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1、專題十九化學實驗基本方法高考化學 (天津市專用)專題十九化學實驗基本方法高考化學 (天津市專用)A組自主命題天津卷題組五年高考考點一常見儀器的使用1.(2016天津理綜,5,6分)下列選用的儀器和藥品能達到實驗目的的是()ABCD制乙炔的發(fā)生裝置蒸餾時的接收裝置除去SO2中的少量HCl準確量取一定體積K2Cr2O7標準溶液答案CA中應將長頸漏斗改為分液漏斗;B中蒸餾時接收裝置不應封閉;D中K2Cr2O7溶液有氧化性,會腐蝕橡膠管,應改用酸式滴定管。A組自主命題天津卷題組五年高考考點一常見儀器的使用1.考點二化學實驗的基本操作2.(2013天津,4,6分)下列實驗誤差分析錯誤的是()A.用潤濕的
2、pH試紙測稀堿溶液的pH,測定值偏小B.用容量瓶配制溶液,定容時俯視刻度線,所配溶液濃度偏小C.滴定前滴定管內(nèi)無氣泡,終點讀數(shù)時有氣泡,所測體積偏小D.測定中和反應的反應熱時,將堿緩慢倒入酸中,所測溫度偏小答案BB項,定容時俯視刻度線,會使讀數(shù)體積大于實際體積,所配溶液濃度偏大;C項,讀數(shù)時有氣泡,會使讀數(shù)值小于實際體積,故所測體積偏小;D項,測定中和熱時,正確做法是快速混合酸和堿,并測定溶液溫度變化,將堿緩慢倒入酸中時,會造成中和體系中能量損失過多,導致結(jié)果偏小??键c二化學實驗的基本操作2.(2013天津,4,6分)下列3.(2014天津理綜,9,18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶
3、于水,在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。.制備Na2S2O35H2O反應原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)3.(2014天津理綜,9,18分)Na2S2O3是重要的化實驗步驟:稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中,再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細的硫粉,用3 mL乙醇潤濕,加入上述溶液中。安裝實驗裝置(如圖所示,部分夾持裝置略去),水浴加熱,微沸60分鐘。趁熱過濾,將濾液水浴加熱濃縮,冷卻析出Na2S2O35H2O,經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到產(chǎn)品?;卮饐栴}:(1)硫粉在反應前用乙醇潤濕的目的是。(2)儀器a的名稱是,其作用是。(3)產(chǎn)品中除了有未反應的Na2SO3外,最
4、可能存在的無機雜質(zhì)是。檢驗是否存在該雜質(zhì)的方法是。(4)該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行,否則產(chǎn)品發(fā)黃,用離子反應方程式表示其原因:。.測定產(chǎn)品純度實驗步驟:準確稱取W g產(chǎn)品,用適量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.100 0 molL-1碘的標準溶液滴定。反應原理為:2S2+I2 S4+2I-(5)滴定至終點時,溶液顏色的變化:。(6)滴定起始和終點的液面位置如圖,則消耗碘的標準溶液體積為mL。產(chǎn)品的純度為(設Na2S2O35H2O相對分子質(zhì)量為M)。.Na2S2O3的應用(7)Na2S2O3還原性較強,在溶液中易被Cl2氧化成S,常用作脫氯劑,該反應的離子方程式為。準確稱取W g產(chǎn)品,用適
5、量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸,過濾,向濾液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則產(chǎn)品中含有Na2SO4(4)S2+2H+ S+SO2+H2O(5)由無色變藍色(6)18.10100%(7)S2+4Cl2+5H2O 2S+8Cl-+10H+ 答案(1)使硫粉易于分散到溶液中解析(1)硫粉難溶于水,反應前用乙醇潤濕硫粉,可使硫粉易于分散到溶液中,從而增大硫粉與Na2SO3溶液的接觸面積,有利于反應進行。(2)儀器a是球形冷凝管,其作用是冷凝回流。(3)Na2SO3可被空氣中的O2氧化生成Na2SO4
6、,可用BaCl2和稀鹽酸檢驗Na2SO4是否存在,具體操作見答案。(4)產(chǎn)品發(fā)黃是因為含雜質(zhì)硫,生成硫的離子方程式為S2+2H+ S+SO2+H2O。(5)終點時,S2消耗完全,I2與淀粉作用,溶液由無色變?yōu)樗{色。(6)消耗標準溶液的體積為18.10 mL-0.00 mL=18.10 mL。產(chǎn)品的純度=100%=100%。(7)根據(jù)題給信息,結(jié)合質(zhì)量守恒、電荷守恒及得失電子守恒,可寫出Cl2氧化S2的離子方程式為S2+4Cl2+5H2O 2S+8Cl-+10H+。解析(1)硫粉難溶于水,反應前用乙醇潤濕硫粉,可使硫粉易于B組統(tǒng)一命題、省(區(qū)、市)卷題組考點一常見儀器的使用1.(2019上海選考
