掃描電鏡及能譜培訓(xùn)講座

關(guān)于掃描電鏡及能譜培訓(xùn)講座第1頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五掃描電鏡室基礎(chǔ)培訓(xùn)1設(shè)備的構(gòu)造和工作原理2操作流程簡介3安全注意事項(xiàng)第2頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五設(shè)備的構(gòu)造和原理設(shè)備的結(jié)構(gòu)工作原理通過幾個(gè)名詞來理解SEM和EDS工作的原理如何解讀SEM和EDS的檢測(cè)結(jié)果第3頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五SEM的誕生背景波粒二象性電磁波的普遍存在D=(0.61λ)/N.A.光路可變前提透射電鏡電視機(jī)的發(fā)展掃描電鏡第4頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五1923年，法國科學(xué)家LouisdeBroglie發(fā)現(xiàn)，波粒二象性。1926年，德國物理學(xué)家H·Busch提出了關(guān)于電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)理論。1932年，結(jié)合上述兩方面的理論，德國柏林工科大學(xué)高壓實(shí)驗(yàn)室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺(tái)實(shí)驗(yàn)室電子顯微鏡，1933年，E.Ruska用電鏡獲得了金箔和纖維的1萬倍的放大像。1937年，柏林工業(yè)大學(xué)的Klaus和Mill繼承了Ruska的工作，拍出了第1張細(xì)菌和膠體的照片，獲得了25nm的分辨率。1939年，E.Ruska在德國的Siemens公同制成了分辨率優(yōu)于10nm的第1臺(tái)商品電鏡，而榮獲1986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。1944年P(guān)hilip公司設(shè)計(jì)了150kV的透射電鏡，并首次引入中間鏡。1947年法國設(shè)計(jì)出400kV的高壓電鏡。60年代初，法國制造出1500kV的超高壓電鏡。1970年法國、日本又分別制成3000kV的超高壓電鏡。掃描電鏡作為商品出現(xiàn)則較晚，早在1935年，Kn-oll在設(shè)計(jì)透射電鏡的同時(shí)，就提出了掃描電鏡的原理及設(shè)計(jì)思想。1940年英國劍橋大學(xué)首次試制成功掃描電鏡。1965年英國劍橋科學(xué)儀器有限公司開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。80年代后掃描電鏡的制造技術(shù)和成像性能提高很快，目前高分辨型掃描電鏡（如日立公司的S-5000型）使用冷場(chǎng)發(fā)射電子槍，分辨率已達(dá)0.6nm，放大率達(dá)80萬倍。SEM歷史第5頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五設(shè)備的結(jié)構(gòu)光學(xué)系統(tǒng)掃描系統(tǒng)信號(hào)收集系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)第6頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意圖第7頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五光學(xué)系統(tǒng)能譜儀波譜儀樣品室分析器第8頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五極靴背散射信號(hào)探測(cè)器能譜探頭二次電子信號(hào)探測(cè)器最高點(diǎn)第9頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五圖像搖擺調(diào)節(jié)桿光柵調(diào)節(jié)第10頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五工作原理成像原理能譜原理第11頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五成像原理工作原理圖信號(hào)的強(qiáng)弱表征襯度第12頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五第13頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五對(duì)比光學(xué)顯微鏡的工作原理第14頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五你好信號(hào)強(qiáng)弱決定襯度同步掃描顯示結(jié)果第15頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五掃描電鏡能干什么？第16頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五能譜原理特征X射線能級(jí)圖O原子核KL電子第17頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五第18頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五能譜原理特征X射線能級(jí)圖不同元素X-ray能量不同不同電子（層）空位能量不同不同彌補(bǔ)電子能量不同一一對(duì)應(yīng)確定元素相對(duì)強(qiáng)度確定含量第19頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五兩個(gè)有用的名詞交互作用區(qū)過壓比第20頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五交互作用區(qū)第21頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五能告訴我們什么？分辨率。二次電子像和背散射電子像的區(qū)別。能譜的微區(qū)成分的微區(qū)有多大？第22頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五不同加速電壓轟擊樣品鐵塊后的電子飛行軌跡模擬5kV直徑0.25u深度0.20u15kV直徑1.0u深度0.8u25kV直徑1.6u深度1.5u加速電壓第23頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五20kV加速電壓轟擊不同樣品后的電子飛行軌跡模擬碳C6直徑2.4u深度3.5u鐵Fe26直徑1.4u深度1.3u銀Ag47直徑1.1u深度1.0u原子序數(shù)第24頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五20kV電壓轟擊不同傾斜鐵塊后的電子飛行軌跡模擬0o水平直徑1.4u深度1.3u30o傾斜直徑1.2u深度1.0u70o傾斜直徑0.6u深度0.8u表面凸凹第25頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五過壓比過壓比是指SEM所加的高壓與某元素的某線系之最低激發(fā)能之比；典型的加速電壓應(yīng)該介于最重元素的能量的2倍和最輕元素的能量的10~20倍

一般來說選擇10倍過壓比用于定量分析，20倍過壓比用于定性分析低過壓比意味著在譜線中產(chǎn)生小的，很差的激發(fā)峰和較差的統(tǒng)計(jì)學(xué)品質(zhì)！EPIC例如：我們的能譜，Al的過壓比=20/1.48=13.5第26頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五知道它有什么用？選擇多大的電壓做能譜？例如：重點(diǎn)關(guān)注Pb。同一張能譜里面，哪些元素含量偏大，那些偏??？第27頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五簡單的解讀第28頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五圖的解讀第29頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五背散射電子像的解讀第30頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五是凸起還是凹下？第31頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五第32頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五第33頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五第34頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五第35頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五能譜結(jié)果解讀第36頁，共39頁，2022年，5月20日，2點(diǎn)20分，星期五二次電子像背散射電子圖像能譜1能譜2（尺寸）分辨率3nm<50nm129~1