電子顯微分析-精講課件

1、 第二篇 電子顯微分析第一講 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)與成像第二講 電子衍射第三講掃描電子顯微鏡與電子探針 第二篇 電子顯微分析第一講 透射電子第一講 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)與成像第一講 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)與成像 1 引言通常人眼能分辨的最小距離約0.2mm，要觀察更微小的細節(jié)，必須借助于觀察 儀器。顯微鏡的發(fā)明為人類觀察和認(rèn)識微觀世界提供了可能。它的基本功能就是將細微物體放大至人眼可以分辨的程度。盡管各種顯微鏡的物理基礎(chǔ)可能不同，但基本工作原理是類似的，即照明源照明束樣品熒光屏成像放大信息 1 引言照明源照明束樣品熒光屏成像放大信息胡克顯微鏡現(xiàn)代普通光學(xué)顯微鏡TEM胡克顯微鏡現(xiàn)代普通光學(xué)顯微鏡TEM光

2、學(xué)顯微鏡就是利用可見光作為照明源的一種顯微鏡，極限分辨率為200nm，比人眼的分辨本領(lǐng)提高了約1000倍，但仍難以滿足許多微觀分析的要求。（徠卡）Leica DM系列金相顯微鏡TEM雙目倒置金相顯微鏡光學(xué)顯微鏡就是利用可見光作為照明源的一種顯微鏡，極限分辨率為德國蔡司研究級金相倒置顯微鏡Axiovert40 MAT 蔡司Axiovert 200 MAT TEM德國蔡司研究級金相倒置顯微鏡Axiovert40 MAT 蔡現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，要求材料科學(xué)工作者能夠及時提供具有良好力學(xué)性能的結(jié)構(gòu)材料及具有各種物理化學(xué)性能的功能材料。而材料的性能往往取決于它的微觀結(jié)構(gòu)及成分分布。因此，為了研究新的

3、材料或改善傳統(tǒng)材料，必須以盡可能高的分辨能力觀測和分析材料在制備、加工及使用條件下（包括相變過程中，外加應(yīng)力及各種環(huán)境因素作用下等）微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分的變化，并進而揭示材料成分工藝微觀結(jié)構(gòu)性能之間關(guān)系的規(guī)律，建立和發(fā)展材料科學(xué)的基本理論TEM現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，要求材料科學(xué)工作者能夠及時提供具有良1934年Ruska和Knoll在實驗室制作第一部穿透式電子顯微（TEM)。1938年，第一部商售電子顯微鏡問世。在1940年代，常用的50至100keV之TEM 其分辨率約在l0nm左右，而最佳分辨率則在2至3nm之間。當(dāng)時由于研磨試片的困難及缺乏應(yīng)用的動機，所以鮮為物理科學(xué)研究者使用。一直到1

4、950年代中期，由于成功地以TEM觀察到不銹鋼中的位錯及鋁合金中的小G.P.區(qū)，再加上各種研究方法的改進（制樣技術(shù)、分辨率提高、晶體電子衍射理論等），TEM學(xué)因此才一日千里，為自然科學(xué)研究者所廣泛使用。 隨著電子技術(shù)的發(fā)展，高分辨電子顯微鏡的發(fā)明將分辨率提高到原子尺度水平（目前最高為0.1nm），同時也將顯微鏡單一形貌觀察功能擴展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析、成分分析等于一體。TEM1934年Ruska和Knoll在實驗室制作第一部穿透式電子透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的分辨能力，同時提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍射技術(shù)的應(yīng)用，使得微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結(jié)

5、構(gòu)分析結(jié)合起來，再配以能譜或波譜進行微區(qū)成份分析，得到全面的信息。Tecnai F30FEI200kV場發(fā)射透射電子顯微鏡型號：JEM-2100F 參考價格：USD 1500000 產(chǎn)地：日本H-7650TEMJEM-3100F透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的分辨能力，同時普通光學(xué)顯微鏡與TEM工作原理的比較TEM普通光學(xué)顯微鏡與TEM工作原理的比較TEM5.1光學(xué)顯微鏡的分辨率 由于衍射效應(yīng)，一個理想物點經(jīng)過透鏡成像時，在像平面上形成一個具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)構(gòu)成的Airy斑。 Airy斑的亮度84%集中在中央亮斑上，其余分布在周圍暗環(huán)上。通常以第一暗環(huán)半徑

