天然藥物化學(xué)成分提取

1、關(guān)于天然藥物化學(xué)成分的提取第1頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第2頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四藥材粗粉提取混合物 分離有效成分第3頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四提取分離方法 提取 分離溶劑提取法水蒸汽蒸餾法兩相溶劑萃取法沉淀法透析法分餾法鹽析法結(jié)晶法與重結(jié)晶法超臨界流體萃取法色譜法第4頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第5頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四1.提取2.分離3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提取物中各成分逐一分開單體精制或純化：將有效成分與無效成分或雜

2、質(zhì)分開并將其去除的過程第6頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第7頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四請(qǐng)聯(lián)系下日常生活濃度差：濃度高一、溶劑提取法：最常用（掌握）擴(kuò)散（一）基本原理:濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)擴(kuò)散。*濃度差是動(dòng)力。第8頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第9頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四你放一粒糖在水里會(huì)溶嗎，在油里呢？第10頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第11頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第12頁，共70頁，2022年，5月

3、20日，0點(diǎn)19分，星期四2溶劑提取法中溶劑的選擇主要依據(jù) ，（） （）三方面來考慮。第13頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四1溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：分子量小，碳原子數(shù)目少，極性基團(tuán)多，溶劑的極性大分子量大，碳原子數(shù)目多，極性基團(tuán)少，溶劑極性小。常見的極性基團(tuán)：OH、CHO、COOH、NH2溶劑的介電常數(shù)越大，極性越大。常見的非極性基團(tuán)：烴基第14頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四H2O (水) 78.5 HCOOH (甲酸) 58.5 HCON(CH3)2 (N,N-二甲基甲酰胺) 36.7 CH3OH (甲醇) 32.7

4、 C2H5OH (乙醇) 24.5 CH3COCH3 (丙酮) 20.7 n-C6H13OH （正己醇） 13.3 CH3COOH (乙酸) 6.15 C6H6 (苯) 2.28 CCl4 (四氯化碳) 2.24 n-C6H14 （正己烷） 1.88 介電常數(shù)第15頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四1溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：例如：甲醇、乙醇、正丁醇哪個(gè)極性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH第16頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四常用溶劑的極性大小順序排列如下：水(H20)甲醇MeOH乙醇

5、EtOH丙酮(Me2CO)正丁醇(n-BuOH)乙酸乙酯(Et0AC)三氯甲烷(CHCl3)無水乙醚（無水，Et2O)苯C6H6石油醚 第17頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第18頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四下列溶劑極性最大的是 A. 乙酸乙酯 B. 乙醇 C. 水 D. 甲醇 E. 丙酮下列各組溶劑，按極性大小排列，正確的是（ ） A. 水丙酮甲醇 B. 乙醇乙酸乙脂乙醚 C. 乙醇甲醇醋酸乙脂D. 丙酮乙醇甲醇 E. 苯乙醚甲醇第19頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四14采用溶劑極性遞增的方法進(jìn)行活性成分提取，下列溶

6、劑排列順序正確的是（ ）AC6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2O BC6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OCH2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6 DCHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OEH2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl3第20頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四2溶劑的類型三類：水、親水性有機(jī)溶劑、親脂性有機(jī)溶劑(1).水極性：適宜提取成分：優(yōu)點(diǎn)：缺點(diǎn)：強(qiáng)極性溶劑第21頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四5天然藥物成分在溶劑

7、中的溶解度直接與溶劑的 有關(guān)，溶劑可分為 、 和 三種 第22頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四2溶劑的類型(1).水優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)安全，容易得到。缺點(diǎn)：易霉變，難以保存：如氨基酸，蛋白質(zhì)含多糖類物質(zhì)的水提液粘度大，加熱時(shí)易糊化，不易過濾和濃縮。苷類成分易酶解。無揮發(fā)性，沸點(diǎn)高，難以濃縮。 第23頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第24頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四2溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑極性較大能與水混溶的溶劑。如：甲醇、乙醇、丙酮（記?。O性：較大、比水小第25頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期

8、四2溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇（最為常用）：優(yōu)點(diǎn)：穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。能與水以任意比例混溶，能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。提取液不易霉變，易回收。第26頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四2溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇（最為常用）：乙醇含量90%：適宜提取揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素乙醇含量50%70%：生物堿、苷類乙醇含量40%：緩解酯類、苷類物質(zhì)的水解。乙醇含量20%：防腐。 第27頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四(2)親水性有機(jī)溶劑：乙醇最常用（不是水哦）你們認(rèn)為這類溶劑的缺點(diǎn)是什么嗎？缺點(diǎn)：但有揮發(fā)性、易燃燒。第28頁，共70頁，2

