實驗五 原子力顯微鏡AFM

實驗五原子力顯微鏡AFM(AtomicForceMicroscopy)081190095張晨081190109趙明一、實驗?zāi)繕?biāo)了解AFM的工作原理及各個工作模式利用AFM測量樣品表面形貌，并能對其進行初步分析二、實驗原理1.基本原理AFM是SPM中應(yīng)用領(lǐng)域最廣泛的表面觀察與研究工具之一，其利用的是針尖原子與樣品原子之間的相互作用力。當(dāng)一根十分尖銳的微探針在縱向充分逼近樣品表面至數(shù)納米甚至更小間距時，微探針尖端的原子和樣品表面原子之間將產(chǎn)生相互作用的原子力。原子力的大小與間距之間存在一定的曲線關(guān)系。在間距較大的起始階段，原子力表現(xiàn)為引力，隨著間距的進一步減小，由于價電子云的相互重疊和兩個原子核的電荷之間的相互作用，原子力又轉(zhuǎn)而表現(xiàn)為排斥力，這種排斥力隨著間距的縮短而急劇變大。AFM正是利用與間距之間的這些關(guān)系，通過檢測原子間的作用力而獲得樣品表面的微觀形貌。由于AFM利用原子力工作而不是利用電流，所以它可以對導(dǎo)電性差的半導(dǎo)體、絕緣體的表面進行測量。2.原子力顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)

如圖1所示，原子力顯微鏡分為力檢測部分、位臵檢測部分和反饋系統(tǒng)?力檢測部分：使用微小的懸臂來檢測原子間范德華力的變化量。圖1廉子力旻微鏡花工作原理冬?圖1廉子力旻微鏡花工作原理冬針尖和樣品之間有了相互作用后，會使懸臂擺動，所以當(dāng)激光照射在懸臂的末端時，其反射光的位臵也會有所改變，造成偏移量的產(chǎn)生。這部分檢測激光光板的位臵并轉(zhuǎn)換成電信號?反饋系統(tǒng)：信號經(jīng)由激光檢測器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會使此信號當(dāng)作反饋信號，作為內(nèi)部調(diào)整信號，驅(qū)使掃描器作適當(dāng)移動，以保持樣品和針尖保持合適的作用力。探針目前，微懸臂探針廣泛應(yīng)用于掃描探針顯微鏡中。微懸臂探針由一個可發(fā)生彈性形變的懸臂構(gòu)成，在最尖端處有一個原子級尖銳的針尖，如圖2所示。三帛】形懸脅探針 長方形懸暗探的 離懸爺探軒針尖三帛】形懸脅探針 長方形懸暗探的 離懸爺探軒針尖圖迎原子力顯微鏡中的懸臂探針大部分的微懸臂探針是由硅或氮化硅制造而成的，有不同的大小和覆蓋層，所以探針的物理性質(zhì)（如彈性系數(shù)）也不同。用戶可以根據(jù)樣品的性質(zhì)和所用的工作模式選擇適當(dāng)?shù)奶结?。掃描器掃描器的最大范圍和分辨率取決于用戶所選擇的掃描器。越長的掃描器可以提供越大的掃描范圍。一般來說，掃描范圍越小的掃描器由于受音頻段的噪音影響更小，可以獲得更高的掃描分辨率；大掃描器提供更大的掃描范圍，但是掃描的分辨率會受到限制。掃描器的核心部分是壓電陶瓷管，根據(jù)所加的電壓，它可以在X、Y、Z三個方向上獨立的伸長或縮短。由于每一個壓電陶瓷管的物理特性都不同，所以每一個掃描器都有特定的參數(shù)（伸縮系數(shù)和畸變校正參數(shù)）。原子力顯微鏡的探針工作原理如圖3所示，激光束聚焦在微懸臂背面，并反射到光電二極管構(gòu)成的光斑位臵檢測器，在樣品掃描時，由于針尖和樣品表面的原