6、衡量Airy斑大小。TEM5.1光學(xué)顯微鏡的分辨率 由于衍射效應(yīng)，一個理想物點經(jīng)過點光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達式為其中：光波長；n透鏡折射率；透鏡孔徑角；M放大倍數(shù)假設(shè)有兩物點通過透鏡成像后，在像平面上得到兩個Airy斑。當(dāng)兩個物點由遠而近相互靠近時， 其相應(yīng)Airy斑也相互靠近直至發(fā)生重疊。TEM點光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達式為TEMAiry斑Airy斑兩個Airy斑明顯可分辨出兩個Airy斑剛好可分辨出兩個Airy斑分辨不出I0.81ITEM兩個Airy斑兩個Airy斑兩個Airy斑I0.81ITEM能夠分辨兩個Airy斑的判據(jù)兩個Airy斑的中心距離等于A

7、iry斑的半徑。此時在強度曲線上，兩峰之間谷底的強度降低了19%。TEM能夠分辨兩個Airy斑的判據(jù)兩個Airy斑的中心距離等于把兩個Airy斑中心距離等于Airy斑半徑時物平面上相應(yīng)兩個物點間的距離定義為透鏡能分辨的最小間距，即透鏡分辨率。照明源波長；n透鏡折射率；透鏡孔徑半角當(dāng)nsin做到最大（n=1.5,=7075）時， 。說明光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)主要決定于照明源波長。半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限?？梢姽庾疃滩ㄩL為390nm，因此光學(xué)顯微鏡最高分辨率為200nm左右。TEM把兩個Airy斑中心距離等于Airy斑半徑時物平面上相應(yīng)兩個一般，人眼分辨率為0.2mm，光學(xué)顯微鏡使人眼分辨率

8、提高了1000倍，稱為有效放大倍數(shù)。所以光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在1000 1500，再高的放大倍數(shù)對提高分辨率沒有實際貢獻（僅僅是放大圖像的輪廓，對圖像細節(jié)沒有作用）。問題：如何再次提高分辨率？由 知，提高分辨率的關(guān)鍵是降低照明源的波長。TEM一般，人眼分辨率為0.2mm，光學(xué)顯微鏡使人眼分辨率提高了12 電子波波長 電子波的波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量，即電子運動速度v和加速電壓間關(guān)系為：波長短折射、聚焦成像電子波TEM2 電子波波長波長短折射、聚焦成像電子波TEM綜合得電子波波長為：由上式可以看出，電子波波長與加速電壓U成反比，U越高，電子運動速度v越大，越短。當(dāng)電子速度較低時，m接近電子靜

9、止質(zhì)量m0；當(dāng)電子速度較高時，電子質(zhì)量需要經(jīng)過相對論校正，即TEM綜合得電子波波長為：TEM加速電壓與電子波長加速電壓U/kV電子波長/nm加速電壓U/kV電子波長/nm200.008591200.00334400.006011600.00258600.004872000.00251800.004185000.001421000.0037110000.00087加速電壓與電子波長加速電壓電子波長加速電壓電子波長200.0目前TEM常用加速電壓在100kV1000kV，電子波波長范圍在0.00371nm 0.00087nm。比可見光短了約5個數(shù)量級。問題：電子波波長很短，按照極限分辨率公式，電子

10、顯微鏡的分辨率應(yīng)該比可見光高很多的，但目前電子顯微鏡的最高分辨率僅為0.1nm，僅比可可見光高出3個數(shù)量級，為什么？電磁透鏡TEM目前TEM常用加速電壓在100kV1000kV，電子波波長3 電磁透鏡 電子波經(jīng)過非均勻電場和磁場時產(chǎn)生會聚和發(fā)散，達到成像的目的。電子波發(fā)生聚焦的裝置稱為電子透鏡，分為兩類：靜電透鏡和磁透鏡。后者根據(jù)所用磁場的不同又可分為恒磁透鏡和電磁透鏡。TEM3 電磁透鏡TEM3.1 靜電透鏡由兩個同軸圓筒電極構(gòu)成，兩電極電位不同，之間形成一系列弧形等電位面，電子束沿圓筒軸線進入圓筒內(nèi)受電場力作用在等電位面處發(fā)生折射并會聚成一點。TEM中的電子槍就是一個靜電透鏡。+-TEM3

