土壤礦物質(zhì)顆粒分析

1、實(shí)驗(yàn)七 土壤礦物質(zhì)顆粒分析一、比重計(jì)法 土壤質(zhì)地（機(jī)械組成）是指土壤中各粒級土粒的配合比例。土壤中的水分、空氣、養(yǎng)料、 溫度、微生物活動、耕性和作物生長發(fā)育等。都顯著地受土壤質(zhì)地的影響。因此，這項(xiàng)測定 具有重要意義。一般為確定土壤質(zhì)地而進(jìn)行土壤顆粒分析的常用方法有吸管法、比重計(jì)法等。 本實(shí)驗(yàn)介紹比重計(jì)法。（一）測定原理 1土樣的分散處理 田間土壤往往是許多大小不同的土粒相互膠結(jié)在一起而成團(tuán)聚體存在的，因此必須加以 分散處理，使其成單粒狀態(tài)，才能進(jìn)行測定。華北地區(qū)的土壤中代換性Ca+、Mg+數(shù)量較 多，大多含有碳酸鈣、硫酸鈣等，這些都是阻礙土粒分散的物質(zhì)。一般常采用六偏磷酸鈉 （NaPO3）6作

2、為分散劑，處理上述土壤使其分散。（偏磷酸鈉一方面可以代換膠體上的Ca+, 形成可溶性高的鈉鈣偏磷酸鹽復(fù)離子，另一方面又可與 0.002mm的碳酸鈣作用，在其表面 形成一種不溶解的膠體狀物質(zhì)Ca3（PO4）2-XH2O，使碳酸鈣不溶解，保持不散狀態(tài)）。對不含碳酸鹽的土壤，可直接加入分散劑Na2C2O4或NaOH處理，分散劑加入的數(shù)量 根據(jù)土壤的代換量來決定。過少則分散不完全，過多則又會使之凝聚。為了分散完全，除加分散劑外，還必須對土樣加以振蕩或煮沸。為便于操作，本實(shí)驗(yàn)用 煮沸法。2篩分和懸液制備分散過的土壤中0.25mm的土粒用篩分法分離； 0.25mm的土粒則制成一定容積的懸 液進(jìn)行沉降分離。

3、3沉降與測定 懸液中各級土粒以不同的速度沉降，從而懸液的密度也隨之不斷改變，經(jīng)不同時(shí)間將土壤比重計(jì)放入懸液，測其密度，再由懸液密度計(jì)算出各級土粒的重量。懸液密度與土粒重量的關(guān)系如下：懸液密度=懸液密度=水重+ 土重水體積+ 土體積w(V - d)di * Wwdvd 一 1 d 一 w1 d 1d =2svd ds1d、 +(1 - i)d ds1vd2式中：d為懸液密度；為水的密度（67F時(shí)為0.9938）； d2為土粒的密度（假定為2.65）；s 1 2w為懸液中土粒重量；v為懸液的容積（1000ml）。 測出懸液密度后，可用上式計(jì)算出懸浮土粒的重量。土壤比重計(jì)就是據(jù)此關(guān)系，使每刻 度表示

4、每公升懸液中有一克土粒懸液浮。因此可直接讀出土粒重量，不必再經(jīng)計(jì)算。4溫度的校正土壤比重計(jì)的刻度是以20C為準(zhǔn)的，但測定時(shí)懸液溫度不一定是20r。而我們知道由于溫度的不同影響土粒的沉降速度，因此每次測定懸液密度后，還須測定懸液的溫度，計(jì)算溫度校正值，溫度校正值可由下表查出，即可計(jì)算出實(shí)測數(shù)值。土壤比重計(jì)溫度校正表溫度（C）校正值溫度（C）校正值溫度（C）校正值6.08.5-2.218.5-0.426.5+2.29.09.5-2.119.0-0.327.0+2.510.010.5-2.019.5-0.127.5+2.611.0-1.920.0028.0+2.911.512.0-1.820.5+0

5、.1528.5+3.112.5-1.721.0+0.329.0+3.313.0-1.621.5+0.4529.5+3.513.5-1.522.0+0.630.0+3.714.014.5-1.422.5+0.830.5+3.815.0-1.223.0+0.931.0+4.015.5-1.123.5+1.131.5+4.216.0-1.024.0+1.332.0+4.616.5-0.924.5+1.532.5+4.917.0-0.825.0+1.733.0+5.217.5-0.725.5+1.933.5+5.518.0-0.526.0+2.134.0+5.8（二）操作步驟用小鋁匙取應(yīng)測土樣少許，放