CantileverPhotodiodeLaserTip一圖3CantileverPhotodiodeLaserTip一圖3原子力顯微鏡的探針工作原理示意圖AFM的工作模式一般的，SPM的工作模式包括恒流模式和恒高模式兩種Z=constooooooooooopo一oooooooX(b)恒高模式const何恒流模式圖4const何恒流模式圖4AFM兩種工作模式示意圖特點：適應(yīng)表面起伏大的樣品，掃描速率受限(PI)■恒高模式：保持tip的高度不變，隧道電流將隨樣品表面起伏而變化，記錄下來的隧道電流的變化同樣反映了樣品表面的形貌。特點：高速，減小熱漂移和失真，易損表面與tip。在這兩種工作模式下，根據(jù)工作時探針的狀態(tài)及樣品與針尖的表面間距，原子力顯微鏡的工作模式有接觸模式、輕敲模式等。?接觸模式在接觸模式中，探針的針尖部分保持與樣品的表面接觸。當(dāng)探針在樣品表面掃描時，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏，反射光束也將隨之偏移，偏移量被光斑位臵檢測器監(jiān)測到。反饋電路測量這個偏移，通過改變加在掃描器Z方向上的電壓，使掃描器作適當(dāng)移動來保持這個便宜的恒定，計算機記錄這個電壓，即反映了樣品的表面形貌。探針的選擇：原則上所有的微懸臂探針都可以使用于AFM的接觸模式。由于接觸模式的成像原理是使懸臂受力偏轉(zhuǎn)來進行成像的，所以對于彈性系數(shù)（力常數(shù)）不同的探針，要達到相同的偏移量，對樣品施加的力的大小也不同。對于較硬的樣品，力的大小可能不會對掃描結(jié)果造成很大的影響，但是對于較軟的或表面不穩(wěn)定的樣品，施加的力可能會造成樣品表面的損壞。?輕敲模式在輕敲模式中，用一個外加的震蕩信號驅(qū)動探針在樣品表面上方振動。探針振動的振幅也可通過光斑位臵檢測器的偏移量來確定。當(dāng)探針未逼近樣品時，探針在共振頻率附近作自由振動；當(dāng)探針在樣品表面掃描時，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，探針的振幅減小。反饋電路測量振幅的變化量，通過改變加在掃描器Z方向上的電壓，保持探針振幅的恒定，計算機記錄這個電壓，即反映了樣品的表面形貌。該模式下，掃描成像時探針對樣品進行“敲擊”，兩者間只有瞬間接觸，能有效克服接觸模式下因針尖的作用力，尤其是橫向力引起的樣品損傷，適合于柔軟或吸附樣品的檢測。由于探針做受迫振動，驅(qū)動信號的振幅越大，探針振動的振幅則越大。探針的選擇：由于輕敲模式是使用振動的探針進行掃描，原則上越高的懸臂振動的頻率可以獲得更好的掃描結(jié)果。所以，輕敲模式中，用戶應(yīng)選擇彈性系數(shù)較大，懸臂長度較短的探針進行掃描。三、實驗裝臵本實驗室用的CSPM4000掃描探針顯微鏡系統(tǒng)由3部分組成，包括：SPM（包括SPM探頭，SPM底座、掃描器、探針架和探針）、控制機箱、計算機控制系統(tǒng)。儀器主要性能指標(biāo)：分辨率：橫向0.2nm，垂直O(jiān).lnm圖像分辨率：128*128，256*256，512*512，1024*1024掃描角度：0~360°掃描頻率：0.1~100Hz掃描范圍：最大可達125^m*125^m基于WindowXP/2000/9X的在線控制軟件和后處理軟件四、實驗步驟正確連接線路；檢查氣墊隔振平臺的氮氣供應(yīng)；打開控制機箱電源，進入SPMConsole軟件；放入適當(dāng)掃描范圍的掃描器，并設(shè)臵掃描參數(shù)；正確安裝探針，并將探針架插入插頭內(nèi)；選擇工作模式；并打開激光；調(diào)整激光光路，調(diào)節(jié)激光器時，小心避免碰到針尖；安放樣品；狀態(tài)穩(wěn)定后，蓋上屏蔽蓋；設(shè)臵掃描參數(shù)；（輕敲模式需設(shè)定探針振動頻率與參考點）。探針逼近，確定靈敏度；開始掃描，實驗中根據(jù)圖像的大小以及對圖像的要求，調(diào)整掃描參數(shù)，并保存掃描結(jié)果；結(jié)束掃描并退針，關(guān)閉程序及設(shè)備電源。五、實驗數(shù)據(jù)（圖像）