11、.1 靜電透鏡+-TEM3.2 電磁透鏡電磁透鏡聚焦成像原理電磁透鏡是采用電磁線圈激勵產(chǎn)生磁場的裝置。電子束在電磁線圈中的運動軌跡是一條圓錐螺旋曲線。TEM3.2 電磁透鏡TEM當(dāng)電子沿線圈軸線運動時，運動方向與磁感應(yīng)方向一致不受力，電子以直線運動通過線圈；當(dāng)電子偏離軸線運動時，受磁場力作用發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后聚焦在軸線的一點。TEM當(dāng)電子沿線圈軸線運動時，運動方向與磁感應(yīng)方向一致不受力，電子電子進入磁場時，將受到磁場強度徑向分量Br作用，產(chǎn)生切向力Ft，使電子得到切向速度vt， vt又與Bz叉乘的到Fr（徑向力），使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。經(jīng)過透鏡后， Br方向改變， Ft反向，但只使vt變小，不會改變方

12、向，因此電子穿過線圈后仍向主軸靠近，最終形成螺旋線狀聚焦。TEM電子進入磁場時，將受到磁場強度徑向分量Br作用，產(chǎn)生切向力F4電磁透鏡結(jié)構(gòu)電磁線圈：產(chǎn)生磁力線軟鐵殼：提高磁力線密集程度，從而提高磁感應(yīng)強度，增大對電子折射能力極靴：使磁場強度有效集中在狹縫幾毫米范圍內(nèi)。TEM4電磁透鏡結(jié)構(gòu)TEM有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼電磁透鏡由圖可見，有極靴的電磁透鏡，其中心磁感應(yīng)強度遠高于無極靴和純線圈。純線圈帶鐵殼帶極靴有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼電磁透鏡由圖可見，有極靴的電磁透電磁透鏡成像時滿足光學(xué)透鏡成像基本公式，即物距u、像距v和焦距 f 滿足下式：對于電磁透鏡，其焦距 f 是可以改變的，f 常用

13、近似公式為：式中K為常數(shù)；Ur是經(jīng)相對論校正的電子加速電壓；IN是線圈的安匝數(shù)。改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡焦距。且電磁透鏡焦距 f 總為正的，表明電磁透鏡只有凸透鏡，不存在凹透鏡。TEM電磁透鏡成像時滿足光學(xué)透鏡成像基本公式，即物距u、像距v和焦5電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響根據(jù) 知，光學(xué)透鏡其最佳分辨率為波長一半，而對于電磁透鏡遠遠達不到。以H-800電鏡為例，加速電壓為200kV時，理論極限分辨率為0.00125nm，而實際上只有0.45nm。電磁透鏡分辨率除了受衍射效應(yīng)影響外，還受到像差影響，降低了透鏡的實際分辨率，使其遠低于半波長。5電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響根據(jù) 5

14、.1 球差rs球差由于電磁透鏡近軸區(qū)域和遠軸區(qū)域磁場對電子折射能力不同而產(chǎn)生的一種像差。TEMPPP物2rsRS5.1 球差rsTEMPPP物2rsRS一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后，遠軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害多，以致兩者不交在一點上，結(jié)果在像平面成了一個散焦圓斑，如圖示。若用像平面沿主軸從前焦點移動到后焦點，將得到一個最小散焦斑（半徑為Rs）。將最小散焦斑還原到物平面上，得到半徑為rs= Rs/M圓斑。像平面2rs2RS一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后，遠軸的電子通過透鏡是折射得比近軸定義rs為球差 其中：Cs球差系數(shù)，通常電磁透鏡的Cs相當(dāng)于焦距， 約為13mm；孔徑半角。通過減小C

15、s和降低來減小球差，尤其減小可以顯著降低rs。但無法通過凸、凹透鏡的組合設(shè)計來補償或矯正。TEM一個理想物點P透鏡球差一個半徑為rs漫散圓斑定義rs為球差TEM一個理想物點P透鏡球差一個半徑為rs5.2 像散像散由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴軸線錯位、極靴材質(zhì)不均勻以及周圍的局部污染都會導(dǎo)致透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度，使電子在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差異。TEM5.2 像散TEM一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動像平面得到一個最小散焦圓斑2RA ，折算到物平面上得到一漫散圓斑2rA。TEM一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動像

