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文檔簡介

1、色彩的比教案教目:1、學習和了解色彩的視覺規(guī)律引導學生感受色彩對比的形式美感,能初步運用色彩 的對比知識完成一幅作業(yè)。2、通過欣賞、分析生活中和藝作品中的色彩對比現(xiàn)象,培養(yǎng)學生的審美能力,提高 色彩造型能力。3、通過分析生活和藝術作品中色彩效果,使學生在感受色彩對比的形式美感等同時 能初步運用色彩對比規(guī)律。教重:學習色彩的對比關系,感受對比的形式美感。教難:藝術實踐中對比色的選擇與搭配。教用:1、各種生活中有明顯色彩對比圖片。2、幻燈片教過:1、創(chuàng)設情境(1)師:今天開始講課前我們做一個小游戲:我說一個字或詞,看誰反應最快說出 它的反義詞。課堂氣氛輕松,這時抓準時機進入下一個環(huán)節(jié)(2師我們剛才

2、說的那些詞大自然是常見的現(xiàn)象自然的圖片這出現(xiàn) 在大自然中反差比較大的現(xiàn)象我們稱它們?yōu)槭裁船F(xiàn)象?生答:對比現(xiàn)象。(3)師: 剛你們的反應很快現(xiàn)在老師考考你們的眼力。這有兩張圖片,我每張圖 片只放 秒看看誰能看出圖中是什么放圖片兩張一張是紅色的小魚周圍是綠色 的小草一張是貓頭鷹灰褐色的周圍環(huán)境很類似生第一張比第二張容易識別為么 第一張圖片我們一下子就能分辨出來二張圖片分辨起來要困難些?引出物體與背景間 存在色彩對比:色彩中也存在對比,我們稱之為色彩對比課)2、觀察探究(1給你們一分鐘的時間在們手中的水彩筆中找出你認對比最強烈的顏色 生積極動手找這把十二相環(huán)貼在黑板上后學生有的把找到的色都舉起來了。

3、 學生一邊說一邊把色在色相環(huán)中標一下位置。R R R R R R R R R R (2)師:我們來看看誰找的對更強呢?(拿出學生說得三色卡藍和黃黃和紫)這三 組顏色那組顏色對比強呢。學生生齊聲說:紅色和綠色們在色相環(huán)中成多少度角? 生 度師:在色相環(huán)中成 度的,也就是直線對應的兩個顏色對比最強,例如:藍 (老師在色相環(huán)中畫一直線)讓學生說相對應的強對比色。師:藍色和紅色色紅 色,與綠色和黃色比相對對比強,綠色與黃色相對對比弱(一邊說一邊把相對寫在黑板上, 來強調(diào)色彩的對比是相對而言的色相環(huán)中呈 120-180 度為強烈對比90-30 度內(nèi) 的為柔和對比示書:柔對比、強烈對比)3、拓展思維(1)

4、師:我們除了可以利用色對比美化我們的生活之外,還可利用它的規(guī)律在生活 中做一些其他的用途。(2師清潔工的衣服為什么是橘紅色的?學生一起答目突防別人撞他。 師引導提醒種色與周圍環(huán)境生一起說比引導學生觀察事物比較的觀察: 動手術的醫(yī)生為什么穿綠色的?學生議論紛紛比了前面我們說得給人們影響, 強烈的互補色還可以緩解人的疲勞為血是紅色的與綠色的衣服是互補色這穿醫(yī)生 可以更好的做手術。少數(shù)民族的服飾,對比反差很強烈,因而裝飾性很強。4、創(chuàng)作實踐師:這節(jié)課同學們就作為一名服裝設計師,設計一件節(jié)日的盛裝,選擇你喜歡的顏色, 注意對比色的運用,會使衣服裝飾性更強。5、作業(yè)展評分別找出幾個強對比和弱對比的作業(yè)到