7、,10,2分)用鎂帶和稀硫酸反應產(chǎn)生氫氣來測定氫氣的氣體摩爾體積,所用的步驟有冷卻至室溫,調(diào)節(jié)使水準管和量氣管液面持平,讀數(shù)。正確的順序是()A.B.C.D.答案A排水量氣法讀數(shù)時的順序為先冷卻至室溫,再調(diào)節(jié)水準管和量氣管液面持平,最后平視讀數(shù)。B組統(tǒng)一命題、省(區(qū)、市)卷題組考點一常見儀器的使用1.2.(2019江蘇單科,5,2分)下列實驗操作能達到實驗目的的是()A.用經(jīng)水濕潤的pH試紙測量溶液的pHB.將4.0 g NaOH固體置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 molL-1 NaOH溶液C.用裝置甲蒸干AlCl3溶液制無水AlCl3固體D.用裝置乙除去實驗室所制乙烯中
8、的少量SO2 2.(2019江蘇單科,5,2分)下列實驗操作能達到實驗目的答案D本題涉及化學實驗基本操作的知識,通過對基本操作能否達到實驗目的的判斷,考查了化學實驗與探究的能力,體現(xiàn)了科學探究與創(chuàng)新意識的學科核心素養(yǎng)。A項,用pH試紙測溶液的pH時,用水濕潤pH試紙相當于稀釋溶液,可能導致測量的pH出現(xiàn)誤差,錯誤;B項,不能在容量瓶中直接溶解固體溶質(zhì),錯誤;C項,AlCl3易水解,在加熱蒸干AlCl3溶液時,HCl揮發(fā),留下的固體是Al(OH)3,錯誤;D項,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2與NaOH溶液不反應且不溶于NaOH溶液,正確。易錯警示A項易忽略濕潤pH試紙對溶液的稀釋,C
9、項易忽略AlCl3的水解。答案D本題涉及化學實驗基本操作的知識,通過對基本操3.(2016浙江理綜,8,6分)下列敘述不正確的是()A.鉀、鈉、鎂等活潑金屬著火時,不能用泡沫滅火器滅火B(yǎng).探究溫度對硫代硫酸鈉與硫酸反應速率的影響時,若先將兩種溶液混合并計時,再用水浴加熱至設定溫度,則測得的反應速率偏高C.蒸餾完畢后,應先停止加熱,待裝置冷卻后,停止通水,再拆卸蒸餾裝置D.為準確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,定容過程中向容量瓶內(nèi)加蒸餾水至接近刻度線時,改用滴管滴加蒸餾水至刻度線答案BB項,若采用該選項描述的操作方法,前期溫度偏低,測得的反應速率偏低。3.(2016浙江理綜,8,6分)下列敘述不正確
10、的是(4.(2015安徽理綜,8,6分)下列有關(guān)實驗的選項正確的是()A.配制0.10 molL-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水層后的操作D.記錄滴定終點讀數(shù)為12.20 mL答案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固體,A項不正確;CO2與NaOH溶液反應,CO不與NaOH溶液反應,B項正確;苯的密度比水小,上層液體應從分液漏斗上口倒出,C項不正確;酸式滴定管零刻度在上方,讀數(shù)應為11.80 mL,D項不正確。4.(2015安徽理綜,8,6分)下列有關(guān)實驗的選項正確的是5.(2019課標,27,14分)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進
11、行乙?;苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下:+CH3COOH 水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/157159-72-74135138相對密度/(gcm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量1381021805.(2019課標,27,14分)乙酰水楊酸(阿司匹林)是實驗過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加 0.5 mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70 左右,充分反應。稍冷后進行如下操作。在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體
12、。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。回答下列問題:(1)該合成反應中應采用加熱。(填標號)A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐(2)下列玻璃儀器中,中需使用的有(填標號),不需使用的有(填名稱)。實驗過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐(3)中需使用冷水,目的是。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化方法為。(6)本實驗的產(chǎn)率是%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60答案(1)A解析本題涉及的考點有常用化學儀器的識別和使用,化學實驗基本操作,物質(zhì)
13、分離、提純的方法和判斷,有機物的制備等。通過常用藥物阿司匹林的制備與提純,考查學生的化學實驗探究能力,體現(xiàn)了科學探究與創(chuàng)新意識的學科核心素養(yǎng)。(1)該合成反應需維持瓶內(nèi)溫度在70 左右,采用熱水浴加熱最合適。(2)中在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入冷水中,應在燒杯中進行并用玻璃棒攪拌;過濾用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)溫度降低,乙酰水楊酸晶體的溶解度減小,故中使用冷水的目的是充分析出乙酰水楊酸固體。(4)中過濾得到乙酰水楊酸粗品,中加入飽和NaHCO3溶液,乙酰水楊酸可以與飽和NaHCO3溶液反應,生成可溶的乙酰水楊酸鈉,便于過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)純化乙