6、在表面皿上，滴加10%HCl數(shù)滴，以測試土壤中有無 碳酸鈣鹽類。用臺稱稱出相當(dāng)于無水干土50克的風(fēng)干土兩份，分別放入兩個(gè)500毫升三角瓶中， 并加蒸餾水200毫升。3非碳酸鹽土壤按土壤代換量加入當(dāng)量的0.5N Na2C2O4。若為碳酸鹽土壤則應(yīng)加入 1N（NaPO3）6 1530毫升。將三角瓶內(nèi)的土樣搖勻，煮沸半小時(shí)，應(yīng)注意隨時(shí)搖動，以免土液溢出；防止土粒 沉積瓶底結(jié)成硬塊或燒焦，即影響分散，又可能使瓶底受熱不勻而發(fā)生破裂。在 1 升量筒上架置漏斗，漏斗上放 0.25mm 篩孔的小篩，把分散的土液倒入，然后 再用水沖洗篩上土粒，使所有 0.25mm 土粒通過篩孔進(jìn)入量筒。每次用水不宜太多，以免

7、 最后水量超過1000毫升。用洗瓶將留在篩上的砂粒，洗入已知重量的水分皿或扁鋁盒中，傾出過多的水，放 入105110C烘箱中烘干，稱至恒重。用攪拌器在懸液全部深度內(nèi)上下攪動各 15 次，將量筒中土液攪勻。分別在攪拌后 45秒、25分、2小時(shí)和48小時(shí)，用比重計(jì)測其讀數(shù)，分別為 0.05、 0.01、 0.005、 0.001mm 的各級土粒重量。測讀數(shù)時(shí)應(yīng)在攪拌一立即記下時(shí)間。在測定前20秒將比重計(jì)徐徐放入土 液中，待穩(wěn)定后再放開手，否則土液被攪動而讀數(shù)不準(zhǔn)。讀完后取出比重計(jì)洗凈擦干、保存。讀完讀數(shù)后，立即測定土液溫度，然后再用攪拌器攪拌土液至第二次應(yīng)測時(shí)間再行 測定土液的密度和溫度。（三）結(jié)

8、果計(jì)算將比重計(jì)讀數(shù)和溫度測定的結(jié)果，記入下表并計(jì)算出各級土粒的百分?jǐn)?shù) 10.25mm 土粒重 復(fù)水分皿或 鋁盒號（1） 水分皿或 鋁盒重（克）（2） 鋁盒+土粒重（克）（3）10.25mm土粒重（克）（2） - （1）1 -0.25mm土粒=無水土樣重x 100%III 0.25mm 各級土粒的總合百分?jǐn)?shù)項(xiàng)目（一）（二）（三）（四）粒徑mm 0.05 0.01 0.005 0.001重復(fù)IIIIIIIIIIII讀數(shù) 溫度C 讀度Ay 總合Ay為溫度校正值各級土粒百分?jǐn)?shù)粒徑mm10.250.250.050.050.010.010.0050.0050.001 0.001III平均計(jì)算方法同100-

9、（一）（一）-（二）（二）-（三）（三）-（四）（四）（四）儀器和藥劑配制臺秤 1，500ml 三角瓶 2，1000ml 量筒 2，土壤比重計(jì) 1，百度溫度計(jì) 1，0.25mm 土篩 1，大漏斗1，洗瓶1，攪拌器1，小鋁匙1，水分皿或小燒杯2，熱源（附三角架、石綿網(wǎng)）， 干燥器 1，表面皿 2，烘箱。10%HCl 取比重 1.19HC1 230ml 稀釋至 1000ml。lN（NaPO3）6將NaH2PO4結(jié)晶放在蒸發(fā)皿中，在馬福爐中加熱至650C，保持15分鐘， 取出后倒入另一蒸發(fā)皿中，使迅速冷卻成玻璃狀固體，再稱取此固體（NaPO3）651克，溶于 500ml水中，再加Na2CO3固體調(diào)節(jié)