5、前面展示。提出作業(yè)評價要求:誰在來說說你 的作品用了哪些色,用的是強烈對比還是柔和對比?Kovats 指數(shù)保指 I)定指標的一種參數(shù)。通 常以色譜圖上位于待測組分兩側(cè)的相鄰正構(gòu)烷烴 的保留值為基準,用對數(shù)內(nèi)插法求得。每個正構(gòu)烷 烴的保留指數(shù)規(guī)定為其碳原子數(shù)乘以 100。 PLOT (孔空柱內(nèi)壁上有多孔層固定相 的空心柱。SCOT (載空柱在內(nèi)壁上沉積載體后涂 漬固定液的空心柱。適用于痕量分析。WCOT 柱(壁心壁直接涂漬固液的 柱子,不含任何固態(tài)載體。保溫 T : PTGC 操中,樣品中的組分從色 譜柱洗脫出的柱溫,稱為該組分的保留溫度,用R表示。比留積 :每克固定液校正到 時的凈保 留體積。

6、初凍 : PTGC 分中,進樣后因柱起始溫 度很低,僅對低沸物進行分離,其余大多數(shù)組分在 低溫下,因其蒸汽壓低,大都溶解在固定相中,其 蒸汽帶在柱中移動的非常慢,幾乎停留在柱入口處 不動,即凝聚在柱頭,此為 PTGC 所有的現(xiàn)象。保時 t :從進樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值時所對 應的時間。保體 V 進到柱后出現(xiàn)濃度最大值時所通 過的流動相體積。10. 調(diào)保時間 t 空峰到柱后出現(xiàn)濃度最大值 時所對應的時間。11. 調(diào)保體積 V :去死體積的保留體積 12. 反色:果與固定相的極性相比,溶劑的極性R R p p N N N M M i,s2,1大于固定相如以 ODS 鍵相作為固定相水和甲 醇等作流動

7、相的分配色譜過程,稱為反相液相色 譜。R R p p N N N M M i,s2,113. 分度 R:個相鄰色譜峰的分離程度,以兩個組分保留值之差與其平均峰寬值之比來表示 14. 分數(shù) 個鄰正構(gòu)烷烴峰之可容納的峰數(shù) 15. 分系:在平狀態(tài)時,組分在固定液與流動相中的濃度之比。16. 峰量在給定的色譜條件下(柱系統(tǒng)、柱溫、流 動相線速)和一定的時間內(nèi),最多能從色譜柱流出 滿足分離度要求的等高度色譜峰的個數(shù)。17. 基:無組分通過色譜柱時,檢測器的噪音隨時間 變化的曲線。18. 基漂:基線時間定向的緩慢變化。19. 基噪:由各因素引起的基線波動。20. 畸:形狀不對稱的峰,如拖尾峰、前身峰。21

8、. 假:并非由試樣所產(chǎn)生的峰。22. 檢限恰能產(chǎn)生二倍于噪音信號時所引入檢測器 的物質(zhì)的量。23. 凈留間 t :用壓力梯度校正因子修正的調(diào)整保 留時間。24. 凈留積 V 扣除了空氣峰 Vm 的校正保留體 積25. 凈留積 V 壓梯度校正因子修正的調(diào)整保 留體積26. 譜擴于向擴散質(zhì)阻力等因素的影響, 使組分在色譜柱內(nèi)移動過程中譜帶寬度增加的現(xiàn) 象。27. 前峰前沿較后沿平緩地不對稱峰。28. 容因 K:在平衡狀態(tài)時,組分在定液與流動 相中的質(zhì)量之比。29. 死間 t :流動相流過色譜柱的時間。30. 死積 V :色譜柱的空隙體積。31. 梯洗:梯度脫就是程序控制流動相的組成, 使在整個分離