14、酰水楊酸固體的方法為重結(jié)晶。(6)結(jié)合已知數(shù)據(jù),判斷出醋酸酐過量,利用水楊酸質(zhì)量計算出乙酰水楊酸的理論產(chǎn)量為9.0 g,故本實驗的產(chǎn)率為100%=60%。知識拓展水浴加熱的特點:受熱均勻;加熱溫度易于控制;加熱溫度不超過100 。解析本題涉及的考點有常用化學儀器的識別和使用,化學實驗基本考點二化學實驗的基本操作6.(2019課標,9,6分)實驗室制備溴苯的反應裝置如下圖所示,關(guān)于實驗操作或敘述錯誤的是()A.向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB.實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色C.裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫D.反應后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶,得到溴苯考點二化學實驗的基本
15、操作6.(2019課標,9,6分)實答案D本題涉及的考點有溴苯的制取與提純、化學實驗的基本方法和技能,考查了化學實驗與探究能力。通過化學實驗,體現(xiàn)了科學探究與創(chuàng)新意識的學科核心素養(yǎng)。苯與溴在FeBr3催化下立即反應產(chǎn)生HBr氣體,故加苯和溴的混合液前需打開K,A項正確;溴易揮發(fā)且易溶于有機溶劑CCl4,故裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色,B項正確;溴化氫易溶于水并能與Na2CO3發(fā)生反應,C項正確;溴苯是難溶于水的液體,反應后的混合液經(jīng)堿液洗滌、分液、蒸餾,可得到純凈的溴苯,D項錯誤。審題方法本題以苯與溴的反應(+Br2+HBr)為基礎(chǔ),從反應物和生成物的揮發(fā)性、溶解性和狀態(tài)等角度分析試劑的作用和
16、物質(zhì)的分離提純方法。答案D本題涉及的考點有溴苯的制取與提純、化學實驗的7.(2019上海選考,14,2分)下列物質(zhì)分離(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯誤的是()A.硝基苯(苯)蒸餾B.乙烯(SO2)氫氧化鈉溶液C.己烷(己烯)溴水,分液D.乙酸乙酯(乙醇)碳酸鈉溶液,分液答案CA項,硝基苯和苯的沸點不同,可利用蒸餾分離;B項,乙烯中的SO2與NaOH發(fā)生反應:SO2+2NaOH Na2SO3+H2O,乙烯不反應;C項,己烯與溴單質(zhì)發(fā)生加成反應生成鹵代烴,鹵代烴與己烷互溶,無法用分液法分離;D項,乙醇溶于Na2CO3溶液,乙酸乙酯不溶,可通過分液法分離。7.(2019上海選考,14,2分)下列物質(zhì)
17、分離(括號內(nèi)的物8.(2017課標,9,6分)下列實驗操作規(guī)范且能達到目的的是() 目的操作A.取20.00 mL鹽酸在50 mL酸式滴定管中裝入鹽酸,調(diào)整初始讀數(shù)為30.00 mL后,將剩余鹽酸放入錐形瓶B.清洗碘升華實驗所用試管先用酒精清洗,再用水清洗C.測定醋酸鈉溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,點在濕潤的pH試紙上D.配制濃度為0.010 molL-1的KMnO4溶液稱取KMnO4固體0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度答案BA項,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分無刻度,放出液體體積大于20.00 mL,A錯誤;碘易溶于有機溶劑,所以可用酒精洗去附著在試管
18、壁的碘單質(zhì),B正確;測定醋酸鈉溶液的pH時應使用干燥的pH試紙,若潤濕會使測定結(jié)果不準確,C錯誤;在配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時,不能用容量瓶溶解溶質(zhì),應用燒杯,D錯誤。易錯警示使用濕潤的pH試紙測定溶液的pH,相當于稀釋了被測溶液,如果溶液為中性,則沒有影響;如果溶液顯酸性,則測定的pH偏大;如果溶液顯堿性,則測定的pH偏小。因此,使用濕潤的pH試紙測溶液pH的操作不規(guī)范,測試結(jié)果可能有誤差。8.(2017課標,9,6分)下列實驗操作規(guī)范且能達到目的9.(2016課標,9,6分)下列有關(guān)實驗的操作正確的是() 實驗操作A.配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中,后倒入蒸餾水B.排水法收集KMnO4分
19、解產(chǎn)生的O2先熄滅酒精燈,后移出導管C.濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸,后通過飽和食鹽水D.CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機層,后從上口倒出水層答案DA項,稀釋濃硫酸時應將濃硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不斷攪拌使產(chǎn)生的熱量迅速擴散,以防液體濺出,故錯誤;B項,制O2結(jié)束時應先移出導管后熄滅酒精燈,以防倒吸引起試管炸裂,故錯誤;C項,應先通過飽和食鹽水除HCl,再通過濃硫酸除水蒸氣,否則制得的Cl2中會含有水蒸氣,故錯誤。規(guī)律方法稀釋濃硫酸時要牢記“酸入水”;加熱條件下制取氣體并用排水法收集氣體的實驗結(jié)束時,應先撤導管后撤酒精燈;實驗室制備氣體除雜時
