分析化學(xué)概論課件

1、1.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用1.2 分析化學(xué)的分類1.3 定量分析過(guò)程1.4 滴定分析概述第一章 分析化學(xué)概論 10/11/20221.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用1.2 分析化學(xué)的分類1.1.1 分析化學(xué)的任務(wù)與作用地位：正如1991年IUPAC國(guó)際分析科學(xué)會(huì)議主席E.NIKI教授所說(shuō)，21世紀(jì)是光明還是黑暗取決于人類在能源與資源科學(xué)、信息科學(xué)、生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)四大領(lǐng)域的進(jìn)步，而取得這些領(lǐng)域進(jìn)步的關(guān)鍵問(wèn)題主要依賴于分析科學(xué)。定義： 分析化學(xué)是研究物質(zhì)的化學(xué)組成、測(cè)量各組成的含量、表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和形態(tài)，并在時(shí)空范疇內(nèi)跟蹤其變化的各種分析方法及其相關(guān)理論的一門科學(xué)。10/11/20221.1

2、分析化學(xué)的任務(wù)與作用地位：定義： 10/1一.分析化學(xué)的任務(wù)確定物質(zhì)的組成 定性分析 測(cè)量各組成含量 定量分析 表征物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、形態(tài) 結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析 表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征動(dòng)態(tài)分析例：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？在不同的生長(zhǎng)階段，茶葉中的營(yíng)養(yǎng)成分的變化？ 例如：生物大分子結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系？10/11/2022一.分析化學(xué)的任務(wù)確定物質(zhì)的組成 定性分析例二. 分析化學(xué)的作用工業(yè)生產(chǎn): 生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制、原材料和成品檢驗(yàn)（眼睛） ；經(jīng)濟(jì)貿(mào)易：進(jìn)出口商品質(zhì)量控制（孔雀綠、蘇丹紅等）；國(guó)防建設(shè)：新材料、新能源開發(fā)（原子彈、神六）；資源

3、開發(fā)：地質(zhì)和采礦勘探；環(huán)境保護(hù)：大氣、水質(zhì)和土壤監(jiān)測(cè)；生命科學(xué)：臨床診斷、病理研究、基因序列，基因缺陷；醫(yī)藥科學(xué)：新藥篩選，天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)；法律執(zhí)行： DNA技術(shù)，物證鑒定；宇宙開發(fā)：登陸月球、火星、土星后探測(cè)分析 ；食品科學(xué)：農(nóng)藥殘留, 食品的營(yíng)養(yǎng)成分；10/11/2022二. 分析化學(xué)的作用工業(yè)生產(chǎn): 生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制、原材料 醫(yī)學(xué)與分析化學(xué)1) 肉毒桿菌毒素：迄今最毒的致死毒素，成人致死量?jī)H需一億分之七克(70ng)，有7種不同免疫型體。2) 硒與白內(nèi)障: 營(yíng)養(yǎng)需要范圍為110-7 210-6；達(dá)到310-6 110-5將引起慢性中毒；超過(guò)110-5會(huì)引起急性中毒，以致突然死亡

4、。人視網(wǎng)膜含硒量7g正常。3) 碘鹽:黑龍江省集賢村，1000多人約200個(gè)傻子，飲用水、土壤嚴(yán)重缺碘所致。4)拿破侖死因：頭發(fā)分析(中子活化、熒光)，As、Pb含量特高，中毒而死（侍者所為）。10/11/2022 醫(yī)學(xué)與分析化學(xué)1) 肉毒桿菌毒素：迄今最毒的致“十五”國(guó)家重大科技專項(xiàng)“食品安全關(guān)鍵技術(shù)”（18個(gè)課題）課題01：食品安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范研究；課題02：農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)；課題03：獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)；課題04：重要有機(jī)污染物的痕量與超痕量檢測(cè)技術(shù)；課題05：生物毒素和常見毒物檢測(cè)技術(shù)；課題06：食品添加劑、飼料添加劑和違禁化學(xué)品檢測(cè)技術(shù)；課題07：食品中主要人獸共患疾病及植物