9、過程中,溶劑強度按照一種特定的變 化規(guī)律增加。32. 拖峰后沿較前沿平緩地不對稱峰。33. 線范 :當檢測器的響應信號與進樣量呈線性 時,最大進樣量與最小進樣量的比值。FID 最大, 可達 10 7。34. 相保值 r r 被測組分的調(diào)整保留時間 t 與標準物的調(diào)整保留時間 比。35. 校保時間 t 0壓力梯度校正因子修正的保留 時間。36. 校保體積 V 0:用壓力梯度校正因子修正的保 留體積。P1137. 壓梯校正子 j用以校正在色譜柱中由于流 動相的可壓縮性所產(chǎn)生的壓力梯度因子38. 有柱:建立程序升溫操作和恒溫操作之間的 關系,Giddings 提在程序升溫中定義一個加權(quán)平 均溫度,稱

10、為有效柱溫 T 。39. 折板:用料顆粒直徑( )去除動力學方程 不僅簡化了式子的表達形式,而且可以比較不同顆 粒度時譜帶擴展的共同特征。板高被平均顆粒直徑 去除,以 h 表 d ,為折合板高P16540. 真分度 對兩個相鄰組分的分離度 R 可按下式計算:41. 正色:果與固定相的極性相比,溶劑的極性 小于固定相,如通常的氣相色譜,稱這種色譜過程 為正相液相色譜。42. 柱化色譜柱在高于操作溫度下通載氣的過程稱 為老化,老化是制備色譜柱中最后一步,也是很重 要的一步,如果老化不當,會使涂的很好的柱子毀 掉。43. 柱量 :能峰高與進樣量保持線性的最大進樣 量。它代表色譜的線性范圍。44. 柱

11、展(柱效:色譜柱本身以外,在樣 品汽化室入口至檢測器出口的系統(tǒng)中,凡引起峰擴 張的因素都成為柱外效應。三判是題并述因1. 因乙的點丁的點,此照 沸高出規(guī),該乙先峰丁后 峰答錯。沸點相近的組分,出峰順序取決于極性, 在非極性柱上或氫鍵的柱上出峰的順序跟組分與固 定液之間的作用力有關,作用力大的后出峰。在非 極性柱上,則按沸點高低出峰,沸點高的后 出。2. 根塔理,板高色柱其分物時 的果比板低要。答錯。離效果不僅與塔板數(shù)有關,還與固定 液的性質(zhì),柱長,流動相的性質(zhì)有關。 25 3. 濃型測的敏公 F0/u W,因要 25 在氣相中運輸速度快,流動相滲透性強,因此可以增加提靈度可 通提流, 低樣來現(xiàn)

12、 P63答錯。測器 的 靈 敏 度 是 個 固 有的定值與測 器 本 身 的 結(jié) 構(gòu) 有不同LC流動相永久性氣體液體分析對象相對分子量 M1000,沸 點、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性較好的化合物高沸點、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性 差、分子量 M1000-2000的較大的液體化合物分析速度快慢進樣樣品必須在柱前汽化直接進樣檢測器靈敏度高靈敏度低影響分離選 擇性因素簡單復雜分析成本低高關供參考)4. 如要析沸的合,了降柱外 還應液比高固相答正。5. 根速理 A.dp,此要低充粒 直 dp,從使變,能高效。 答錯。值反應柱內(nèi)填充物的不均勻程度。 降低填充顆粒直徑 ,充變得較不均勻,的值 變大。6. 如一色柱 N 高達

13、10 ,么的離效eff肯比 103 的子好答:錯誤。分離度還跟 r 有關。7. 固液數(shù)映固液氣均性其數(shù) 適于沸規(guī)或系進的離擇, 且適于與之結(jié)不的合的離 答錯。8. 在裝譜時總把充較密一接 測,樣可提一柱。答正。9. 如采程升方分試的,譜的 容一要恒法大答正。10. 某質(zhì)沸為 200,果譜設在 160 即選的定是當,不能峰 答錯。 能出峰是由 動相 固定液及柱條件共同決定的11. 色動學究,板論速,然理 假不相但中論高含卻一的 因都較的釋譜象評柱能P55 答錯。 塔理論是從色譜的熱力學,而速率理 論是從色譜的動力學,它們從不同的側(cè)面解釋色譜 現(xiàn)象。四簡題 簡氣色與壓相色各面不之。 答:兩種色譜法