20、,應最后除水蒸氣。9.(2016課標,9,6分)下列有關(guān)實驗的操作正確的是10.(2015福建理綜,8,6分)下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是() 實驗目的實驗操作A稱取2.0 g NaOH固體先在托盤上各放1張濾紙,然后在右盤上添加2 g砝碼,左盤上添加NaOH固體B配制FeCl3溶液將FeCl3固體溶于適量蒸餾水C檢驗溶液中是否含N取少量試液于試管中,加入NaOH溶液并加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產(chǎn)生的氣體D驗證鐵的吸氧腐蝕將鐵釘放入試管中,用鹽酸浸沒答案C稱量NaOH固體時,應將其放在小燒杯中,故A錯誤;配制FeCl3溶液時,為防止Fe3+水解應用濃鹽酸溶解FeCl3,故B錯誤
21、;驗證鐵的吸氧腐蝕,應將鐵釘放在中性或弱酸性環(huán)境中,故D錯誤。10.(2015福建理綜,8,6分)下列實驗操作正確且能達到11.(2019課標,28,15分)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點234.5 ,100 以上開始升華),有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸(Ka約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時,經(jīng)虹吸管3返回燒瓶,從而實現(xiàn)對
22、茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題:11.(2019課標,28,15分)咖啡因是一種生物堿(易(1)實驗時需將茶葉研細,放入濾紙?zhí)淄?中,研細的目的是。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑,加熱前還要加幾粒。(2)提取過程不可選用明火直接加熱,原因是。與常規(guī)的萃取相比,采用索氏提取器的優(yōu)點是。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是?!罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外,還有(填標號)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小
23、火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié),該分離提純方法的名稱是。(1)實驗時需將茶葉研細,放入濾紙?zhí)淄?中,研細的目的是答案(1)增加固液接觸面積,提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā),易燃使用溶劑量少,可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低,易濃縮AC (4)單寧酸水 (5)升華解析本題涉及的知識點有萃取、蒸餾、升華等化學實驗基本操作;借助從茶葉中提取咖啡因的基本操作考查化學實驗與探究的能力;依據(jù)探究目的,進行分離、提純,體現(xiàn)科學探究與創(chuàng)新意識的學科核心素養(yǎng)。(1)茶葉研細是為了增大茶葉與萃取液之間的接觸面積,使提取效果更好。加熱蒸餾時為防止液體暴沸,通常在液體中加入沸石。(2)提取所用溶劑為95%
24、的乙醇,乙醇易揮發(fā),若采用明火加熱,揮發(fā)出的乙醇蒸氣容易被點燃。與傳統(tǒng)萃取相比,索氏提取器中的溶劑可以反復使用,既減少了溶劑用量,又能高效萃取。(3)乙醇易揮發(fā),萃取后便于蒸餾濃縮得到咖啡因。蒸餾濃縮除所給儀器外,還應選用直形冷凝管冷凝蒸氣,并用接收瓶收集餾分。(4)單寧酸具有酸性,利用生石灰可以中和單寧酸,并吸收其中的水分。(5)由題給信息可知,咖啡因熔點高于其升華溫度,故加熱后咖啡因通過升華、凝華過程得到純化。答案(1)增加固液接觸面積,提取充分沸石解析本題涉及的12.(2016課標,26,14分)過氧化鈣微溶于水,溶于酸,可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方
25、法。回答下列問題:(一)碳酸鈣的制備石灰石(含少量鐵的氧化物)(1)步驟加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大,有利于。12.(2016課標,26,14分)過氧化鈣微溶于水,溶于(2)右圖是某學生的過濾操作示意圖,其操作不規(guī)范的是(填標號)。a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b.玻璃棒用作引流c.將濾紙濕潤,使其緊貼漏斗壁d.濾紙邊緣高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備CaCO3濾液 白色結(jié)晶(3)步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體,此時溶液呈性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸,趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是。(4)步驟中反應的化學
