氣相色譜儀的認(rèn)識和使用

1、模塊三氣相色譜法1 色譜法也叫層析法，它是一種高效能 的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配 合適當(dāng)?shù)臋z測手段，就稱為色譜分析法。 由俄國植物學(xué)家茨威特（Tsweett）創(chuàng)立.項目一 氣相色譜儀的認(rèn)識和使用21906年，茨維特做了一個植物色素分離實驗：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。 玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。茨維特帶你走進色譜世界3 碳酸鈣（固定相）色素混合液石油醚 (流動相）

2、1906年，Tsweet發(fā)現(xiàn)色譜分離現(xiàn)象色譜柱色帶4植物色素分離圖示5 流動相 總稱 固定相 色譜名稱 液相 液相色譜（LC）固體 液體氣相 氣相色譜(GC)固體 液體色譜法的分類氣固色譜法氣液色譜法液固色譜法液液色譜法6氣相色譜法的特點和應(yīng)用“三高” “一快” “一廣”1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達數(shù)千，毛細(xì)管柱可達一百多萬。 2.高選擇性：可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復(fù)雜、難以分離的物質(zhì)，獲得滿意的分離。3.高靈敏度：可以檢測10111013g物質(zhì)，適合于痕量分析4.分析速度快：一個試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成。 5.應(yīng)用廣泛：可以分析氣體試樣，也可分析易揮發(fā)或可衍生

3、轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。 分析的有機物，約占全部有機物(約300萬種)的20%。 6.不足之處：對被分離組分的定性能力較差。7氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域1、石油和石油化工分析（煉油廠、研究所） 油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉氣廠氣體分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。 舉例如下：天然氣常量分析（O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析）；液化石油氣分析（液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析）；煉廠氣分析（快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C1

4、0-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分）；83、環(huán)境分析（環(huán)保監(jiān)測站） 大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析 舉例如下：室內(nèi)空氣檢測分析（按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物（TVOC）的檢測；采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離；用電子俘獲檢測器（ECD）測定室內(nèi)空氣中的甲醛）；土壤中有害物質(zhì)的分析；汽車尾氣分析等2、造氣廠（煤氣成分分析、水煤氣成分分析、氣體廠：H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等） 人工煤氣分析 氣體純度分析及雜質(zhì)含

5、量分析 舉例如下：選用熱導(dǎo)檢測器、雙閥多柱系統(tǒng)、手動或自動進樣。分析人工煤氣中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等主要成分的分析等94、食品分析（食品廠、產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗所、糧油監(jiān)測站、衛(wèi)生防疫、海產(chǎn)品檢測） 農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析、水產(chǎn)檢測 舉例如下：蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析（氫焰離子化檢測器，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法（峰面積）定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油）；白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析；植物油中殘留溶劑的檢測（按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法

6、對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定）；食品添加劑（防腐劑、增白劑、抗氧化劑、著色劑等）及食品中農(nóng)藥殘留分析（食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有機磷農(nóng)藥殘留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕殘留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留、海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法（GB/T5009.190-2003）、水產(chǎn)品中的硫丹檢測、多寶魚中的藥殘檢測。食品中氯丙醇的檢驗）105、生物、藥物和臨床分析（制藥廠、藥物檢驗所、藥物研究所）

7、 雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析 6、農(nóng)藥殘留物分析（米廠、面廠、產(chǎn)品檢驗所） 有機氯農(nóng)藥殘留分析（666、DDT）、有機磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等 117、精細(xì)化工分析（有機化工廠、染料，涂料、有機中間體、有機材料研究所、質(zhì)量監(jiān)督部門） 添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制 8、聚合物分析與合成工業(yè) 單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究 方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析 9、飲料、飲品工業(yè)（產(chǎn)品檢驗所、飲料廠） 白酒、啤酒、紅酒成

8、分分析；各種飲料、果汁成分分析；醬油、醋等調(diào)料成分分析 1210、煙草、煙草制品工業(yè)（卷煙廠、煙草研究所）選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣中水分分析 ；煙草中尼古丁含量的分析；選用ECD、FPD、NPD檢測器，可對煙草和香煙中有機氯、有機磷、菊酯類農(nóng)藥殘留進行分析 汽油中某些醇類和醚類分析（氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動切換和反吹，一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類）；汽油中苯系物分析11、汽油工業(yè)（車用汽油、航空汽油）1312、電力系統(tǒng) 變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析 （采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器(甲烷轉(zhuǎn)化爐)、六通閥自動切換，無二次分流系統(tǒng)，使

