常規(guī)分析的質(zhì)量管理與控制圖

1、常規(guī)分析的質(zhì)量管理與控制圖臧慕文北京有色金屬研究總院分析測(cè)試技術(shù)研究所國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心1994年，美國(guó)國(guó)著名質(zhì)質(zhì)量管理理學(xué)家J.M.Juran曾在美國(guó)質(zhì)量管管理學(xué)會(huì)會(huì)年會(huì)上上指出：20世紀(jì)以“生產(chǎn)力力的世紀(jì)”載載入史冊(cè)冊(cè)，未來來的21世紀(jì)將是是“質(zhì)量量的世紀(jì)紀(jì)”。科學(xué)研究究、資源源開發(fā)、環(huán)境保保護(hù)、產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量量控制和商業(yè)貿(mào)貿(mào)易等等等各方面面都離不不開分析析測(cè)試。如何保證分析測(cè)測(cè)試的質(zhì)質(zhì)量，使使分析結(jié)結(jié)果既正正確又精精密，即即準(zhǔn)確度高高？影響分析析測(cè)試質(zhì)質(zhì)量的五五大因素素是：人(人員)、機(jī)(儀器)、料(試劑)、法(方法)、環(huán)(環(huán)境)。在正常常的情況下下，應(yīng)該該對(duì)這五五大方面面有

2、良好好的管理理和控制制，使測(cè)試質(zhì)質(zhì)量獲得得重要保保證。統(tǒng)計(jì)分析析測(cè)試數(shù)數(shù)據(jù)并檢檢驗(yàn)測(cè)試試數(shù)據(jù)的的可靠性性也是測(cè)試質(zhì)量量的重要要保證：正確度計(jì)計(jì)算：平平均值，中位位值；正確度檢檢驗(yàn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)對(duì)照、標(biāo)準(zhǔn)方方法比對(duì)對(duì)、加標(biāo)標(biāo)回收試試驗(yàn)并用t檢驗(yàn)和方方差分析析進(jìn)行統(tǒng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)驗(yàn)。精密度計(jì)計(jì)算：極極差R，標(biāo)準(zhǔn)偏偏差s，不確定定度u，重復(fù)性性限r(nóng)，再現(xiàn)性限限R，標(biāo)準(zhǔn)四四分位距距Norm IQR等；精密度檢檢驗(yàn)：檢檢驗(yàn)、F檢驗(yàn)、Cochran檢驗(yàn)等方方差檢驗(yàn)驗(yàn)；但是，這這些保證證測(cè)試質(zhì)質(zhì)量的辦辦法、措措施，都都是“離離線”的、“靜態(tài)態(tài)”的，沒有起起到“全全過程的的監(jiān)控”作用。20世紀(jì)20年代美國(guó)國(guó)的休哈哈特

3、(W.A.Shewhart)提出了“統(tǒng)計(jì)過程程控制(StatisticalProcessControl)”簡(jiǎn)稱SPC的概念。SPC就是應(yīng)用用統(tǒng)計(jì)技技術(shù)對(duì)過過程中的的各個(gè)階階段進(jìn)行監(jiān)控控，是用控制圖圖法(或質(zhì)量管管理圖法法)進(jìn)行質(zhì)量量管理，從而達(dá)達(dá)到保證證與改進(jìn)進(jìn)質(zhì)量的的目的。SPC強(qiáng)調(diào)全過過程的預(yù)預(yù)防，首先在生生產(chǎn)管理理中采用用，以后推廣應(yīng)應(yīng)用到其其它方面面，常規(guī)分析析質(zhì)量管管理也可可采用控制圖。1.簡(jiǎn)述SPC及其發(fā)展展SPC是利用統(tǒng)計(jì)計(jì)技術(shù)(控制圖)對(duì)生產(chǎn)(管理)過程中的的各個(gè)階段進(jìn)行行監(jiān)控，科學(xué)地區(qū)區(qū)分出生生產(chǎn)過程程中產(chǎn)品品質(zhì)量的的偶然波波動(dòng)與異常常波動(dòng)，以便采采取措施施，消除除異常，恢復(fù)