26、方程式為,該反應需要在冰浴下進行,原因是。(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌,使用乙醇洗滌的目的是。(6)制備過氧化鈣的另一種方法是:將石灰石煅燒后,直接加入雙氧水反應,過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是,產(chǎn)品的缺點是。(2)右圖是某學生的過濾操作示意圖,其操作不規(guī)范的是答案(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)過濾分離(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2+2NH4Cl+2H2O(2分)溫度過高時
27、雙氧水易分解(1分)(5)去除結(jié)晶表面水分(2分)(6)工藝簡單、操作方便(1分)純度較低(1分)解析(1)從制備碳酸鈣的流程可以看出,加入雙氧水的目的是將Fe2+氧化為Fe3+,加入氨水的目的是調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀顆粒長大,有利于過濾分離。(2)過濾操作要求“一貼、二低、三靠”,漏斗末端頸尖應緊靠燒杯壁;濾紙邊緣應低于漏斗邊緣;玻璃棒僅起到引流的作用,不能攪動,否則易使濾紙破損。(3)根據(jù)題干信息,若使CaO28H2O順利析出,須保證溶液呈中性或堿性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受熱易分解,故制備過氧化鈣的反應應在冰浴下進行。(5)醇洗可防止產(chǎn)品
28、溶于水而損失,且可除去晶體表面的水。(6)比較兩個工藝流程可知,該工藝簡單、操作方便,但產(chǎn)品純度較低。答案(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)過濾分C組教師專用題組考點一常見儀器的使用1.(2014課標,12,6分)下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒灢僮髡_的是()A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干B.酸式滴定管裝標準溶液前,必須先用該溶液潤洗C.酸堿滴定實驗中,用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差D.用容量瓶配溶液時,若加水超過刻度線,立即用滴管吸出多余液體答案B容量瓶不能放在烘箱中烘干,否則其容積可能受溫度的影響而發(fā)生改變,A錯誤;滴定管在盛放溶液前,必須用所盛溶液潤洗23次,B
29、正確;中和滴定時,若用待滴定溶液潤洗錐形瓶,必然導致標準溶液用量偏多,C錯誤;配制溶液時,若加水超過刻度線,應重新配制,若用滴管吸出多余液體,則所配溶液的濃度偏低,D錯誤。C組教師專用題組考點一常見儀器的使用1.(2014課標2.(2012安徽理綜,10,6分)僅用下表提供的玻璃儀器(非玻璃儀器任選)就能實現(xiàn)相應實驗目的的是()選項實驗目的玻璃儀器A分離乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、燒杯B用pH=1的鹽酸配制100 mL pH=2的鹽酸100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C用溴水、淀粉-KI溶液比較Br2與I2的氧化性強弱試管、膠頭滴管D用NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制備并收集N
30、H3酒精燈、燒杯、導管、集氣瓶答案CA項,乙醇和乙酸乙酯互溶,僅用分液的方法無法分離;B項,缺少量筒,無法量取所需體積的鹽酸;C項,Br2的氧化性強于I2,可以從KI溶液中置換出I2,使淀粉變藍;D項,該反應應在大試管中進行,選項中缺少該儀器。2.(2012安徽理綜,10,6分)僅用下表提供的玻璃儀器(3.(2013課標,26,15分)正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應如下:CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反應物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下: 沸點/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶
31、3.(2013課標,26,15分)正丁醛是一種化工原料。某實驗步驟如下:將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中,加30 mL水溶解,再緩慢加入5 mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸氣出現(xiàn)時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為9095 ,在E中收集90 以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集7577 餾分,產(chǎn)量2.0 g?;卮鹣铝袉栴}:(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由。(2)加入沸石的作用是。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應采取的正確方法是。(3)上述裝置圖中,B儀器的