9、之對變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進樣全自動分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高 ）13、公安系統(tǒng)和法庭分析人體血液中的乙醇分析、毒品分析；鑒定各種物證15、大專院校實驗室教學(xué)和科研用14、空間分析和軍工分析分析飛船、航母中的氣體質(zhì)量；炸藥分析14 電力系統(tǒng)專用氣相色譜儀-變壓器絕緣油中溶解氣體組分含量的分析 TVOC(VOC)專用氣相色譜儀 車用汽油分析專用氣相色譜儀 車間空氣中有機溶劑解吸氣相色譜儀 測試環(huán)氧乙烷殘留氣相色譜儀 食品包裝油墨溶劑殘留專用氣相色譜儀 硫氣相色譜分析系統(tǒng) 高純氣體氦離子檢測器分析專用色譜儀 煉廠氣、燃?xì)猓ㄌ烊粴?、液化氣、煤氣）專用色譜儀 總烴/非甲烷總烴/苯系物分析專

10、用色譜儀 天然氣全分析專用氣相色譜儀 AA測試專用氣相色譜儀-可口可樂飲料用聚酯瓶中的微量乙醛含量行業(yè)專用氣相色譜15 血液酒精含量自動分析儀 SRI8610C車載氣相色譜儀 各種氣體中微量不純物測定系統(tǒng) 氣體分析專用色譜儀-FID、Ni轉(zhuǎn)化爐、氣體進樣器系統(tǒng)、專用色譜柱 白酒(填充柱)分析專用氣相色譜儀 煤礦實驗室用氣相色譜儀-熱導(dǎo)、雙氫火焰檢測器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、四路并聯(lián)、 四套六通閥進樣、四根專用色譜柱、十階程序升溫裝置 地化錄井儀-九通閥與三通閥及二位五通電磁閥的聯(lián)鎖動作。完成熱解，殘?zhí)挤治龅娜鞒套詣舆M樣. 油氣顯示評價儀-熱解、殘?zhí)家惑w，熱解實現(xiàn)了由雙氣缸到單氣缸的轉(zhuǎn)變 無鉛汽油中的苯

11、及甲苯分析專用氣相色譜儀 IGC反氣相色譜儀-競爭（多元）吸附、微孔和間隙分布測量 高性能專用硫磷分析儀16氣相色譜儀2022/9/23179/23/2022182022/9/2319氣相色譜儀的基本構(gòu)造1. 氣路系統(tǒng)載氣是載送樣品進行分離的惰性氣體，即流動相。包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制；常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣、空氣等；凈化干燥管：去除載氣中的水、有機物等雜質(zhì)（依次通過分子篩、活性炭等）；載氣流速控制：壓力表、流量計、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。9/23/202220進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)：進樣器+氣化室； 氣體進樣器（六通閥）：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 試樣首先充滿定量管，切

12、入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱；9/23/202221液體進樣器：不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10L；毛細(xì)管色譜常用1L；新型儀器帶有全自動液體進樣器，清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個試樣。 氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無催化作用。9/23/202222分離系統(tǒng)（色譜柱）柱箱和色譜柱，其中色譜柱：色譜儀的核心部件。填充色譜柱：材料不銹鋼、玻璃，長度15m，內(nèi)徑2-4mm?？筛鶕?jù)需要確定，形狀U形管或螺旋管。規(guī)格表示方法：長*內(nèi)徑（m*mm）毛細(xì)管柱：又名涂壁空心柱空，長25100m，內(nèi)徑0.20.5mm，材料大多為熔融石英。毛細(xì)管柱內(nèi)壁涂一

13、層固定液或涂一層已有固定液的載體（約0.1mm厚）規(guī)格表示方法：長*內(nèi)徑*液膜厚度（m*mm*微米）9/23/202223檢測系統(tǒng) 色譜儀的眼睛， 通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成； 被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖； 檢測器：廣普型對所有物質(zhì)均有響應(yīng)； 專屬型對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)； 常用的檢測器：熱導(dǎo)池檢測器、氫火焰離子化檢測器； 有關(guān)檢測器原理、結(jié)構(gòu)見第四節(jié)。9/23/202224溫度控制系統(tǒng) 溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)； 氣化室、柱箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度； 氣化室：保證液體試樣瞬間氣化； 檢測器：保證被分離后的組分通過時不在此冷凝；9/23/202225柱溫：是影響分離的最重要的因素。其變化應(yīng)小0.xoC。選擇柱溫主要考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(分析時間20-30min)；對寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法。柱溫分為恒溫和程序升溫兩種恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。 一 般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：對于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在一恒溫下分很難達到好的分離效果。9/23/202226恒溫：45oC程序升