14、的根本區(qū)別在于流動相的狀態(tài)。 氣相色譜法多由永久性氣體作流動相,由于載氣相對 分子量低,分子間空隙大,故粘度低、流動性好,組分柱長,提高色譜柱理論塔板數(shù),從而增加柱效; 氣體作流動相價格較液體有機溶劑低廉;氣相色譜法可以選擇愈來愈多的何處新固定液; 氣相色譜法分析的對象多為分子質(zhì)量 M1000低沸 點、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性較好的化合物,而且樣品必須在 柱前變成氣態(tài)分子。液相色譜法采用液體作為流動相,適于作液相色譜的 流動相較僅有幾種惰性氣體的 GC 流相奪;流動相 對樣品組分有較好的溶解作用,且參與溶質(zhì)的分配,可 增大分離的選擇性;液相色譜適于分析高沸點、難揮 發(fā)、熱穩(wěn)定差的、分子量M=10002

15、000)較大的液體 化合物。樣品可以直接進樣,一般不需作樣品衍生化 處理。 請明色理中于線”“想的義 答線性分離過程中,溶質(zhì)在兩個相中的分配系數(shù)是 線性的,不隨濃度而變化。理想與物化中的理想不同,理想色譜指兩相間的物 質(zhì)交換過程是熱力學可逆的,傳質(zhì)速率高,平衡瞬間達 到,分子擴散忽略不計。線性理想色譜:熱力學分配系數(shù)是線性的,動力學關 系是理想的,不存在擴散的影響,可把它理解為反復多 次的液液萃取,看作是一種間隔的機械性加合; 線性非理想色譜:著重考慮溶質(zhì)在柱內(nèi)運行過程中的 擴散現(xiàn)象,氣液色譜;非線性理想色譜:溶質(zhì)在液 固色譜柱中符合這種狀況,即溶質(zhì)在吸附劑表面的吸附 是非線性的分配系數(shù),而溶

16、質(zhì)在液體流動相的擴散現(xiàn)象 是比較小的;非線性非理想色譜:主要適用于處理氣固色譜,吸 附與擴散都不可忽略。3. 請出價譜測的能標答:靈敏度:在檢測器線性范圍內(nèi),進樣量變化( Q)與響應信號變化()之比R/Q穩(wěn)定性:基流穩(wěn)定,噪音水平低,漂移?。?線性范圍:當檢測器的響應信號與進樣量呈線性時,最大進樣量與最小進樣量之比,線性范圍寬,準確 測定;T TRR b i R(2) R(1)TR(2) TR(1)R(2) R(1)g i 3 3opt2 23 22 1 1 2i,sb2 bi c檢測限:恰能產(chǎn)生二倍于噪音的信號時引入檢測 器T TRR b i R(2) R(1)TR(2) TR(1)R(2)

17、 R(1)g i 3 3opt2 23 22 1 1 2i,sb2 bi c響應速度和使用溫度:響應速度快,使用溫度要 求高于柱溫。4. 色分時進量哪因影。答:柱徑、柱長、固定液含量、分配比、板數(shù)、最大允 許進樣量與柱外徑、柱長、分配比成正比,與板數(shù)平方 根成反比。5. 在譜析如防柱污,長子使 壽。答固定相對流動相的要求如溶劑的化學性質(zhì)、溶固定相和固定相用量來調(diào)節(jié) k;提高 r 值提高分離度。氣相主要是通過選擇合適的 固定相和降低柱溫來提高 r 值提高色譜柱效 n 可以提高分離度。n 升或 H 降低 可降低峰寬,從而提高 值,根據(jù)板高方程,改變流速 可以提高 n 值改變色譜柱溫也可提高分離度。