32、名稱是,D儀器的名稱是。(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是(填正確答案標號)。a.潤濕b.干燥c.檢漏d.標定(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時,水在層(填“上”或“下”)。(6)反應溫度應保持在9095 ,其原因是 。(7)本實驗中,正丁醛的產(chǎn)率為 %。 實驗步驟如下:。答案(1)不能,易迸濺(2分)(2)防止暴沸冷卻后補加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保證正丁醛及時蒸出,又可盡量避免其被進一步氧化(3分)(7)51(2分)答案(1)不能,易迸濺(2分)解析(1)若將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,由于Na
33、2Cr2O7溶液的密度小于濃硫酸的密度,濃硫酸稀釋放出大量的熱,會使溶液沸騰,易使溶液濺出。(2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應將溶液冷卻后補加沸石。(4)分液漏斗使用前必須檢漏。(5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下層。(6)反應溫度保持在9095 既可保證正丁醛及時蒸出,又可盡量避免正丁醛進一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。(7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛)74724.0 gxx=3.9 g,即當正丁醇全部轉(zhuǎn)化為正丁醛時,理論上得3.9 g正丁醛,由此可知,本實驗中,正丁醛的產(chǎn)率為100%51%。解析(1)若將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,由于N
34、a2考點二化學實驗的基本操作4.(2014課標,10,6分)下列圖示實驗正確的是() 答案DA項,過濾時,玻璃棒下端應靠在三層濾紙一側(cè),且漏斗下端尖口應緊貼燒杯內(nèi)壁,錯誤;B項,試管口應略向下傾斜,錯誤;C項,氣體通過洗氣瓶時應“長管進,短管出”,錯誤;D項正確??键c二化學實驗的基本操作4.(2014課標,10,6分)5.(2013課標,26,13分)醇脫水是合成烯烴的常用方法,實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下: +H2O可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對分子質(zhì)量密度/(gcm-3)沸點/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水5.(2013課標,26
35、,13分)醇脫水是合成烯烴的常用方合成反應:在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90 。分離提純:反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無水氯化鈣顆粒,靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置b的名稱是。(2)加入碎瓷片的作用是;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應該采取的正確操作是(填正確答案標號)。A.立即補加B.冷卻后補加C.不需補加D.重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為。(4)分液漏斗在使用前須清洗干
36、凈并;在本實驗分離過程中,產(chǎn)物應該從分液漏斗的合成反應:(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中,不可能用到的儀器有(填正確答案標號)。A.圓底燒瓶B.溫度計C.吸濾瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是(填正確答案標號)。A.41%B.50% C.61%D.70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C(填“上口倒出”或“下口放出”)。答案(1)直解析本題以環(huán)己烯的制備為命題素材,考查蒸餾、分液等物質(zhì)分離、提純的基本操作。(2)液體混合物加熱時
37、為防止暴沸,應加入碎瓷片,若加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片,應待混合液冷卻后補加。(3)本實驗最易產(chǎn)生的副產(chǎn)物應該是分子間脫水生成的醚。(5)無水CaCl2的作用是除去環(huán)己烯中殘留的少量水和醇。(7)由反應方程式知的理論產(chǎn)量為20 g=16.4 g,故生成環(huán)己烯的產(chǎn)率=100%=61%,C正確。解析本題以環(huán)己烯的制備為命題素材,考查蒸餾、分液等物質(zhì)分離A組20172019年高考模擬考點基礎(chǔ)題組三年模擬考點一常見儀器的使用1.(2019天津河北區(qū)一模,4)下列實驗中所用的試劑、儀器或用品(夾持裝置省去)能夠達到該目的的是()選項目的試劑儀器或用品A驗證犧牲陽極的陰極保護法酸化的NaCl 溶液、Z