16、 用rA表示像散，得fA像散系數(shù)，是透鏡磁場出現(xiàn)橢圓度時的焦距差。像散是可以消除的，通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來進行補償。TEM一個理想物點P透鏡像散一個半徑為rA漫散圓斑 用rA表示像散，得TEM一個理想物點P透鏡像散一個半徑5.3 色差色差由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡不同，不能在一點聚焦而形成的像差。TEM5.3 色差TEM如圖示，不同能量電子聚焦位置不同，一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動像平面得到一個最小散焦圓斑2RC ，折算到物平面上得到一漫散圓斑2rC。TEM如圖示，不同能量電子聚焦位置不同，一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后 用

17、rC表示色散，得 CC色差系數(shù)；（E/E）電子束能量變化率。 上式表明，當(dāng)CC、一定時，電子的能量波動是影響rC的主要因素。TEM引起電子能量波動的原因有兩個：其二，電子束照射樣品時與樣品相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，能量發(fā)生變化。其一，電子加速電壓不穩(wěn)，致使電子能量不同； 用rC表示色散，得TEM引起電子能量波動的原因有兩個：TEM綜上所述，球差對分辨率影響最大且最難消除，其他像差通過采取適當(dāng)?shù)拇胧究梢韵?對電磁透鏡分辨率影響最大的只有球差和衍射效 應(yīng)。 比較上兩式可知，孔徑半角對衍射效應(yīng)的分辨率r0和球差造成的分辨率rS的影響是相反的。 提高衍射分辨率r0， 大大降低球差rS

18、，因此必須兩者兼顧。TEM綜上所述，球差對分辨率影響最大且最難消除，其他像差通過令rS= r0進行處理求得最佳孔徑半角。目前最佳電鏡分辨率只能達到0.1nm。TEM令rS= r0進行處理求得最佳孔徑半角。TEM6電磁透鏡的景深和焦長TEM電鏡是利用電子束穿過樣品而成像，而任何樣品都有一定厚度，在整個厚度范圍內(nèi)如何保證得到清晰圖像？在觀察和記錄圖像時，熒光屏和照相底片之間存在一定距離，如何保證在熒光屏上觀察到的清晰圖像同時能完整的被照相底片記錄下來？6電磁透鏡的景深和焦長TEM電鏡是利用電子束穿過樣品而成像5.5電磁透鏡的景深和焦長6.1 景深原理上，當(dāng)物鏡焦距、像距一定時，只有一層樣品平面與物

19、平面理想吻合，在像平面上成理想清晰圖像。任何偏離理想物平面的點都存在一定失焦，在像平面上產(chǎn)生一個具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會對分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。景深成像時，像平面不動（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離。TEM5.5電磁透鏡的景深和焦長6.1 景深TEMABA當(dāng)物點位于O點時，電子在O點聚焦，若像平面位于O處，得到一個像點；當(dāng)物點沿軸線移到A點時，聚焦點相應(yīng)移到A處，此時位于O處的像平面上由一個像點逐漸變成一個散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定透鏡分辨率的控制因素，則散焦斑尺寸折算到物平面上只要不超過

20、2r0，像平面上就能成一幅清晰的像。同理，當(dāng)物點由OB時，像平面上一個像點一個散焦斑。只要斑點尺寸不超過2r0 ，像平面上得到的也是一幅清晰的像。TEMABA當(dāng)物點位于O點時，電子在O點聚焦，若像平面位于O當(dāng)像平面上的散焦斑不超過2R0，物點由AB都能成清晰的像。軸線上AB間的距離就是景深Df。r0透鏡分辨率；孔徑半角。由于很小，通常電鏡的景深很大。如果 r0 =1nm，=10-210-3rad，則Df =200300nm。一般透射電鏡的樣品厚度在200nm左右。這樣，在整個樣品厚度范圍內(nèi)的細節(jié)都清晰可見。TEM當(dāng)像平面上的散焦斑不超過2R0，物點由AB都能成清晰的像。6.2 焦長原理上，當(dāng)電