18、色譜中的某些因素相 互補償會在 R 與 Tc 系曲線上出現(xiàn)一個極值達到 最優(yōu)的分離度;增加柱長也可改善分離度。8. 在行序溫,何價柱與離。液的 值等;在使用緩沖溶液時,鹽的濃度不應過高,且日工 作結(jié)束后要及時用純?nèi)軇┣逑粗?;答柱效的評價:ntR P)樣品量不應過載,臟樣品應預先處理,最好使用 預柱保護分析柱;當柱前壓力增加或基線不穩(wěn)定時,往往是柱子被 污染所致,可通過改變?nèi)軇┑霓k法使不溶物溶解,柱子t 溶質(zhì)在保留溫度 T 的溫條件下測得的 留時間;W (P)溶質(zhì)在程序升溫時度脫出色峰 的峰底寬度;再生;正相用水,甲醇等有機溶劑,反相用氯仿或氯仿 與異丙醇的混合溶劑;柱子應該永遠保存在溶劑中,

19、鍵合相最好的溶劑 是已腈。 真 正 分 離 度 R :N* RiR i2(TR(2)r(t - T )R(1) (2)6. 寫衍化目并出 34 種生的法T 、 兩相鄰組分的保留溫度r溫速率點簡方式答衍化目:增加試樣的揮發(fā)和穩(wěn)定性,擴 大氣相色譜的應用范圍;改善分離效果,改進組分的 吸附特性; 助未知物定性,提高檢測靈敏度,增 加定量可靠性。衍方:硅化法:特點:硅烷化 過程中嚴格要求無水化條件程式OH甲基硅 給予體 ;酯化法:重氮甲烷化,特點:簡便有效,不引入 雜質(zhì),轉(zhuǎn)化率高,在非水溶液中進行,有毒,易爆 炸,RCOOH N ?;ǎ禾囟ǎ哼m用于含氨基、羧基、巰基試樣 的預處理,CO) O=RN

20、HCOR成肟和成腙衍生法點對羧基地化合物能 提 高 其 穩(wěn) 定 性 和 改 善 色 譜 不 對 性 , R-ONH2+O=C +H O。 請談改氣色分度常方及驟P36t t 溫在 T 的恒溫條件下測得組分 (1)和2)的留時間9. 寫硅化應氣色分中用。答D 的化響板高,同時柱溫對相對保留值也有影 響。柱溫升高,對分子擴散項的影響是使柱效下降,對 傳質(zhì)項的影響是使柱效上升,在毛細管色譜分析中一般 采取 u 下分析項起主導左右柱溫升高, 柱效增加。硅烷化反應是把待測試樣品在適當條件下與硅烷 化試劑作用,使其轉(zhuǎn)化為滿足色譜分析要求的既定物。 硅烷化反應在氣相色譜樣品中應用最多,可對醇、酚、 酸、胺等

21、物質(zhì)進行處理,增加試樣的揮發(fā)性和穩(wěn)定性, 從而擴大氣相色譜的應用范圍,還可以改善分離效果, 改進組分吸附特性,幫助未知物定性,提高檢測靈敏度 和增加定量可靠性等目的。10. 分溫對相譜離影。(供考答n r k R 2 4 r 答柱又影響相對保留值 lgr -T )/T +C 降低柱溫,相對保留值增大,柱子選擇性提高。 柱溫太低,峰形不好;太高,可能造成分離不佳,一般從分離度和分析速度考察一個最佳的分配容量 由于多元與峰容量有關上升容也增加,選擇柱溫應兼顧兩方面影響。除了載氣流速,柱溫就是影響分析時間和分離度的重要因此色譜條件實際上采用 1 一般采用改變因素。柱溫 T擇性指數(shù) 容量因子 分析時間