38、n 電極、Fe 電極、鐵氰化鉀燒杯、電壓表、導線、膠頭滴管B鋁熱反應氧化鐵、鋁粉濾紙、酒精燈、木條、盛沙子的蒸發(fā)皿C配制1.000 mol/L NaCl溶液NaCl容量瓶、燒杯、玻璃棒、試劑瓶D制備乙酸乙酯乙醇、乙酸、飽和碳酸鈉溶液大小試管、酒精燈答案AA項,酸化的NaCl 溶液、Zn 電極、Fe 電極構(gòu)成原電池,向反應后的電解質(zhì)溶液中加入鐵氰化鉀后,無藍色沉淀生成,故說明鐵作正極被保護,A可以達到實驗目的;B項,鋁熱反應需要氯酸鉀、鎂條來引發(fā)反應,故不能達到實驗目的;C項,用固體來配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時,需要用到的儀器有天平、燒杯、玻璃棒、容量瓶和膠頭滴管等,故不能達到實驗目的;D項,
39、酯化反應需要用濃硫酸,無濃硫酸作催化劑和吸水劑,反應不能發(fā)生。 A組20172019年高考模擬考點基礎(chǔ)題組三年模擬考點2.(2019天津部分區(qū)期末,13)下列關(guān)于實驗誤差的分析正確的是()A.用容量瓶配制溶液,定容時俯視刻度線,所配溶液濃度偏小B.第一次讀數(shù)時滴定管尖嘴處有氣泡,第二次讀數(shù)時氣泡消失,所讀液體體積偏小C.測定中和反應反應熱時,將鹽酸慢慢加入氫氧化鈉溶液中,所測中和反應反應熱數(shù)值偏小D.用濕潤的pH試紙測稀硫酸溶液的pH,測定值偏小答案C定容時俯視刻度線,體積偏小,溶液濃度偏大,故A錯誤;滴定管的零刻度在上方,第一次讀數(shù)時滴定管尖嘴處有氣泡,第二次讀數(shù)時氣泡消失,所讀液體體積偏大
40、,故B錯誤;將鹽酸慢慢加入氫氧化鈉溶液中,熱量會散失,則所測中和反應反應熱數(shù)值偏小,故C正確;用濕潤的pH試紙測稀硫酸溶液的pH時,相當于稀釋了溶液,則測定的pH偏大,故D錯誤。2.(2019天津部分區(qū)期末,13)下列關(guān)于實驗誤差的分析正3.(2018天津塘沽一中模擬,3)下列有關(guān)實驗操作的說法正確的是()A.可用25 mL堿式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液B.用pH試紙測定溶液的pH時,需先用蒸餾水潤濕試紙C.將金屬鈉在研缽中研成粉末,使鈉與水反應的實驗更安全D.蒸餾時蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過容積的三分之二,液體也不能蒸干答案D高錳酸鉀溶液會腐蝕橡膠管,不能用堿式滴定管盛裝,
41、A錯;使用pH試紙測定溶液的pH時不能潤濕,若潤濕,使溶液被稀釋,測定的溶液pH可能改變,B錯;金屬鈉與水反應劇烈,若研細金屬鈉,則鈉與水接觸面積增大,反應更劇烈,更危險,C錯;蒸餾時蒸餾燒瓶中液體不超過容積的三分之二,液體也不能蒸干,D正確。3.(2018天津塘沽一中模擬,3)下列有關(guān)實驗操作的說法正4.(2018天津濱海七校聯(lián)考,4)下列藥品和裝置合理且能完成相應實驗的是()A.制備氫氧化亞鐵B.實驗室制氯氣C.檢驗二氧化硫中是否混有二氧化碳D.實驗室制取并收集氨氣答案C沒有隔絕空氣,氫氧化亞鐵易被氧化,則不能制備氫氧化亞鐵,故A錯誤;濃鹽酸與二氧化錳反應制備Cl2需要加熱,否則反應不能發(fā)
42、生,故B錯誤;二氧化硫與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應,品紅溶液可檢驗二氧化硫是否除盡,二氧化碳可使澄清石灰水變渾濁,該裝置可檢驗二氧化硫中是否混有二氧化碳,故C正確;氯化銨與消石灰反應生成水,為防止生成的水倒流使試管炸裂,則圖中試管口應略向下傾斜,故D錯誤。4.(2018天津濱海七校聯(lián)考,4)下列藥品和裝置合理且能完考點二化學實驗的基本操作5.(2019天津部分區(qū)期末聯(lián)考,1)下列實驗能達到相應實驗目的的是() 答案C發(fā)生復分解反應生成Fe(OH)3沉淀,得不到Fe(OH)3膠體,故A錯誤;鹽酸易揮發(fā),HCl也與硅酸鈉反應,且HCl為無氧酸,則不能比較各元素的非金屬性強弱,故B錯誤;濃氨水與CaO
43、混合可制備氨氣,氨氣可選堿石灰干燥,C中裝置可制備干燥的氨氣,故C正確;苯的密度比水小,不能防止倒吸,故D錯誤??键c二化學實驗的基本操作5.(2019天津部分區(qū)期末聯(lián)考,6.(2019天津?qū)嶒炛袑W模擬,2)下列有關(guān)實驗的敘述正確的是()A.實驗室可用濃硫酸干燥SO2氣體B.準確量取25.00 mL的液體可選用量筒或滴定管等量具C.無色氣體燃燒后生成的氣體通入Ba(OH)2溶液,有白色沉淀生成,則原氣體一定是COD.FeCl3、CuCl2的混合液中加鐵粉充分反應后仍有固體存在,再加KSCN溶液可呈現(xiàn)血紅色答案A二氧化硫可以用濃硫酸干燥,A正確;量筒刻度精確到小數(shù)點后一位,不能用于準確量取25.0
44、0 mL液體,B錯誤;無色氣體甲烷燃燒產(chǎn)生的二氧化碳也會使氫氧化鋇溶液產(chǎn)生白色沉淀,C錯誤;由于Fe3+的氧化性大于Cu2+,鐵先與Fe3+反應生成Fe2+,鐵粉過量時能置換出銅單質(zhì),溶液中不存在Fe3+,滴入硫氰化鉀溶液不會變血紅色,D錯誤。6.(2019天津?qū)嶒炛袑W模擬,2)下列有關(guān)實驗的敘述正確的B組20172019年高考模擬專題綜合題組(時間:20分鐘分值:48分)選擇題(每題6分,共48分)1.(2017天津和平區(qū)二模,4)下列有關(guān)儀器的名稱、圖形、操作的敘述均正確的是()選項ABCD圖形操作定容時仰視刻度,則配得的溶液濃度偏小用酒精萃取水中的碘后從上口倒出可用于量取Na2CO3溶液