10、其酸度至pH89。作業(yè)題：1用比重計(jì)測定土壤顆粒的原理是什么？ 2每次測定懸液密度，必須同時(shí)測定其溫度、計(jì)算溫度校正值，為什么？ 3用比重計(jì)法測定土壤顆粒分布，應(yīng)注意哪些問題？4根據(jù)測定結(jié)果，認(rèn)定供試土壤屬于何種質(zhì)地？試分析該土壤的土壤肥力狀況如何？二、吸管法 吸管法是目前土壤顆粒分析的主要方法之一。此方法是以司篤克斯定律為基礎(chǔ)，利用土 粒在靜水中沉降規(guī)律，將不同直徑的土壤顆粒把不同粒級分開，加以收集、烘干、稱重、并 計(jì)算各級顆粒含量百分?jǐn)?shù)。（一）方法原理 土壤顆粒分析，就是用各種方法，把土粒按其粒徑大小分成若干粒級，定量測出每一種 粒級的百分?jǐn)?shù)，從而求出土壤的顆粒組成。對粒徑較粗的土壤（ 0

11、.25mm） 般采用篩分 法，逐級分離出來。對粒徑較細(xì)的土粒（v 0.1m m）需要先把土粒充分分散，然后讓土粒在 一定容積的水液中自由沉降，憑借粒徑愈大沉降愈快的原理，根據(jù)司篤克斯定律計(jì)算出某一 粒徑的土粒沉降至某一所深度需要的時(shí)間。在規(guī)定時(shí)間內(nèi)用吸管在該深度處吸取一定體積的 懸液，該懸液中所含土粒的直徑則必然都小于計(jì)算所確定的粒級直徑。將吸出懸液烘干稱重， 計(jì)算百分?jǐn)?shù)。根據(jù)需要的各粒徑依此進(jìn)行沉降、計(jì)時(shí)、吸液、烘干、稱重、計(jì)算等操作，就 可把不同粒級的重量測定出來，再通過換算，計(jì)算出土壤中各級土粒百分?jǐn)?shù)，確定土壤的顆 粒組成，進(jìn)行土壤質(zhì)地命中。（二）試劑與儀器1 試劑（1）0.5mol L

12、-1氫氧化鈉溶液 稱取20克氫氧化鈉（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定容 至 1000 毫升，搖勻。（2） 0.25mol L-1草酸鈉溶液 稱取33.5克草酸鈉（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定量 至 1000 毫升，搖勻。（3）0.5 mol L-i六偏磷酸溶液 稱取51克六偏磷酸鈉（NaPO3）6（化學(xué)純），加蒸餾水 溶解后，定容至1000毫升，搖勻。（4）0.2 mol L-1鹽酸溶液 取濃鹽酸（化學(xué)純）250毫升，用蒸餾水稀釋至15000毫升， 搖勻。（5）0.05 mol L-1鹽酸溶液 取濃鹽酸（化學(xué)純）62.5毫升，用蒸餾水釋至15000毫升， 搖勻。（6）10%鹽酸溶液 取10毫升濃

13、鹽酸（化學(xué)純），加90毫升蒸餾水混合而成。（7）6%過氧化氫溶液 取 20 毫升 30%過氧化氫（化學(xué)純），再加 80 毫升蒸餾水混合 而成。（8）10%氫氧化銨溶液 取20毫升1 ： 1氫氧化銨溶液，再加80毫升蒸餾水混合而 成。（9） 10%醋酸溶液取10毫升冰銨醋液（化學(xué)純），再加90毫升蒸餾水混合均勻。（10）10%硝酸溶液 取10毫升濃硝酸（化學(xué)純），再加90毫升蒸餾水混合均勻。（11） 4%草酸溶液取4克草酸銨（化學(xué)純），溶于100毫升蒸餾水中。（12）5%硝酸銀溶液 稱取5 克硝酸銀（化學(xué)純）溶于100毫升蒸餾水中。（13）異戊醇（CH3）2CHCH2CH2CH2OH（化學(xué)純）（

14、14）濃硫酸（工業(yè)用）2儀器（ 1 ）土壤顆粒分析吸管儀（ 2）攪拌棒 （3）沉降筒：即1000毫升量筒，直徑約6厘米，高約45厘米。（ 4）土壤篩（5）三角瓶（500毫升），漏斗（直徑7厘米）（6）天平（感量 0.0001 克和 0.01 克兩種）（7） 其他 電熱板，計(jì)時(shí)鐘，溫度計(jì)（0.1C）,烘箱，250毫升高型燒杯，50毫升 小燒杯，普通燒杯，小量筒，漏斗架，真空干燥器，小漏斗（內(nèi)徑4厘米）等。（三）操作步驟1樣品處理（1）稱樣 稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干樣品（已全部去除有機(jī)質(zhì)）10 克（精確到0.01 克）測定吸濕水，求出風(fēng)干樣品重，作為計(jì)算各級土粒百分?jǐn)?shù)的基礎(chǔ)。另稱三份，每份 10