9、022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分水強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)易得，安全。糖類氨基酸蛋白質(zhì)鞣質(zhì)生物堿鹽有機(jī)酸鹽大多數(shù)苷類缺點(diǎn)：易霉變。粘度大，難過濾。苷類成分易酶解。提取液難濃縮。第29頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四溶劑極性特點(diǎn)（可與水以任意比例互溶）適宜提取成分乙醇較強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：穿透力強(qiáng)，溶解范圍廣。提取液不易霉變。易回收。缺點(diǎn)：易燃 除蛋白質(zhì)外的大多數(shù)化學(xué)成分。甲醇性質(zhì)同乙醇相似，但有毒。丙酮溶解性能同乙醇，但沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，作為提取溶劑不常用；但對(duì)色素溶解性能好，在分離、精制時(shí)常用。第30頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四親脂性

10、有機(jī)溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分弱親脂性有機(jī)溶劑：正丁醇、乙酸乙酯弱優(yōu)點(diǎn)：提取專屬性強(qiáng)，易回收濃縮。缺點(diǎn)：價(jià)高、易燃、有毒，穿透性差；對(duì)設(shè)備要求高。游離生物堿苷元揮發(fā)油內(nèi)酯油脂葉綠素樹脂強(qiáng)親脂性有機(jī)溶劑：三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱第31頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四（3）親脂性有機(jī)溶劑優(yōu)點(diǎn)：對(duì)化合物溶解選擇性較強(qiáng)、水溶性雜質(zhì)少、易純化。缺點(diǎn)：揮發(fā)性大、易燃燒，有毒、價(jià)格昂貴，對(duì)提取設(shè)備要求高穿透力較弱，提取時(shí)間長。第32頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四極性大小水親水性有機(jī)溶劑甲醇乙醇丙酮親脂性有機(jī)溶劑弱親脂性有機(jī)溶劑：正丁醇乙酸乙酯強(qiáng)親脂性有機(jī)

11、溶劑：三氯甲烷乙醚苯石油醚33第33頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四10. 不屬親脂性有機(jī)溶劑的是（ ）A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇D. 丙酮 E. 乙醚第34頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。影響化合物極性的因素： 分子大，碳數(shù)多，極性小。結(jié)構(gòu)相似或相近：極性取代基多，極性大。常見極性基團(tuán)大小順序：酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷判斷下列各組化合物極性大小。ABC第35頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四3、被提取成分的性質(zhì)極性（親水性）非極性（親脂性）中等極性（既有親水性又有親脂性）常見

12、取代基的極性大小順序：酸-COOH酚Ar-OH醇-0H胺-NH2醛-CHO-C=0酮酯-COOR醚-OCH3烯CH=CH烷 -CH3第36頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四以下化合物極性最小的是 (單選題 1分)A. 正丁烷 B. 正丁烯 C. 正丁醇 D. 正丁酸 E. 正丁酸乙酯下列類型基團(tuán)極性最大的是（ ）A. 醛基 B. 酮基 C. 酯基D. 羧基 E. 醇羥基第37頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四1.遵循相似相溶原則。極性溶劑（如水）易溶解極性物質(zhì) 非極性溶劑（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非極性物質(zhì)。含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)互溶，如水中含羥

13、基（OH）能溶解含有羥基的醇、酚、羧酸2.所選溶劑對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小。3.與所提成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。4.廉價(jià)、安全、易得。便于回收和濃縮。第38頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四四、問答題1天然藥物有效成分提取方法有幾種？采用這些方法提取的依據(jù)是什么？2常用溶劑的親水性或親脂性的強(qiáng)弱順序如何排列？哪些與水混溶？哪些與水不混溶？3溶劑分幾類？ 第39頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四請(qǐng)問你在日常生活見過類似的嗎？第40頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四（三）提取技術(shù)1、浸漬法:將天然藥物用適當(dāng)溶劑在常溫或溫?zé)嵯聴l件

14、下浸泡一定時(shí)間，浸出有效成分的方法。適用于：有效成分遇熱易破壞及含淀粉、果膠、粘液質(zhì)、樹膠等多糖物質(zhì)較多的中藥。第41頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四 常用的浸出方法 煎煮法 指藥材加水煮沸，去渣取汁的一種方法。 藥材粉碎成粉加水浸沒浸泡適宜時(shí)間,加熱至沸浸出一定時(shí)間,分離煎出液藥渣依前法煎出23次合并煎出液離心或沉降過濾低溫濃縮制劑成品工藝流程如下：第42頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四2、煎煮法：一定是加水，能用有機(jī)溶劑嗎？適用于：能溶于水且遇熱穩(wěn)定成分的提取。第43頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四湯劑制備時(shí)注意事項(xiàng)

