kd 2破碎第7頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四切喬特經(jīng)驗公式： mQ kd 2mQ試樣的最小量，單位是kgd 試樣最大顆粒的直徑，單位是mmk 縮分常數(shù)，通常在0.051kgmm-2之間第8頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四破碎分為粗碎、中碎、細碎及研磨。過篩時應使試樣全部通過篩孔。標準篩號（網(wǎng)目mesh ）是指一英寸長度的篩網(wǎng)上的篩孔數(shù)。100目0.149mm。140目0.105mm，200目0.074mm。第9頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四縮分一般采取四分法，按經(jīng)驗式確定縮分的次數(shù)。

4、第10頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四例 1有試樣20kg，粗碎后最大粒度為6mm左右，設(shè)k為0.2kgmm-2，應保留的試樣量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，則應繼續(xù)縮分幾次？解：所以，由原樣縮分一次，20kg 10kg1第11頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四則繼續(xù)縮分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg1234第12頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四2.2 試樣的分解一、概述二、無機物的分解三、有機物的分解第13頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四一、概

5、述分解的目的：將待測組分定量轉(zhuǎn)移至溶液中；分解方式：溶解法、熔融法、干式灰化、濕式消化等；選擇分解方法應考慮：分解完全、分解速度快、分離測定方便、準確度高、對環(huán)境無污染或很少污染等方面。第14頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四二、無機物的分解溶解法熔融法半熔法（燒結(jié)法）第15頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四1. 溶解法HCl：還原和絡合性，可分解金屬電位序中氫以前的金屬或合金、碳酸鹽及以堿金屬、堿土金屬為主成分的礦物，可溶解軟錳礦(MnO2)、赤鐵礦(Fe2O3)。HNO3：氧化性，除貴金屬、表面易鈍化的Al、Cr、Fe、與HNO3作用生成不溶

6、于酸的金屬Te、W、Sn外，能分解大部分金屬。第16頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四溶解法H2SO4：強氧化、脫水能力，可分解有機物、多種合金及礦物；利用其高沸點可除去低沸點HCl、HF、HNO3等。H3PO4：高溫時形成焦磷酸，強絡合能力，可分解難溶的合金鋼及礦石。第17頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四溶解法HClO4：強酸、強氧化、脫水性，分解能力強，可分解含Cr合金及礦石；熱HClO4遇有機物易發(fā)生爆炸，用前應用HNO3氧化有機物和還原劑。HF：強絡合能力，與Si形成揮發(fā)性SiF4 ，與H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon

7、器皿中分解硅酸鹽。第18頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四溶解法NaOH：分解兩性金屬（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿?；旌纤幔和跛℉Cl+HNO3）分解貴金屬、合金及硫化物礦石；HNO3+HClO4分解有機物等。第19頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四分解中的溶劑選擇原則 (1) 能溶于水的用水作溶劑； (2) 不溶于水的酸性物質(zhì)采用堿性溶劑，堿性試樣 采用酸性溶劑； (3) 還原性試樣采用氧化性溶劑，氧化性試樣采用還原性溶劑；第20頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四2. 熔融法熔融法試樣與酸性或堿性

8、熔劑混勻于特定坩堝中，在高溫下熔融，然后再用水或酸浸取融塊。酸性熔劑：K2S2O7、KHSO4、 V2O5等堿性熔劑：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等第21頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四熔劑疏松和通氣作用3. 半熔法（燒結(jié)法）低溫度，熔劑用量少，時間短，坩堝浸蝕小。燒結(jié)可在瓷坩堝中進行。Na2CO3+MgO（或ZnO）（12）作熔劑，分解煤或礦石中的硫。將硫氧化為硫酸鹽，用水浸出即可測定。第22頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四三、有機物的分解溶解法分解法濕法干法第23頁，共28頁，2022

9、年，5月20日，11點23分，星期四1. 溶解法低級醇、多元酸、糖類、氨基酸、有機酸的堿金屬鹽，均可用水溶解；許多有機物不溶于水可溶于有機溶劑；根據(jù)相似相溶原理，極性有機化合物易溶于甲醇、乙醇等極性有機溶劑，非極性有機化合物易溶于苯、甲苯等非極性有機溶劑。第24頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四2. 分解法濕法：在克氏燒瓶中加熱，樣品中有機物氧化成CO2和H2O，金屬轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛峄蛄蛩猁}，非金屬轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳年庪x子，可用于測定有機物中的金屬、S、X等。第25頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四分解法干法氧瓶燃燒法：用于有機物中X、S、P、B的測定及部分金屬Hg、Zn、Mg、Co、Ni的測定。定溫灰化法：是將試樣置于敞口皿或坩堝中，一定溫度下，加熱分解，殘渣溶解測定樣品中的無機元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等。第26頁，共28頁，2022年，5月20日，11點23分，星期四2.3 測定方法的選擇 需要綜合考慮各種指標，選擇合理的分析方法； 理想的分析方法：靈敏度高、檢出限低、準確度高、操作簡便。 選