4、過過程的穩(wěn)穩(wěn)定。作用預(yù)防判斷斷過程的的異常，及時(shí)告警。缺點(diǎn)不能告知知異常是是由什么么因素引引起的和和發(fā)生于于何處，即不能進(jìn)進(jìn)行診斷斷。SPD(Statistical ProcessDiagnosis)即統(tǒng)計(jì)過過程診斷斷,是SPC的進(jìn)一步步發(fā)展。上世紀(jì)紀(jì)80年代開始始，張公緒教教授提出出選控控控制圖系列列、兩種種質(zhì)量診診斷理論論，開辟辟了統(tǒng)計(jì)計(jì)質(zhì)量診診斷的新新方向，90年代又提提出兩種種多元診診斷理論論，解決決了多工工序、多多指標(biāo)系統(tǒng)的的質(zhì)量控控制與診診斷問題題。目前SPD已進(jìn)入實(shí)實(shí)用性階階段。SPA(Statistical ProcessAdjustment)即統(tǒng)計(jì)過過程調(diào)整整,是SPD的進(jìn)一

5、步步發(fā)展，這方面面國(guó)外剛剛剛起步步，目前前尚無實(shí)實(shí)用性的的研究成成果。SPCSPDSPASPC、SPD、SPA三者構(gòu)成成一個(gè)閉閉環(huán)，循循環(huán)不已已。2質(zhì)量控制圖控制圖(ControlChart)是對(duì)過程程質(zhì)量特特性值進(jìn)進(jìn)行測(cè)定、記錄錄、評(píng)估估以及監(jiān)監(jiān)察過程程是否處處于控制制狀態(tài)的的一種用統(tǒng)計(jì)計(jì)方法設(shè)設(shè)計(jì)的圖圖。控制圖顯顯示質(zhì)量量特性值值隨時(shí)間間變化的的波動(dòng)曲曲線，并分析和和判斷是是由于偶偶然原因因抑或由由于系統(tǒng)統(tǒng)原因所所造成的質(zhì)量量波動(dòng)，從而告告警，提提醒操作作者作出出準(zhǔn)確判判斷和提出有有效對(duì)策策，消除除系統(tǒng)性性原因產(chǎn)產(chǎn)生的影影響，使使操作程序處處于穩(wěn)定定并得到到動(dòng)態(tài)控控制。2.1控制圖原原理及

6、形形式在正態(tài)分分布密度度函數(shù)曲曲線中可可以看到到，正態(tài)分布布由由兩個(gè)參數(shù)數(shù)，即總總體均值值和總體標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差來來決決定的。這對(duì)質(zhì)量量管理很很有用，即無論論總體均均值和和總體標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差取何值，產(chǎn)品質(zhì)質(zhì)量特性性值落在在之之間間的概率率為99.73%，落在之之外的的概率為為100%-99.73%=0.27%，而超過過一側(cè),即大于或或小小于的的概概率為0.27%/2=0.135%。 圖1正態(tài)分布布在3區(qū)間的概概率Shewhart根據(jù)正態(tài)態(tài)分布的的這一特特性，提提出了控控制圖。將圖1先按順時(shí)時(shí)針方向向轉(zhuǎn)90即成圖2(a) ,再上下翻翻轉(zhuǎn)180即成圖2(b)。以測(cè)量值為為縱坐標(biāo)標(biāo)，以日日期或測(cè)測(cè)量順序序?yàn)闄M坐坐

7、標(biāo)，即即得圖3單值控制制圖，也也叫x控制圖。該圖縱坐標(biāo)為為質(zhì)量特特性值，橫坐標(biāo)標(biāo)為抽樣樣時(shí)間或或樣本序序號(hào)。三三條線：上面一條虛線線叫上控控制界限限線(簡(jiǎn)稱上控控制線)，相應(yīng)于于，用符號(hào)號(hào)UCL表示，中間一條條實(shí)線是是中心線線,相應(yīng)于用用符號(hào)CL表示，下下面一條條虛線叫叫下控制制界限線(簡(jiǎn)稱下控控制線)，相應(yīng)于于，用用符號(hào)LCL表示。圖3單值控制制圖(x控制圖)圖2由正態(tài)分分布概率率密度曲曲線演變的控控制圖t/h為什么用用控控制圖的的控制界界限?質(zhì)量指標(biāo)標(biāo)值落在在以外的概概率只有有0.27%，這是一個(gè)個(gè)小概率。按照小概概率事件件原理，在一次次實(shí)踐中中超出范范圍的的小概率事事件幾乎乎是不會(huì)會(huì)發(fā)生