15、克，其中一份測定鹽酸洗失量（指需要去除有機(jī)質(zhì)和碳酸鹽的樣品），另兩份作制備顆粒分 析懸液用。（2） 1 毫米的石礫處理 將 1 毫米石礫放入1012厘米直徑的蒸發(fā)皿內(nèi)，加水煮沸， 隨時(shí)攪拌，煮沸后棄去上部渾濁液，再加水煮沸，棄去上部渾濁液，直至上部全為清水為止。 將蒸發(fā)皿內(nèi)石礫烘干稱重，而后通過10 毫米及3 毫米篩孔，分級稱重，計(jì)算各級石礫百分 數(shù)。（3）去除有機(jī)質(zhì) 對于含大量有機(jī)質(zhì)又需去除的樣品，則用過氧化氫去除有機(jī)質(zhì)。其 方法是將上述三份樣品，分別移入 250 毫升高型燒杯中，加少量蒸餾水，使樣品濕潤。然后 加 6% 的過氧化氫，其用量看有機(jī)質(zhì)多少而定，并經(jīng)常用玻璃棒攪拌，使有機(jī)質(zhì)和過氧

16、化氫 接觸，以利氧化，當(dāng)過氧化氫強(qiáng)烈氧化有機(jī)質(zhì)時(shí)，發(fā)生大量氣泡，會使樣品溢出容器，需立 即滴加戊醇消泡，避免樣品損失。如有機(jī)質(zhì)過多，必須用過氧化氫反復(fù)處理，直至有機(jī)質(zhì)完 全氧化為止，過量的過氧化氫用加熱法排除。（4）去除碳酸鹽 如果樣 品中含有碳酸鹽時(shí) ，需用鹽酸 脫鈣。方法 是分次滴 加0.2molL-i鹽酸于高型燒杯中，直至無氣泡（CO2 ）發(fā)生為止。為避免燒杯中鹽酸濃度降低， 需要不斷傾去上部清液，然后繼續(xù)加入0.2 molL-i鹽酸，直至樣品中所有碳酸鹽全部分解。 若土壤中有大量碳酸鈣存在時(shí)，可以適當(dāng)增加鹽酸濃度，以加快脫鈣速度。（5）經(jīng)上述處理的樣品，尚須用 0.5 molL-1 鹽

17、酸過濾淋洗，淋洗時(shí)應(yīng)注意，必須使上 一次加入的鹽酸濾干后，再加鹽酸，這樣可以縮短淋洗時(shí)間，如此反復(fù)淋洗，直至濾液中無 鈣離子反應(yīng)為止。（6）檢查鈣離子的方法 用小試管收集少量濾液（約5毫升） ，滴加 10%氫氧化銨中 和再加數(shù)滴 10%醋酸酸化，使呈微酸性，然后加幾滴 4%草酸銨（可稍加熱），若有白色草 酸鈣沉淀物，即表示有鈣離子存在。如無白色沉淀，則表示樣品中已無鈣離子。交換性鈣淋洗完畢后，再用蒸餾水洗除氯化物及鹽酸，直至無氯離子存在。某些土壤， 特別是粘土，在洗氯離子過程中，其濾液常出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。這是因?yàn)殡娊赓|(zhì)洗失后，土壤趨 于分散，膠粒透過濾紙進(jìn)入濾液所致。所以在淋洗過程中，如發(fā)現(xiàn)濾液渾