21、磁透鏡的焦距、物距一定時，像平面的一定軸向移動，也會引起失焦，得到一個具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會對分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。焦長物點固定不動（物距不變），在滿足成像清晰的前提下，像平面沿軸線前后可移動的距離。TEM6.2 焦長TEM當(dāng)物點位于O點時，電子在O點聚焦，若像平面位于O處，得到一個像點；當(dāng)像平面沿軸線前后移動時，像平面上由一個像點逐漸變成一個散焦斑，只要散焦斑尺寸不超過R0（折算到物平面上只要不超過r0），像平面上始終能成一幅清晰的像。像平面前后可移動的距離即為焦長DL。TEM當(dāng)物點位于O點時，電子在O點聚焦，若像平面

22、位于O處，得到如果， r0 =1nm，=10-210-3rad，M=200，則DL=8nm80mm。通常，電磁透鏡的放大倍數(shù)很高， DL可達到10cm，滿足同時在熒光屏上成清晰的像和拍照清晰的要求。電磁透鏡焦長很大的這種特點對于TEM電鏡結(jié)構(gòu)設(shè)計上具有重大意義。使得TEM可以附加X射線能譜儀、電子能量損失分析等有關(guān)附件，成為集微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。TEM如果， r0 =1nm，=10-210-3rad，M=7 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) TEM是以波長很短的電子束作為照明源，用電磁透鏡成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)

23、儀器。 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為23 埃，電壓為100500kV，放大倍數(shù)501200000倍。由于材料研究強調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為綜合型的分析電鏡。7 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) TEM是以波長很短的電子束作為照通常，TEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是主要組成部分。為保證機械穩(wěn)定性，各部分以直立積木式結(jié)構(gòu)搭建。TEM電子槍聚光鏡物鏡樣品室放大鏡電子光學(xué)系統(tǒng)觀察室通常，TEM由電子光學(xué)TEM電子槍聚光鏡物鏡樣品室放大鏡電子7.1 照明系

24、統(tǒng)提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。由電子槍和聚光鏡組成。TEM陰極柵極陽極電子束聚光鏡試樣電子槍7.1 照明系統(tǒng)TEM陰極柵極陽極電子束聚光鏡試樣電子槍幾種電子槍性能的比較熱電子發(fā)射場發(fā)射WLaB6熱陰極FEG冷陰極FEGZrO/W(100)W(100)W(310)亮度（200KV）約5105約5106約5108約5108約5108光源尺寸50m10 m0.11 m10100nm10100nm能量發(fā)散度/eV2.31.50.60.80.60.80.30.5真空度/Pa103105107107108返回幾種電子槍性能的比較熱電子發(fā)射場發(fā)射熱陰極FEG冷陰極FEG 電子槍

25、發(fā)射電子的照明光源，常用的是熱陰極三極電子槍。 陰極：發(fā)夾形鎢絲，發(fā)射熱電子，接負高壓。 陽極：加速極，提高電子束動能，接地。 柵極：控制電子束形狀和發(fā)射強度，比陰極負1001000伏。TEM 電子槍發(fā)射電子的照明光源，TEM由于柵極的電位比陰極負，自陰極端點引出的等位面在空間呈彎曲狀，在陰極和陽極間的某一點，電子束會聚成一個交叉點，此即“電子源”。交叉點處的電子束直徑約幾十微米。現(xiàn)代先進電鏡常配備場發(fā)射式電子槍。TEM由于柵極的電位比陰極負，自陰極端點引出的等位面在空間呈彎曲狀 聚光鏡用來會聚電子束，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小?，F(xiàn)代電鏡一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡：強激磁透鏡，束斑縮

26、小率約1/101/50，將電子槍第一交叉點束斑縮小到15m。第二聚光鏡：弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍，在樣品平面得到約210m的照明電子束。TEM 聚光鏡TEM7.2 成像系統(tǒng)電磁透鏡成像與光學(xué)透鏡一樣分兩個過程：平行電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的衍射波經(jīng)物鏡聚焦后在其背焦面上形成衍射譜（衍射斑點），即物的結(jié)構(gòu)信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來。可用傅立葉變換描述。背焦面上的衍射斑發(fā)出的次級波通過干涉重新在像平面上形成反映樣品特征的像。該過程是傅立葉變換的逆過程。TEM衍射斑點7.2 成像系統(tǒng)TEM衍射斑點成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 物鏡用來成第一幅高分辨顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。物鏡將來自