5、疫疾病病原體檢測(cè)技術(shù)；課題08：全國(guó)食品污染監(jiān)控體系研究；課題09：食源性疾病的檢測(cè)技術(shù)；課題10：進(jìn)出口食品安全監(jiān)測(cè)與預(yù)警系統(tǒng)研究10/11/2022“十五”國(guó)家重大科技專項(xiàng)“食品安全關(guān)鍵技術(shù)”（18個(gè)課題）三 分析化學(xué)發(fā)展過(guò)程第三次變革：分析化學(xué)發(fā)展為分析科學(xué)（信息時(shí)代來(lái)臨） 1980年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)設(shè)立 “儀器制造學(xué)與分析科學(xué)系” 1994年痕量分析改為分析科學(xué)學(xué)報(bào)，國(guó)內(nèi)陜西師范 大學(xué)、西北大學(xué)、南京大學(xué)和武漢大學(xué)成立分析科學(xué)研究所。第二次變革：儀器分析的迅速發(fā)展（物理學(xué)和電子學(xué)發(fā)展） 1952年 Martin發(fā)明了分配色譜法獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)； 1959年 Heyrovsky發(fā)明極譜法獲

6、諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)第一次變革：由一門技術(shù)變?yōu)橐婚T科學(xué)（四大平衡理論發(fā)展） 1841年 Fresenius出版定量分析和定量分析; 1862年 Fresenius出版了第一本分析化學(xué)雜志； 1874年 英國(guó)Analyst問(wèn)世； 1885年 Mohr出版了化學(xué)分析滴定法專論; 1887年 美國(guó)Anal Chem誕生； 1894年 Ostward 出版了分析化學(xué)基礎(chǔ)10/11/2022三 分析化學(xué)發(fā)展過(guò)程第三次變革：分析化學(xué)發(fā)展為分析科學(xué)（信息四. 現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢(shì)及特點(diǎn)10/11/2022四. 現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢(shì)及特點(diǎn)10/10/2022國(guó)家自然科學(xué)基金分析化學(xué)學(xué)科申請(qǐng)及資助分布：（1）突

7、出方法學(xué)的研究，注重方法的集成, 解決深層次的問(wèn)題；（2）加強(qiáng)與國(guó)家安全、國(guó)家需求及經(jīng)濟(jì)發(fā)展間的密切結(jié)合；（3）注重與人類健康相關(guān)的檢測(cè)與診斷新技術(shù)、新方法的研究；（4）加強(qiáng)和注重儀器與裝置研制工作。儀器研制工作不光是指成型儀器的研制，也包括儀器的改進(jìn)、性能的提高、儀器配件及元件的研發(fā)等；（5）重視有關(guān)物質(zhì)相互作用、信號(hào)轉(zhuǎn)換及作用機(jī)理的研究；（6）發(fā)揮分析化學(xué)在各類生物組學(xué)及系統(tǒng)生物學(xué)研究中重要作用；（7）重視樣品前處理技術(shù)的發(fā)展。 10/11/2022國(guó)家自然科學(xué)基金分析化學(xué)學(xué)科申請(qǐng)及資助分布：10/10/20國(guó)家自然科學(xué)基金分析化學(xué)學(xué)科2008優(yōu)先資助：基因組學(xué)、蛋白質(zhì)組學(xué)、代謝組學(xué)和金屬

8、組學(xué)中分析新技術(shù)、新方法；生物單分子、單細(xì)胞分析及實(shí)時(shí)、定量生命信息表達(dá)；樣品前處理技術(shù)；生物分子相互作用研究；中草藥分析及活性成分篩選；食品分析與食品安全；疾病預(yù)警與診斷新技術(shù)、新方法；各類探針和傳感技術(shù)研究；波譜、質(zhì)譜分析；表面、微區(qū)和形態(tài)分析；原位成像分析；過(guò)程分析化學(xué)；環(huán)境分析化學(xué)；納米分析化學(xué)；芯片分析化學(xué)；化學(xué)信息學(xué)；儀器與裝置研制(包括器件和微型化)；航空航天探測(cè)分析技術(shù)與方法；涉及國(guó)家安全與突發(fā)性事件的分析新技術(shù)、新方法。 10/11/2022國(guó)家自然科學(xué)基金分析化學(xué)學(xué)科2008優(yōu)先資助：10/10/21.2 分析化學(xué)的分類一. 根據(jù)分析對(duì)象分類 無(wú)機(jī)分析 Inorganic