8、的的。若發(fā)生了了小概率率事件，說明過過程已處于于不穩(wěn)定定狀態(tài)。利用控制制圖來判判斷過程程是否處處于穩(wěn)定定和受控控狀態(tài)就就是進(jìn)行行統(tǒng)計(jì)推斷。統(tǒng)計(jì)推推斷就會(huì)會(huì)產(chǎn)生兩兩種錯(cuò)誤誤。第一類錯(cuò)錯(cuò)誤是將將正常判判為異常常，即測(cè)測(cè)試本來來并沒有有發(fā)生異異常,只是由于于偶然原因因的影響響，使質(zhì)質(zhì)量波動(dòng)動(dòng)過大而而超過了了界限線線，卻判為存存在系統(tǒng)統(tǒng)原因造造成分析析數(shù)據(jù)異異常，從從而因“虛告警警”造成損失。第二類錯(cuò)錯(cuò)誤是將將異常判判為正常常。即雖雖然已經(jīng)經(jīng)存在系系統(tǒng)因素素的影響，但但因某種原因因，質(zhì)量量波動(dòng)并并沒有超超過界限限線，因因此認(rèn)為為測(cè)試仍處處于控制制狀態(tài)而而沒有采采取相應(yīng)應(yīng)的措施施加以改改進(jìn)。這這樣因“漏

9、告警警”而造造成損失失。根據(jù)數(shù)理理統(tǒng)計(jì)學(xué)學(xué)原理，放寬控控制界限限線范圍圍固然可可以減少少犯第一類類錯(cuò)誤的的機(jī)會(huì)，但卻會(huì)會(huì)增加犯犯第二類類錯(cuò)誤的的可能，反之,壓縮控制制界限線線范圍可可以減少少犯第二二類錯(cuò)誤誤的機(jī)會(huì)會(huì)，但卻卻會(huì)增加犯第一一類錯(cuò)誤誤的可能能。顯然然，控制制圖的控控制界限限線范圍圍的確定應(yīng)以兩兩類錯(cuò)誤誤的綜合合總損失失最小為為原則。方法確定定的控制制圖控制制界限，被認(rèn)為為是經(jīng)濟(jì)濟(jì)合理的的方法因此，大大多數(shù)國(guó)國(guó)家都采采用這個(gè)個(gè)方法，并稱為為“原原理理”。20世紀(jì)80年代Motorola.Co.將控制方式式由過去去的控制方式改為控制方式式?？刂品绞绞较碌姆€(wěn)穩(wěn)態(tài)不合合格品率率為,控制方式式

10、下的穩(wěn)穩(wěn)態(tài)不合合格品率率為，后者比前前者降低低了：,即135萬倍!2.2常規(guī)分析析中常用用的控制制圖2.2.1單值控制制圖實(shí)例：某管理樣樣中銅的的測(cè)定。在一段段時(shí)間里里穿插在在日常分分析工作作中，用用常規(guī)方方法獨(dú)立立測(cè)定20次以上，計(jì)算標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差差，積累累結(jié)果，繪制控控制圖。測(cè)定結(jié)結(jié)果如表表1。月 日2月1347111216202123樣品編號(hào)12345678910w/%0.2510.2500.2500.2630.2350.2400.2600.2900.2620.234月 日2月25283月2581215182330樣品編號(hào)11121314151617181920w/%0.2290.2500.

11、2830.3000.2620.2700.2250.2500.2560.250該系列測(cè)測(cè)定值的的平均值值為，標(biāo)準(zhǔn)偏偏差繪圖如圖圖4。圖中中中心線，即0.256%；UCL和LCL分別在CL(均值)的上下兩兩邊()和()處，而上上下警告告限則分別別在()和()處，用虛虛線表示示之。聯(lián)結(jié)各測(cè)測(cè)定值的的曲線，雖然有有起伏，但除23#點(diǎn)，各點(diǎn)都在在控制限內(nèi)。有了這這張控制制圖，以以后再進(jìn)進(jìn)行此管管理樣中中銅的測(cè)測(cè)定時(shí),就可以利利用圖對(duì)對(duì)分析質(zhì)質(zhì)量進(jìn)行行監(jiān)控。UCLLCLCL測(cè)定值順順序號(hào)圖4控制圖的的打點(diǎn)監(jiān)控辦法法：只要要在分析析未知樣樣時(shí)，附附帶分析析這份管管理樣。把管理理樣的分分析結(jié)果果接著“打點(diǎn)”到