22、縮短,分離度。溫度對峰寬影響不大,對峰寬 的影響大,原則是:在滿足最難分離物質(zhì)對預定的選擇 性指標前提下,柱溫越高越好,當然還要注意儀器和固 定相所能承受最大限度的溫度范圍。11. 簡高液色中 種較型分離法 他各的理答吸附色譜:原理:基于測組分在固定相表面具 有吸附作用,且各組分的吸附能力不同,使組分在固定 相中產(chǎn)生保留和實現(xiàn)分離;分配色譜:原理:主要是基于溶質(zhì)分子在流動相和固 定相間的溶解度不同(分配作用而現(xiàn)分離的液相 色譜分離模式;體積排除色譜(凝膠色譜原理:以多孔性物質(zhì)作 固定相,樣品分子受固定相,樣品分子受固定相孔徑大 小的影響而達到分離;離子交換色譜:原理:使用表面有離子交換基團的離

23、 子交換劑作為固定相,帶負電荷的交換基團可以用于陽 離子的分離,帶正電荷的交換基團可以用于陰離子的分 離,不同離子與交換基地作用力大小不同,在樹脂中的 保留時間長短不同,從而被相互分離。12. 何活系,在譜上何義(供 考答活系數(shù) ,是組分分子與固定液分子相作用的 量度,實際蒸汽壓與純態(tài)時的蒸汽壓比。,烷烴類固定液分離氣態(tài)烴;,極性 PEG 定液分離甲醇、乙醇;,非極性硅油固定液分離甲醇、乙醇。對理想溶液 ,用于 Raoult 定;對非理想溶液, 是一個常數(shù),它與溶質(zhì)的性質(zhì)及存在 的環(huán)境有關,是溶劑和溶質(zhì)分子間作用力的度量。 13. 色柱化的法目及作意項答視固定液性質(zhì)而定。用較的載氣流速,在略高

24、于 柱溫 (不超過固定液的最高溫度使用限)條件 下烘烤幾到十幾小時,老化完后,將柱接入系統(tǒng),讓載 氣沖洗柱子直到記錄器基線平直為止。老化目的:徹底除去填充物中的殘余溶劑和揮發(fā)性物 質(zhì);促進固定液均勻地、牢固的分布在擔體表面上; 注意事項:老化時的柱溫不應超過該固定液的最高使 用溫度極限;老化時應通較低的載氣流速;老化時應緩慢升溫;一根放置較久的柱子在使用之前必須重新老化。 老化時,一定要和檢測器分開,以免污染。14. 請出 3-4 種譜析定方。答保留時間定性法:在相色譜條件下,未知物的保留時間與標準物質(zhì)相同,則可初步認為它們?yōu)橥环N 物質(zhì);保留指數(shù))性法:以正構(gòu)烷烴為參考標準,某一 未知組分的

25、保留行為用兩個緊靠近它的標準物質(zhì)來標 定;與其他儀器連用定性:將具有定性能力的分析儀器作 為色譜儀的檢測器;化學方法定性: 柱預處理; 柱流出物化學反 應定性。15. 為么 HPLC 中常用合元劑為流 相(供考答溶劑選擇有個原則溶劑強度溶劑選擇性。 溶劑強度決定 k即保留時間,為了改善組分分離,可延 長分析時間,物質(zhì)對的分離取決于溶劑選擇性,在液相 色譜中使用單一溶劑的情況是很少的,多數(shù)情況下采用 混合溶劑,一般為二元或三元溶劑,混合溶劑一般有兩 種:大比例混合;在主要的溶劑中添加少量極性化 合物,使用混合流動相調(diào)節(jié)流動相的洗脫強度或流動相 的選擇性可改變載液的種類度例極性、 溫度等以提高 LC 的離度調(diào)流動相的洗脫強 度或流動相的選擇性為流動相選擇范圍較 多;流動相有較好的溶解能力

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