9、analysis 有機(jī)分析 Organic analysis 藥物分析 Pharmacological analysis 水質(zhì)分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 元素分析 Elemental analysis 工業(yè)分析 Industrial analysis 法庭分析 Forensic analysis 10/11/20221.2 分析化學(xué)的分類一. 根據(jù)分析對(duì)象分類10/10/2二. 按試樣量大小： 固體試樣質(zhì)量(mg) 液體試樣體積(mL)常量 100 10半微量 10100 110微量 10 1%) 微量組分 (0.01-1%) 痕量組分 (1%,化

10、學(xué)法)微量組分(99.9%(金屬Zn, K2CrO7); 3. 穩(wěn)定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）; 4.具有較大的摩爾質(zhì)量 為什么？標(biāo)定 NaOH：鄰苯二甲酸氫鉀（204）？草酸（126）？ 標(biāo)定HCl ：硼砂（381.4)？ Na2CO3(106.0)？10/11/20221.4.3 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液一. 基準(zhǔn)物質(zhì)：10/101）標(biāo)定c(NaOH)=0.05molL-1時(shí)，草酸m=0.05molL-10.025L63g/mol=0.08g稱量誤差:而m(鄰)=0.05molL-10.025L204g/mol=0.26g稱量誤差: 選鄰苯二甲酸氫鉀好。2）若c(NaOH)=

11、0.2molL-1，兩種基準(zhǔn)物都可以。例1：標(biāo)定0.05molL-1NaOH，選用H2C2O42H2O和KHC6H4O4哪個(gè)較好？若0.2molL-1NaOH？10/11/20221）標(biāo)定c(NaOH)=0.05molL-1時(shí)，例1：標(biāo)定基準(zhǔn)試劑、高純?cè)噭?、專用試劑區(qū)別：基準(zhǔn)試劑主體含量大于99.9%；高純?cè)噭╇s質(zhì)含量少；專用試劑指在某一特殊應(yīng)用中無(wú)干擾，如光譜純、色譜純。例2 若將H2C2O42H2O基準(zhǔn)物質(zhì)長(zhǎng)期保存在干燥器中，用以標(biāo)定NaOH溶液濃度，結(jié)果偏高還是偏低？用該溶液測(cè)定有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量時(shí)，結(jié)果偏高還是偏低？解：H2C2O42H2O會(huì)失水，使標(biāo)定的NaOH結(jié)果偏低；測(cè)定有機(jī)酸的摩

12、爾質(zhì)量則偏高。 10/11/2022基準(zhǔn)試劑、高純?cè)噭Ｓ迷噭﹨^(qū)別：例2 若將H2C2O42 二. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 具有準(zhǔn)確濃度的溶液 1. 直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 2. 間接配制（標(biāo)定法配制）(1). 配制溶液 配制成近似所需濃度的溶液。(2). 標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物，溶解后，滴定。(3). 確定濃度 由基準(zhǔn)物質(zhì)量和滴定液體積計(jì)算10/11/2022 二. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 具有準(zhǔn)確濃度的溶液 1. 直1.4.4 實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類級(jí)別 1級(jí) 2級(jí) 3級(jí) 生化試劑中文名 優(yōu)級(jí)純 分析純 化學(xué)純英文標(biāo)志 GR AR CP BR標(biāo)簽顏色 綠 紅 藍(lán) 咖啡10/11/20221.4.4 實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類級(jí)別 1

13、級(jí) 滴定分析中的體積測(cè)量常用容量分析儀器: 容量瓶(量入式)、 移液管(量出式)、 滴定管(量出式)校準(zhǔn)方法: 1.絕對(duì)校準(zhǔn)：用稱量方法測(cè)量?jī)x器量入或量出純水的質(zhì)量，根據(jù)水密度計(jì)算體積。 2.相對(duì)校準(zhǔn): 移液管與容量瓶體積比。10/11/2022滴定分析中的體積測(cè)量常用容量分析儀器:10/10/20221.4.5 滴定分析計(jì)算一. 分析化學(xué)中常用的量和單位物質(zhì)的量 n (mol、 mmol)；摩爾質(zhì)量M(gmol-1)；質(zhì)量m(g、mg)；體積V(L、mL)；物質(zhì)的量濃度c(molL-1)；質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)；質(zhì)量濃度 (gmL-1 、mgmL-1)；相對(duì)分子量Mr；相對(duì)原子量Ar10/11/2