45、蒸餾實驗中將蒸氣冷凝為液體答案A定容時仰視刻度,會導致水加入過多,配得的溶液濃度偏小,故A正確;酒精與水互溶,不分層,無法用酒精萃取水中的碘,故B錯誤;Na2CO3為強堿弱酸鹽,其溶液呈堿性,應用堿式滴定管量取,故C錯誤;蒸餾實驗中冷卻水與蒸氣的流向相反,水從下口進上口出,便于冷凝充分,故D錯誤。B組20172019年高考模擬專題綜合題組1.(2012.(2019天津耀華中學二模,5)下列實驗的操作或步驟(加持裝置略)正確的是() 答案A滴定管的零刻度在上邊,則由圖中數(shù)據(jù)可知滴定終點時數(shù)據(jù)為21.80 mL,故A正確;只加熱氯化銨不能得到氨氣,實驗室制備氨氣應加熱氯化銨和氫氧化鈣的固體混合物,
46、故B錯誤;苯的密度比水小,在溶液的上層,從下層流出的為水層,故C錯誤;不能在容量瓶中直接溶解固體,故D錯誤。2.(2019天津耀華中學二模,5)下列實驗的操作或步驟(加3.(2018天津和平區(qū)二模,3)下列選用的相關(guān)儀器符合實驗要求的是()ABCD存放濃硝酸分離水和乙酸乙酯準確量取9.50 mL 水實驗室制取乙烯答案BA項,濃硝酸有強氧化性,能將橡膠塞氧化,不能用橡膠塞;B項,分液漏斗能分離互不相溶的液體,水和乙酸乙酯不互溶,能用分液漏斗分離;C項,量筒精確到0.1 mL,無法量取9.50 mL水;D項,實驗室制取乙烯時的反應溫度為170 ,D中溫度計的最大量程是100 ,不符合要求。3.(2
47、018天津和平區(qū)二模,3)下列選用的相關(guān)儀器符合實驗4.(2017天津一中月考,5)下列有關(guān)實驗操作設計、現(xiàn)象記錄、結(jié)論解釋都正確的是() 實驗操作設計現(xiàn)象記錄結(jié)論解釋A醋酸加入到碳酸鈉固體中,將產(chǎn)生的氣體通入C6H5ONa溶液中溶液變渾濁酸性:CH3COOHH2CO3C6H5OHB將CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液共熱產(chǎn)生的氣體通入溴水中溶液褪色產(chǎn)生了乙烯C向某氯化亞鐵溶液中加入Na2O2粉末出現(xiàn)紅褐色沉淀加入Na2O2粉末前,原氯化亞鐵溶液已經(jīng)變質(zhì)D向紫色石蕊試液中長時間通入氯氣溶液先變紅,最后變?yōu)闊o色氯氣有漂白性答案B醋酸加入到碳酸鈉固體中,揮發(fā)出的醋酸能夠使苯酚鈉溶液變渾濁,應該先用
48、飽和NaHCO3溶液除去醋酸,再將產(chǎn)生的氣體通入C6H5ONa溶液,故A錯誤;CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液共熱產(chǎn)生的乙烯中混有水蒸氣、乙醇,雜質(zhì)均不能使溴水褪色,因而氣體通入溴水中,若溶液褪色,可證明有乙烯生成,故B正確;向某氯化亞鐵溶液中加入Na2O2粉末,過氧化鈉能夠氧化Fe2+,無法證明原溶液是否變質(zhì),故C錯誤;向紫色石蕊試液中長時間通入氯氣,氯氣與水反應生成HCl和HClO,HClO有漂白性,所以溶液先變紅,最后變?yōu)闊o色,氯水具有酸性和漂白性,而氯氣不具有漂白性,故D錯誤。4.(2017天津一中月考,5)下列有關(guān)實驗操作設計、現(xiàn)象記5.(2018天津一中月考)下列選用的儀器和藥品
49、及實驗結(jié)論正確的是()ABCD制取乙烯并驗證其還原性加熱熔融NaOH固體獲得金屬鈣裝置(熔融CaF2-CaO作電解質(zhì)),并用鈣還原TiO2制備金屬鈦,制備金屬鈦前后裝置中CaO的總量不變準確量取一定體積K2Cr2O7標準溶液答案C需要溫度計控制反應溫度在170 制備乙烯,故A錯誤;坩堝中的二氧化硅會與NaOH發(fā)生反應,應選鐵坩堝,故B錯誤;由圖可知,石墨為陽極,金屬鈦為陰極,陰極上鈣離子得到電子生成鈣,然后Ca與TiO2發(fā)生置換反應生成鈦和CaO,則圖中裝置制備金屬鈦前后裝置中CaO的總量不變,故C正確;K2Cr2O7具有氧化性,應選酸式滴定管量取,故D錯誤。5.(2018天津一中月考)下列選
50、用的儀器和藥品及實驗結(jié)論正6.(2019天津部分區(qū)聯(lián)考,3)下列實驗操作正確的是()編號實驗目的操作A除去C2H4中的SO2通入盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶B制備乙酸乙酯加入試劑的順序為濃硫酸、無水乙醇、冰醋酸C檢驗溶液中是否含S加入鹽酸酸化的BaCl2溶液,看是否有沉淀生成D除去Cu粉中混有的CuO加入濃硝酸充分反應后,過濾、洗滌、干燥答案A二氧化硫能與NaOH反應,乙烯不能,洗氣可除去SO2,故A正確;先加乙醇,后加濃硫酸,最后加冰醋酸,試劑加入順序不合理,故B錯誤;白色沉淀可能為AgCl,則原溶液中可能含Ag+或S,故C錯誤;二者均能與硝酸發(fā)生反應,應選稀鹽酸,故D錯誤。6.(2019天津部分區(qū)聯(lián)考,3)下列實驗操作正確的是(7.(2019 53原創(chuàng)沖刺卷八,9)下列實驗設計及描述正確的是()A.圖甲所示的實驗,根據(jù)反應現(xiàn)象得出氧化性:MnO2Cl2I2B.圖乙所示的實驗,根據(jù)小試管中液面的變化判斷鐵釘發(fā)生析氫腐蝕C.圖丙所示的實驗,根據(jù)溫度計讀數(shù)的變化用稀硫酸和NaOH固體反應測定中和反應反應熱D.圖丁所示的實驗,根據(jù)試管中液體顏色的變化比較Cl2、Fe3+、I2的氧化性強弱答案DA項,濃鹽酸與二氧化錳反應制氯氣需要加熱,故圖甲實驗無法產(chǎn)生氯氣,從而無法觀察到相應現(xiàn)象;B項,食鹽水
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