生物制藥與檢測3-藥物分析課件

1、生物制藥與檢測上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥物分析Pharmaceutical Analysis 藥品是用于人類防病治病和康復(fù)保健的特殊商品。因此，國家實(shí)行執(zhí)業(yè)藥師資格制度。要求 凡從事藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用的單位均應(yīng)配備相應(yīng)的執(zhí)業(yè)藥師，并以此作為開辦藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用單位的必備條件之一。一、藥物分析概況國家執(zhí)業(yè)藥師資格考試分為四個(gè)科目1. 藥事管理與法規(guī)2. 藥學(xué)綜合知識(shí)與技能3. 藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（一）4. 藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（二） 藥物分析 藥物分析是運(yùn)用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制

2、方法。 容量分析法 （滴定分析法） 酸堿滴定法 氧化還原滴定法 絡(luò)合滴定法 沉淀滴定法 非水溶液滴定法 光譜分析法 紫外可見分光光度法 UVVis 紅外分光光度法 IR 原子吸收分光光度法AAS 原子發(fā)射分光光度法AES 熒光分析法 電導(dǎo)法 電位法 伏安法 電化學(xué)分析法 電解法 極譜法 質(zhì)譜法（ MS ）、高效毛細(xì)管電泳（HPCE）及各種聯(lián)用技術(shù)。如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES ）、氣質(zhì)聯(lián)用（ GCMS ）、液質(zhì)聯(lián)用（ HPLCMS）、傅立葉變換紅外分光光度法（ FTIR ）。 二、藥物分析的任務(wù) （1）藥物成品的化學(xué)檢驗(yàn)工作（2）藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制（3）藥物貯存過程的質(zhì)量

3、考察（4）臨床藥物分析工作 1. 中華人民共和國藥典，簡稱中國藥典 2. 中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)，簡稱部頒標(biāo)準(zhǔn)我國現(xiàn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 四、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測定、寫出報(bào)告。 2. 性狀（Description） 性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。(1). 外觀、臭、味和穩(wěn)定性；(2). 溶解度；(3). 物理常數(shù) 物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測定方法收載于藥典附錄。 例：苯甲酸 性狀 本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉

4、末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄 C）為121124.5。 3. 鑒別（Identifcation） 判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?；采用一組（二個(gè)或幾個(gè)）試驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物。 例：苯甲酸 鑒別 （1）取本品約0.2g，加4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集233圖)一致4. 檢查 包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個(gè)方面。 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（Detec

5、tion of Impurities）5. 含量測定（Assay） 準(zhǔn)確測定有效成分的含量 判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。 2. 日期（取樣、檢驗(yàn)、報(bào)告等）；3. 檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、結(jié)論等）； 4. 若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名； 涂改方式：劃兩條細(xì)線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名例 9.6543 -8.1270 1.5272張杰例0.10312例消耗22.31ml張杰05張杰3品名 包裝規(guī)格批號(hào) 廠牌來源數(shù)量 取樣日期取樣數(shù)量 報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)記錄結(jié)論復(fù)核人 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)記錄(省略上半頁)檢查溶液顏色 = 0

6、.0217.5698 16.5574 1.0124符合規(guī)定熾灼殘?jiān)?6# 16.5572g + 樣1.0124g 700放置4517.5693g符合規(guī)定鑒別 樣0.2g + 1滴NaoH T.S.黑色符合規(guī)定性狀 白色粉末符合規(guī)定含量測定碘液0.1026mol/L符合規(guī)定9.84259.63470.20780.00 22.95ml（二） 檢驗(yàn)報(bào)告書 完整、簡潔，結(jié)論明確。除無操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄。 1. 全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如： （三）結(jié)論 本品為“維生素C”；符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。2. 全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī)定。 本品為“葡萄糖”；檢“乙醇溶液的澄清度”不符合

7、規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。認(rèn)為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。3. 全面檢驗(yàn)后不合藥用者，或雖未全面檢驗(yàn)、但主要項(xiàng)目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如： 本品為“葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定，不得供藥用。4. 根據(jù)送檢者要求，僅作個(gè)別項(xiàng)目檢驗(yàn)者。如： 本品（維生素B12注射液）的pH值為5.5，檢“pH值”符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。 pH值 應(yīng)為4.06.0檢驗(yàn)報(bào)告書(省略上半頁)例溶液顏色 0.07 =0.02 符合規(guī)定負(fù)責(zé)人 羅紅 復(fù)核人 羅紅 檢驗(yàn)人 張杰結(jié)論 本品經(jīng)檢驗(yàn)符合（中國藥典2000年版）規(guī)定含量 99.0 99.8% 符合規(guī)定熾灼殘?jiān)?0.1% 0.03% 符合規(guī)定檢查鑒別 應(yīng)