18、濁，即表明土吉膠 體透過濾紙，此時(shí)已說明氯離子含量極微，應(yīng)立即停止洗滌，以免膠體損失，影響分析結(jié)果 的準(zhǔn)確性。（7）檢查氯離子方法 用小試管收集濾液（約5毫升） ，滴加 10%硝酸，使濾液酸化， 然后加 5%硝酸銀12 滴，若無白色氯化銀沉淀物，即表示有氯離子存在。如無白色沉淀物， 則表明濾液中無氯離子，無需用加蒸餾水淋洗。2制備懸液 將經(jīng)上述處理后的另兩份樣品，分別洗入 500 毫升三角瓶中，加入 10 毫升0.5molL-i氫氧化鈉，并加蒸餾水至250毫升，蓋上小漏斗，于電熱板上煮沸，煮沸后 需保持 1 小時(shí)，使樣品充分分散。冷卻后將懸液通過0.25 毫米孔徑洗篩，并用橡皮頭玻棒 輕輕地將

19、土粒洗控，用蒸餾水沖洗，使 0.25 毫米的土粒全部洗入沉降筒中，直至篩下流出 的水澄清為止。但洗水量不能超過1000毫升；而 0.25 毫升砂粒則移入鋁盒中，烘干后稱 重，計(jì)算粗砂粒（10.25 毫米）占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù)。對于不需去除有機(jī)質(zhì)及碳酸鹽的樣品，則可直接稱取樣品10 克，放入 500 毫米三角瓶 中，加蒸餾水洗泡過夜。然后根據(jù)樣品的pH加入不同分散劑煮沸分散。對于石灰性土壤， 每10克樣品加0.5molL-i六偏磷酸鈉10毫米；中性土壤，每10克樣品加0.25molL-i草酸鈉 10毫升；酸性土壤，每10克樣品加0.5molL-i氫氧化鈉10毫升。煮沸分散后通過0.25毫米孔徑篩

20、，洗入 1000 毫升沉降筒。粗砂粒處理同上。3樣品懸液的吸?。?）將已洗入沉降筒內(nèi)的懸液，加蒸餾水定容至1000 毫升刻度后放于吸管儀平臺上。（2）測定懸液溫度后，按司篤克斯定律之公式計(jì)算各粒級在水中沉降25厘米、10 厘 米（或7 厘米）所需的時(shí)間，即為吸液時(shí)間（見附表1）。附表 1 土壤質(zhì)地分析各級土粒吸取時(shí)間表（土粒比重 2.65）土粒直徑（毫米）0.05 0.01 0.0051 毫米粒徑粒含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算： 1毫米石礫烘干重（克） 1毫米顆粒含量 1毫米石礫烘干重（克） 1毫米顆粒含量 =卜1毫米風(fēng)干土樣總重（克）x 100L 1毫米石礫烘干重（克） 丿X1003I吸濕水 +100吸

21、濕水含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算：吸濕水 =風(fēng)干樣品重克匚烘干樣品重（克）x 100烘干樣品重（克）鹽酸洗失量及其百分?jǐn)?shù)的計(jì)算： 鹽酸洗失量（克） = 烘干樣品重（克） - 鹽酸淋洗后樣品烘干重（克） 鹽酸洗失量=烘酸樣品重（克）X10010.25 毫米粒徑顆粒含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算：1 0.25毫米顆粒 = 1 滬毫米顆粒烘干重（克）烘干樣品重（克）x 100分散劑重量校正 加入樣品的分散劑充分分散樣品并分布在懸液中，故對 0.25毫 米各級顆粒含量需校正。由于在計(jì)算中各級含量百分?jǐn)?shù)由各級依次遞減而算出，所以，分散 劑占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù)可直接于 0.001毫米部分減去（詳見下面計(jì)算實(shí)例）。7計(jì)算實(shí)例：456

22、1）吸濕水含量5.26%2）103毫米粗礫含量（樣品中無粗礫）3）31 毫米細(xì)礫含量1.50%4）烘干樣品重9.5000克5）鹽酸洗失量0.2375克0.2375鹽酸洗失量 = x 100% = 2.50%9.50006) 10.25 毫米顆粒重0.0475 克0.0475“25 毫米顆粒 =亦 X100% =。.50%（7） 25毫升 0.。5毫米冊X詈X100% =恥53%懸液中小于某粒徑顆粒烘干重0.05 毫米顆粒重0.2150克0.01 毫米顆粒重0.1501克0.005 毫米顆粒重0.1152克0.001 毫米顆粒重0.0691克8）小于某粒徑顆粒占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù) 0.05毫米 0.2175 x 1000 x 100% = 90.53%25 TOC o 1-5 h z 0.150110000.01毫米x x 100% = 63.20%250.115210000.005毫米x x 100% = 48.51%250.0691 10000.001毫米x x 100% = 2