27、樣品不同部位、傳播方向相同的電子在其背焦面上聚為一個斑點，沿不同方向傳播的電子相應(yīng)地形成不同斑點，其中散射角為零的直射束被會聚于物鏡的焦點上，形成中心斑點。這樣，在物鏡的背焦面上形成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣。物鏡將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微像。TEM物鏡像平面物鏡物鏡背焦面物成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。TEM物鏡像平面物鏡物鏡TEM分辨率的高低主要取決于物鏡。物鏡分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下間距越小，分辨率越高。在物鏡后焦面上安放物鏡光闌，在減小球差的同時還能提高圖像襯度，方便地進行暗場及襯度成像操作。通

28、常采用強激磁短焦距的電磁透鏡作為物鏡，放大倍數(shù)在100300倍。物鏡放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)主要依靠焦距和像距的改變來實現(xiàn)，即通過調(diào)節(jié)激磁電流來實現(xiàn)。TEMTEM分辨率的高低主要取決于物鏡。TEM 中間鏡中間鏡是一個弱激磁長焦距的變倍電磁透鏡，可在020倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M1時，用來進一步放大物鏡的像（顯微圖像） ；當(dāng)M1時，用來縮小物鏡的像（衍射花樣）。在電鏡操作過程中，一般固定物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。如：M物=100， M中=10， M投=100， M總=10010100=100，000 M物=100， M中=0.1， M投=100，M總=1000.110

29、0=1000放大倍數(shù)越大，成像亮度越低。成像亮度與M中2成反比。因此，要根據(jù)具體要求選用成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)。TEM 中間鏡TEM如果把中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則熒光屏上得到的是一幅放大像（顯微圖像），即TEM高倍放大操作。物鏡物物鏡像平面中間鏡中間鏡像平面熒光屏中間鏡物平面TEM如果把中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則熒光屏上得到的是一如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，熒光屏上得到的是一幅電子衍射花樣，即TEM的電子衍射操作。TEM投影鏡物物鏡物鏡背焦面中間鏡中間鏡像平面熒光屏中間鏡物平面選區(qū)光闌如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，熒光屏上得到的是一幅 投影鏡投影鏡的作用

30、是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ㄑ苌浠樱┻M一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡是一個短焦距強激磁的透鏡，激磁電流是固定。因為成像電子束進入投影鏡時孔徑半角很小，因此，它的景深和焦長很大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，TEM總放大倍數(shù)有很大變化，也不會影響圖象的清晰度。目前，高性能TEM電鏡都采用5級放大系統(tǒng)，即兩個中間鏡和兩個投影鏡。TEM 投影鏡TEM7.3 觀察記錄系統(tǒng)TEM的觀察和記錄裝置主要有熒光屏和照相機構(gòu)。在熒光屏下方，放置一個可以自動換片的暗盒。照相時只需把熒光屏豎起，電子束即可使底片曝光。由于TEM的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有十幾厘米，仍能得到清晰的圖象。7.4 真空系統(tǒng)真空

31、系統(tǒng)用來維持鏡筒(凡是電子運行的空間)的真空度在10-4 Torr以上（LaB6 10-7 Torr,場發(fā)射需要10-9 Torr ），以確保電子槍電極間絕緣，防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運動軌跡，減小樣品污染等。TEM7.3 觀察記錄系統(tǒng)TEM7.5 電源系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標(biāo)志，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。TEM7.5 電源系統(tǒng)TEM5.7TEM的主要部件7.5.1 樣品臺樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣

32、的樣品區(qū)域或位向進行觀察。TEM的樣品放置在物鏡的上下極靴之間，樣品很小，通常是3mm的薄片。TEM5.7TEM的主要部件7.5.1 樣品臺TEM對樣品臺的要求： 使樣品牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸，減小因電子束照射引起的熱或電荷堆積造成的樣品損傷和圖象漂移。 樣品臺要能平移、傾斜和從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)信息；在兩個垂直方向上平移的最大距離為1mm，保證樣品上大部分區(qū)域都能觀察到。 樣品移動機構(gòu)要有足夠的精度，無效行程應(yīng)盡可能小。樣品臺有頂插式和側(cè)插式，常見多為側(cè)插式，如圖示。TEM對樣品臺的要求：TEM透射電鏡樣品非常薄，約為100200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅

33、網(wǎng)直徑為3mm左右，孔徑約有數(shù)十m，如圖所示。透射電鏡樣品非常薄，約為100200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著7.5.2 消像散器消像散器是對電磁透鏡磁場橢圓度進行補償矯正的，分為兩種： 機械式在電磁透鏡周圍放置幾塊位置可調(diào)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓磁場矯正接近旋轉(zhuǎn)對稱。 電磁式通過磁極間的吸引和排斥來校正橢圓磁場。由兩組4對磁體同極相對安放，通過改變兩組電磁體的激磁強度和磁場方向把固有橢圓磁場矯正為軸對稱磁場，以消除像散。TEM7.5.2 消像散器TEM7.5.3 光闌在TEM中有許多固定光闌和可動光闌，主要作用是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中3種可動光闌分

34、別是第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都是由無磁性金屬（Pt、Mo）制成，4個或6個一組的光闌孔被安放在光闌桿支架上。使用時，通過光闌桿的分檔機構(gòu)按照需要依次插入，使光闌孔位于電子束軸線上。TEM7.5.3 光闌TEM 第二聚光鏡光闌第二聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，安放在第二聚光鏡下方的焦點位置上。光闌孔直徑為2040m范圍。 物鏡光闌又稱襯度光闌，放置在物鏡背焦面上，常用孔徑為20120m范圍。電子束通過樣品后產(chǎn)生散射和衍射，散射角度較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而在像平面形成具有一定襯度的像。物鏡透射束散射束物鏡光闌TEM 第二聚光鏡光闌物鏡透射束散射束物鏡光闌

35、TEM光闌孔被擋住的電子越多圖象襯度越大。物鏡光闌的另一個作用是在后焦面上套取衍射斑點成暗場像。物鏡光闌OATDOA晶體物鏡DTOATEM光闌孔被擋住的電子越多圖象襯度越大。物鏡光闌TDOA晶 選區(qū)光闌場限光闌、視場光闌為分析樣品上的微區(qū)（一般為微米數(shù)量級），在樣品上放置一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)“選區(qū)衍射”。實際？在物鏡像平面上放置一選區(qū)光闌，其效果相當(dāng)于在樣品上放置虛光闌，但光闌孔可以做的比較大。若物鏡放大倍數(shù)為50倍，一個直徑為50m的選區(qū)光闌可以選擇樣品上直徑為1m的微區(qū)。選區(qū)光闌的作用就是進行選區(qū)衍射，放置在物鏡像平面上，直徑范圍在20400 m。選區(qū)光闌物鏡虛光闌樣品

36、TEM 選區(qū)光闌場限光闌、視場光闌在物鏡像平面上放置一選區(qū)光闌電子 顯微圖像 由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運動方向。不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用，就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息 來了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖像也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。因此，如何對一張電子圖像獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。電子 顯微圖像 由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原8 電子顯微圖像圖像襯度是在物鏡背焦面上通過物鏡光闌選擇透射斑或衍射斑成像的結(jié)果，見圖示。8 電子顯微圖像圖像襯度是在物鏡背焦面上通過物鏡

37、光闌選擇透射TEM像襯度像襯度圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別TEM像襯度與樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、所采用的成像操作方式和成像條件有關(guān)。TEM像襯度來源于樣品對入射電子束的散射。當(dāng)電子波穿過樣品時其振幅和相位都將發(fā)生變化，即產(chǎn)生像襯度。TEM像襯度從根本上分為振幅襯度和相位襯度。在多數(shù)情況下，這兩種襯度對同一幅圖像的形成都有貢獻，只是其中之一占主導(dǎo)地位。振幅襯度又分為質(zhì)量厚度襯度和衍射襯度。TEM像襯度像襯度圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別8.1質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度由于樣品上不同微區(qū)質(zhì)量（原子序數(shù)Z）或厚度差異而形成的襯度，是解釋非晶體樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。它是建立在非晶體樣品原子對入射