12、這張控控制圖上上。如果果“打點(diǎn)”未出界，表示分分析的各各種條件件正常。影響結(jié)結(jié)果的，無系統(tǒng)統(tǒng)因素，僅偶然然性因素素，反映映分析過過程處于于穩(wěn)定或或控制狀狀態(tài)。因因此,同時(shí)進(jìn)行行的未知知樣的分分析結(jié)果果也是可可靠的。若“打點(diǎn)出界界”，如圖4上的23#結(jié)果，就就可判斷斷那一天天分析條條件有異異常。因因?yàn)樵谡Ｇ闆r況下，打打點(diǎn)出界界的可能能性為0.1%左右。根根據(jù)小概概率事件件原理，在正常常情況下下，一次次分析結(jié)結(jié)果不應(yīng)應(yīng)超出置置信區(qū)間間。現(xiàn)在在一次獨(dú)獨(dú)立實(shí)驗(yàn)驗(yàn)中，發(fā)發(fā)生了“打點(diǎn)出界界”事件，說說明對(duì)結(jié)結(jié)果產(chǎn)生生影響的的，除經(jīng)經(jīng)常存在在著的偶偶然性因因素外，還有系系統(tǒng)因素素在起作作用，使使正態(tài)分分

13、布曲線線發(fā)生位位移。23#測(cè)定值所所遵循的的是另一一正態(tài)分分布，測(cè)定值值x對(duì)于而言，出出現(xiàn)的概概率就不不再是0.1%，而是xx%。由此可見，控控制圖上上“打點(diǎn)出界界”，能及時(shí)時(shí)指出分分析過程程有異常常。找出系統(tǒng)原原因，并并消除，保證不不再犯。這樣逐逐個(gè)除去去系統(tǒng)因因素，就會(huì)使分分析過程程逐步趨趨近并最最終達(dá)到到控制狀狀態(tài)。怎樣判斷斷分析過過程是否否處于控控制狀態(tài)態(tài)?根據(jù)“小小概率原原理”，若點(diǎn)子子在控制制限內(nèi)，原則上上可以看看作分析過過程處于于控制狀狀態(tài)；若若點(diǎn)子超超出控制制限外或或恰在控控制限上，則可可以看作作過程處處于失控控狀態(tài)。還有一些些依據(jù)“小概率率原理”的規(guī)則則：(1)點(diǎn)子基本本隨機(jī)

14、排排列,符合3種情況時(shí)時(shí)，過程程處于控控制狀態(tài)態(tài)：i)連續(xù)25點(diǎn)全部都都在界限限內(nèi)；ii)連續(xù)35點(diǎn)，在界界限外的的點(diǎn)不超超過1點(diǎn)；iii)連續(xù)100點(diǎn)；在界界限外的的點(diǎn)不超超過2點(diǎn)；對(duì)于于界外點(diǎn)點(diǎn)，需找找出異常常原因。(2)圖5中，在中中心線一一側(cè)連續(xù)續(xù)出現(xiàn)的的點(diǎn)叫做做鏈。其其點(diǎn)數(shù)叫叫做鏈長(zhǎng)長(zhǎng)。當(dāng)鏈鏈長(zhǎng)不小小于7時(shí)，則判判斷有異異常(以往采用用7點(diǎn)鏈判異異，現(xiàn)國(guó)國(guó)外已改改為9點(diǎn)鏈判異異,使犯第一一種錯(cuò)誤誤的概率率)0=0.0027圖5控制圖中中出現(xiàn)的的鏈長(zhǎng)為7的鏈(異常)(3)點(diǎn)子逐漸漸上升或或下降的的狀態(tài)稱稱為傾向向。圖6中，當(dāng)有有連續(xù)不不少于7點(diǎn)的上升升或下降降的傾向向時(shí)，則則判斷有有異

15、常。圖6控制圖中中出現(xiàn)的的傾向(4)中心線一一側(cè)點(diǎn)子子連續(xù)出出現(xiàn)，屬屬以下情情況，判判斷有異異常：i)連續(xù)11點(diǎn)中，至至少有10點(diǎn)；ii)連續(xù)14點(diǎn)中，至至少有12點(diǎn)(圖7)；iii)連續(xù)17點(diǎn)中，至至少有14點(diǎn)；iv)連續(xù)20點(diǎn)中，至至少有16點(diǎn)。圖7中心線一一側(cè)點(diǎn)子子連續(xù)出出現(xiàn)(5)點(diǎn)子屢屢屢超出警警告限而而接近控控制限(圖8),下述情況況均有異異常：i)連續(xù)3點(diǎn)中，至至少有2點(diǎn)；ii)連續(xù)7點(diǎn)中，至至少有3點(diǎn)；iii)連續(xù)10點(diǎn)中，至至少有4點(diǎn)。 圖8點(diǎn)子屢屢屢接近控控制限UCLCLLCL上警告限限下警告限限(6)所有點(diǎn)都都集中在在中心線線附近，判斷有有異常(圖9)。所有點(diǎn)都都集中在在中

