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文檔簡介

對甲苯磺酰氯檢測方案對甲苯磺酰氯檢測方案對甲苯磺酰氯檢測方案V:1.0精細(xì)整理，僅供參考對甲苯磺酰氯檢測方案日期：20xx年X月對甲苯磺酰氯的檢測方案[含量測定]標(biāo)定NaOH：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用1mol/L的NaOH溶液滴定；在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于的鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出NaOH的濃度，即c（NaOH）=m鄰×1000/（V-V0）×，平行測定三份，并做空白實(shí)驗(yàn)。標(biāo)定HCl：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用1mol/L的HCl滴定液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于的無水碳酸鈉。根據(jù)HCl的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出濃度，平行測定三份。計(jì)算方式為：2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2Oc（HCl）=2m（Na2CO3）×1000/（V-V0）×M（Na2CO3）對甲苯磺酰氯的測定：稱取試樣（準(zhǔn)確至置于有回流裝置的250mL錐形瓶中，用移液管吸取50mLLNaOH標(biāo)準(zhǔn)液加入錐形瓶中，裝上冷凝管在電爐上煮沸并回流2h，冷卻至室溫，用蒸餾水沖洗冷凝器和瓶口，加入2滴酚酞，用LHCl標(biāo)液滴至紅色消失即為終點(diǎn)并做空白實(shí)驗(yàn)。游離酸的測定：稱取3g試樣（準(zhǔn)確至置于250mL錐形瓶中，加入5℃冷蒸餾水100mL,搖動(dòng)2分鐘，加入2滴甲基橙指示劑，以LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色即為終點(diǎn)，平行測定三份。＊：1mol/LNaOH溶液的配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過的冷水使成500mL，搖勻。1mol/LHCl溶液的配制：取鹽酸45mL，加水適量使成500mL，搖勻。[質(zhì)譜]質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心。進(jìn)樣系統(tǒng)→離子源→質(zhì)量分析器→檢測器[液相]配制對甲苯磺酰氯

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