38、電子的散射和TEM小孔徑角成像基礎(chǔ)上的。8.1質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理8.1.1 原子散射截面電子穿過樣品時，與樣品中原子的原子核或核外電子相互作用，引起電子的散射。散射有兩種：原子核對入射電子的彈性散射以及核外電子對入射電子的非彈性散射。質(zhì)厚襯度原理8.1.1 原子散射截面1、彈性散射原子核對電子的散射，只引起電子方向的改變，能量幾乎不變。入射電子被原子核散射時，散射角的大小與瞄準(zhǔn)距離（電子束方向與原子核的距離）rn、原子核電荷Ze以及入射電子的加速電壓V有關(guān)。如圖示。彈性散射1、彈性散射原子核對電子的散射，只引起電子方向的改變，能量彈性散射當(dāng)入射電子作用在以原子核為中心、 rn為半徑的圓內(nèi)

39、時將被散射到大于的角度以外，故可用 rn2來衡量一個孤立原子核把電子散射到大于以外的能力。由于電子與原子核的作用為彈性散射，故將 rn2稱為彈性散射截面。用n表示，即 n= rn2。彈性散射當(dāng)入射電子作用在以原子核為中心、 rn為半徑的圓內(nèi)時 非彈性散射入射電子與核外電子相互作用，除了方向的改變還有能量的變化。入射電子與核外電子相互作用時，散射角為同樣可用 re2(re是入射電子對核外電子的瞄準(zhǔn)距離)衡量一個孤立的核外電子把入射電子散射到角以外的能力。稱 re2為核外電子的非彈性散射截面，用e表示，即e= re2 。非彈性散射 非彈性散射入射電子與核外電子相互作用，除了方向的改變還對于一個原子

40、序數(shù)為Z的孤立原子，彈性散射截面為n ，非彈性散射截面為所有核外電子非彈性散射截面之和Ze ，該原子把電子散射到角以外的散射截面0， 0 = n+ Ze。n / Ze =Z原子序數(shù)越高，產(chǎn)生彈性散射的比例越大。彈性散射是TEM顯微成像的基礎(chǔ)，而非彈性散射引起色差將使背景強度升高，圖像襯度降低。散射截面對于一個原子序數(shù)為Z的孤立原子，彈性散射截面為n ，非彈性8.1.2 小孔徑角成像為確保TEM的高分辨率，采用小孔徑角成像，即在物鏡背焦面上插入一小孔徑的物鏡光闌實現(xiàn)。如圖示。散射角大于的電子被光闌擋住，不能進入成像系統(tǒng)成像，只有散射角小于的電子進入成像系統(tǒng)參與成像。小孔徑角成像8.1.2 小孔徑

41、角成像小孔徑角成像8.1.3 質(zhì)厚襯度原理對于非晶體樣品，樣品上原子序數(shù)較高或較厚區(qū)域比原子序數(shù)較底或較薄區(qū)域?qū)⑹垢嚯娮右蛏⑸涠x光軸。在小孔徑角成像條件下，偏離光軸一定程度的電子將被物鏡光闌擋住，使落在熒光屏上的電子數(shù)目減少（強度較?。Ｙ|(zhì)厚襯度原理被光欄擋住8.1.3 質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理被光欄擋住原子序數(shù)較高或較厚區(qū)域到達熒光屏的電子數(shù)目較少，顯示為較暗的區(qū)域（明場成像條件下），而原子序數(shù)較低或較薄區(qū)域到達熒光屏的電子數(shù)目較多，將顯示為較亮區(qū)域。圖像上明暗程度的變化反映了樣品上相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)（質(zhì)量）或樣品厚度的變化。若采用散射電子成顯示質(zhì)量厚度襯度的暗場像，原子序數(shù)較低或較薄區(qū)域顯示較暗區(qū)域。定量角度如何解釋？質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理8.2衍襯襯度衍襯襯度由于晶體樣品中各處衍射束強度差異而形成的襯度。對于沒有成分差異的單相材料，衍襯襯度是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。定性解釋衍射襯度？8.2衍襯襯度衍襯襯度由于晶體樣品中各處衍射束強