15、2.煎藥的用具應(yīng)不與藥材成分起化學(xué)變化。 一般用搪瓷、陶瓷、砂鍋及不銹鋼等制品的煎煮器為宜。第44頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四1、以乙醇作提取溶劑時(shí)，不能用 A、回流法 B、滲漉法 C、浸漬法 D、煎煮法 第45頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四3、滲漉法適用于：遇熱易被破壞的成分。第46頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四從天然藥物中提取對(duì)熱不穩(wěn)定的成分宜選用（ ） A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 滲漉法D. 連續(xù)回流法 E. 蒸餾法（ ）第47頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四 常用的浸出方法

16、 滲漉法 滲漉工藝流程 藥材粉碎 藥粉潤濕 裝器 排氣 靜置浸漬 滲漉 漉液的收集和提取 滲漉法的特點(diǎn)：溶劑可以水或乙醇等第48頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第49頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四4、回流提取法：通過加熱提取液使溶劑受熱蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流回提取器。適用于：對(duì)熱穩(wěn)定的成分提取。球形冷凝管出水進(jìn)水燒瓶加熱第50頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四5、連續(xù)回流提取法索氏提取器第51頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四為什敘燒瓶里面要加玻璃珠或沸石沸石第52頁，共70頁，2022年，5月20

17、日，0點(diǎn)19分，星期四因?yàn)榧訜岬臅r(shí)候，燒瓶底部的溫度（與火親密接觸的那部分玻璃）比別的部分高，這會(huì)導(dǎo)致瓶內(nèi)的液體局部溫度過高（雖然有對(duì)流，但與底部玻璃接觸部分的液體依然溫度會(huì)高于別的部分。局部溫度過高會(huì)導(dǎo)致該部分的空氣溶解度降低（空氣溶解度隨溫度提高而降低）而導(dǎo)致溶解的空氣短時(shí)內(nèi)要逃逸，于是導(dǎo)致了暴沸。 加入沸石是為了讓沸石孔里的空氣不斷的釋放到熱液體中并逸出，這個(gè)過程會(huì)帶走因?yàn)檫^熱導(dǎo)致的空氣微氣泡，防止聚集增大而引起暴沸（氣泡在熱的作用下突然上升）。加熱時(shí)如果注意觀察，沸石是一直在往外放氣泡的。 明白了嗎？第53頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四溶劑提取法分類提取方法溶

18、劑操作提取效率使用范圍備注浸漬法水有機(jī)溶劑不加熱，在常溫下浸泡提取 效率低各類成分，尤遇熱不穩(wěn)定成分出膏率低，易發(fā)霉，需加防腐劑滲漉法有機(jī)溶劑不加熱滲漉筒 脂溶性成分消耗溶劑量大，費(fèi)時(shí)長煎煮法水直火加熱水溶性成分易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用回流提取法有機(jī)溶劑在回流裝置中水浴加熱提取脂溶性成分熱不穩(wěn)定不宜用，溶劑量大連續(xù)回流提取法有機(jī)溶劑以索氏提取器水浴加熱回流提取 節(jié)省溶劑效率最高親脂性較強(qiáng)成分時(shí)間長第54頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四 從天然藥物中提取對(duì)熱不穩(wěn)定/遇熱破壞的成分宜選用（ ） A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 滲漉法和浸漬法D. 連續(xù)回流法 E. 蒸餾法

19、（ ）第55頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第56頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四（四）影響提取效率的主要因素溶劑的選擇（關(guān)鍵）：相似相溶提取技術(shù)濃度差：增大濃度差能提高提取效率藥物的粉碎度：適中溫度、時(shí)間：溫度適中，時(shí)間合適第57頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四一般天然藥物經(jīng)溶劑提取后得到的都是濃度較低且體積較大的提取溶液，因此一般都需將提取液進(jìn)行濃縮，你覺得我們可以用什么方法來濃縮？第58頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四第59頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四浸出液的濃縮蒸餾 加熱液體使變成蒸氣,再使蒸氣冷卻凝成液體。（有機(jī)溶劑） 蒸發(fā) 液體蒸騰揮發(fā)為水汽的現(xiàn)象。 蒸發(fā)只是一種物理現(xiàn)象,而蒸餾是一種提純物質(zhì)的方法。 在蒸餾的過程中一定有蒸發(fā)現(xiàn)象存在,但蒸發(fā)的過程不一定是蒸餾。第60頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四（五）提取液的濃縮1、蒸餾 指將提取液加熱濃縮，特點(diǎn)是不僅對(duì)回收的溶劑可再利用，降低成本，減少有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的危害。第61頁，共70頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)19分，星期四浸出液