16、心線線附近，數(shù)據(jù)似似乎“特特別好”，但是是不要被良良好的“外貌”所迷惑，而應(yīng)該該注意到到所隱含含的非隨隨機(jī)性。造造成此現(xiàn)現(xiàn)象的原原因可能能是數(shù)據(jù)據(jù)有誤或或數(shù)據(jù)虛虛假。圖9點(diǎn)子集中中在中心心線附近近2.2.2R控制圖(均值極極差控制制圖)R控制圖是是均值()和極差(R)控制圖，為兩者者聯(lián)用的的綜合控制圖圖。對(duì)于計(jì)量量值數(shù)據(jù)據(jù),這是最常常用、最基本的的控制圖圖。均值控制圖圖用來觀觀察分析析數(shù)據(jù)平平均值的的變化，極差控控制圖用用來觀察分析數(shù)數(shù)據(jù)分散散程度的的變化。兩圖同同時(shí)使用用，可以以綜合地地了解質(zhì)量特性性數(shù)據(jù)的的分布形形態(tài)。實(shí)例：光光電直讀讀光譜法法測(cè)定某某管理樣樣中碳，繪制R控制圖。(1)搜集

17、數(shù)據(jù)據(jù)1)搜集近期期質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)，將將數(shù)據(jù)按按組號(hào)(或分析時(shí)時(shí)間)順序分組組。2)每次抽取取的樣本本個(gè)數(shù)n=35個(gè)，搜集集數(shù)據(jù)一一般為N=100個(gè)(最少50個(gè)以上)，并分成成K組。3)搜集到的的每組數(shù)數(shù)據(jù)，按按次序填填入控制制圖數(shù)據(jù)據(jù)記錄表表2中。樣號(hào)x1x2x3x4x5Rsi10.750.910.920.970.930.8960.220.08520.830.800.780.810.880.8200.100.03830.910.880.880.850.780.8600.130.04940.830.830.810.830.750.8100.080.03550.810.860.910.780.840

18、.8400.130.04960.970.730.710.670.780.7720.300.11870.850.910.830.760.800.8300.150.05680.830.910.870.880.880.8740.080.02990.800.830.830.950.810.8440.150.061100.910.790.870.810.830.8420.120.048110.850.790.810.750.770.7940.100.038120.770.770.840.880.830.8180.110.048130.880.800.820.850.850.8400.060.031140

19、.890.830.880.950.960.9020.120.054150.820.840.850.910.850.8540.090.034160.760.710.770.800.850.7780.140.055170.800.840.790.900.860.8380.110.042180.860.770.730.830.710.7800.130.064190.820.860.760.800.790.8060.100.037200.880.860.830.870.830.8540.050.023表2某管理樣樣中碳的的測(cè)定%(2)計(jì)算各組組平均值值和極差差 (3)計(jì)算總平平均值和和平均極極差 (4

20、)計(jì)算UCL、CL和LCL1)圖，2)R圖，(在此控制制圖中不不考慮)式中，是控制圖圖系數(shù)，可由控制圖系系數(shù)選用用表查得，表3列出了部部分系數(shù)數(shù)。nA1A2A3C4B3B4B5B6D1D2D3D422.1211.8802.6590.797903.26702.60603.68603.26731.7321.0231.9540.886202.56802.27604.35802.57441.5000.7291.6280.921302.26602.08804.69802.28251.3420.5771.4270.940002.08901.96404.91802.11461.2250.4831.2870.95150.0301.9700.0291.87405.07802.00471.1340.4191.1820.95940.1181.8820.1131.8060.2025.2040.0761.92481.0610.3731.0990.96500.1851.8150.1791.7510.3885.3060.1361.86491.0000.3371.0320.96930.2391.7610.2321.7070.5475.3930.1841.816100.9490.3080.9750.97270.2841.7160