14、0221.4.5 滴定分析計(jì)算一. 分析化學(xué)中常用的量和單位1物質(zhì)的量濃度c(molL-1)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%), 質(zhì)量濃度 (gmL-1 、mgmL-1)之間關(guān)系：將10mgNaCl溶于100mL水中，請(qǐng)用c、 w 、 表示該溶液中的含量。解：10/11/2022物質(zhì)的量濃度c(molL-1)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%), 質(zhì)量濃二. 標(biāo)定及滴定計(jì)算ZA和ZB分別為A物質(zhì)和B物質(zhì)在反應(yīng)中的得失質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)。方法1：等物質(zhì)的量規(guī)則10/11/2022二. 標(biāo)定及滴定計(jì)算ZA和ZB分別為A物質(zhì)和B物質(zhì)在反應(yīng)中的H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OMnO4-的基本單元: H2SO4

15、 的基本單元: NaOH 的基本單元: NaOH等物質(zhì)的量規(guī)則: MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2OFe2+的基本單元: Fe2+等物質(zhì)的量規(guī)則:10/11/2022H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OM計(jì)算方法二: 換算因數(shù)法10/11/2022計(jì)算方法二: 換算因數(shù)法10/10/2022 A物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算根據(jù)等物質(zhì)的量規(guī)則:根據(jù)換算因數(shù)法:10/11/2022 A物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算根據(jù)等物質(zhì)的量規(guī)則:根據(jù)換算因數(shù)2.滴定度每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)拇郎y(cè)組分質(zhì)量。 表示法：T待測(cè)物/滴定劑 單位：g mL-1 例：測(cè)定鐵含量

16、的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度表示：或1 mL 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液能把 0.005682 g Fe2+ Fe3+。適用于工業(yè)生產(chǎn)中批量分析： m(Fe) T V。 三. 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示法1. 物質(zhì)的量濃度（簡(jiǎn)稱濃度） 單位體積溶液所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量（nB）單位為 molL-1。10/11/20222.滴定度每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)拇郎y(cè)組分質(zhì)量?；? mL 例3 求 0.1000 molL-1 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì) H2C2O4 的滴定度。解：NaOH 與 H2C2O4 的反應(yīng)為： H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2H2O10/11/2022例3 求 0.1000 molL

17、-1 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)四. 滴定分析結(jié)果的計(jì)算1. 直接滴定 被測(cè)組分A與滴定劑 B 間的反應(yīng)為： a A + bB = c C + d D2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO310/11/2022四. 滴定分析結(jié)果的計(jì)算1. 直接滴定 被測(cè)組分 2. 間接法滴定涉及到兩個(gè)或兩個(gè)以上反應(yīng)，從總的反應(yīng)中找出實(shí)際參加反應(yīng)物質(zhì)物質(zhì)的量之間關(guān)系:例：以 KBrO3 為基準(zhǔn)物標(biāo)定 Na2S2O3 溶液的濃度。 BrO3- + 6I-+ 6H+ 3I2 + 3H2O + Br- （1） I2+ 2 S2O3 2- 2I- + S4O6 2- （2）例：用KMnO4法滴定Ca2+。10/11/2022 2. 間接法滴定涉及到兩個(gè)或兩個(gè)以上反應(yīng)，從總的反應(yīng)中例4：測(cè)定工業(yè)純堿中Na2CO3的含量時(shí)，稱取0.2457g試樣，用0.2071 molL-1的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以甲基橙指示終點(diǎn)，用去 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液21.45mL。求純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解: 此滴定反應(yīng)是： 2HCl+ Na2CO3 = 2NaCl+ H2CO3 計(jì)算示例10/11/2022例4：測(cè)定工業(yè)純堿中