3.50nm—3.00itm900.00—2.50nmSOO.00一—2.0UlLt[L—1.50nm700.00—1.OOllKl600.00一—0.50nm500.00一—O.OOnm3.50nm—3.00itm900.00—2.50nmSOO.00一—2.0UlLt[L—1.50nm700.00—1.OOllKl600.00一—0.50nm500.00一—O.OOnm400.00300.00一...120110407.csmCSPMTitleTopography圖像底素=(512,512)圖象尺寸=(1000.00nrrL.1000.00nm)200.00一些說明及分析：如上圖所示，該圖是對一光柵樣品表面進行掃描的結(jié)果。在掃描過程中，儀器的進針與推針出現(xiàn)過一些問題，因而也在一定程度上影響到了表面形貌的測量。從該圖可以看出，其表面是周期性起伏的，最高點與最低點相差約2nm多，基本符合光柵的形貌。但是其表面又是模糊不清的，因此推測可能表面上沾有污物。為了驗證該猜測，將光柵樣品取下，換上了表面清潔的Si樣品，然而仍然得到的是模糊不清晰的圖樣。同時，圖像的特征呈周期性相似，由此推斷，可能是掃描探針的表面沾有污物。但由于探針的清潔或者臵換比較麻煩，因而沒有進行進一步的驗證六、思考題、在本次實驗的兩種工作方式中，比較選擇并解釋原因：那種方式得到的表面形貌圖分辨率比較高？哪種方式對樣品的損壞最嚴(yán)重？哪種的分辨率差？哪種可以對柔軟、易碎和粘附性比較強的樣品成像？其它一個為什么不可以？答：輕敲模式分辨率高，因為輕敲模式是使用振動的探針進行掃描，因此可以通過提高懸臂的振動頻率來提高掃描分辨率。接觸模式對樣品的毀壞最嚴(yán)重。由于接觸模式的成像原理是使懸臂受力偏轉(zhuǎn)來進行成像的，所以對于彈性系數(shù)（力常數(shù)）不同的探針，要達到相同的偏移量，對樣品施加的力的大小也不同。對于較硬的樣品，力的大小可能不會對掃描結(jié)果造成很大的影響，但是對于較軟的或表面不穩(wěn)定的樣品，施加的力可能會造成樣品表面的損壞。輕巧模式則可以對柔軟、易碎和粘附性比較強的樣品成像，因為探針與樣品之間只有瞬間接觸，能有效克服接觸模式下因針尖的作用力尤其是橫向力引起的樣品損傷。2、磁力顯微鏡MFM利用針尖與樣品之間的磁相互作用進行工作，推測設(shè)想：它會用什么做探針？它能測量什么樣品？可能工作在什么模式？會使用什么工作原理呢？答：磁力顯微鏡利用磁相互作用進行工作，因此要求探針具有一定的磁性。但是同時，由于表面起伏的尺度很?。ㄒ话銥榧{米數(shù)量級），因此要求探針對磁作用的響應(yīng)比較敏感。因此，探針可能用硬磁性的材料，而測量的樣品也具有磁性?？赡軙ぷ髟谳p敲模式。原理：探針與樣品表面產(chǎn)生磁相互作用之后，力的大小與其間距存在一定的曲線關(guān)系。通過檢測它們之間力的大小，來判斷表面形貌。通過相關(guān)資料的查詢，可以得知更加具體的原理。（韓寶善，磁力顯微鏡的發(fā)展歷史、原理和應(yīng)用）磁相互作用是長程的磁偶極作用，因而如果AFM的探針是鐵磁性的，而且磁針尖在磁性材料表面上方以恒定的高度掃描，就能感受到磁性材料表面的雜散磁場的磁作用力。因而，探測磁力梯度的分布就能得到產(chǎn)生雜散磁場的表面磁疇結(jié)構(gòu)、表面磁體、寫入的磁斑等表面磁結(jié)構(gòu)的信息，這就是MFM.圖1a和b分別是MFM的示意圖和磁力探測原理圖。圖la中可見一根細(xì)小的懸臂上有一個磁針尖，其下方的樣品固定在一個壓電掃描器上。磁針尖和磁性樣品的相互作用引起的懸臂的偏轉(zhuǎn)，由在懸臂上反射的激光束和一個光電二極管組探測。懸臂和磁針尖的運動，壓電掃描器的操作，以及探測信號的分析由計算機和spm控制器控制完成，所得到的形貌和磁力圖則由顯示器顯示。

圖》MF駛示意圖圖》MF駛示意圖（小和磁力探週泉理圈計算機磁化強度為M的鐵磁性材料表面上存在著M.n產(chǎn)生的雜散磁場H,H作用于磁針尖局域磁矩m上的磁力為F=▽冊切丹其中，Mt為磁針尖的磁化強度，積分區(qū)域為磁針尖的磁膜體積。在MFM操作中，實際引起懸臂偏轉(zhuǎn)的是F的z分量，在點磁荷模型下，F(xiàn)可表示為通常磁針尖是垂直磁化的（mzHo），在這種情況下MFM只對雜散磁場的z分量Hz及其微商敏感。在動態(tài)檢測的情形下，磁針尖和H的相互作用使針尖的共振頻率和位相改變。如保位相不變，則頻率位移和磁力梯度的關(guān)系為氐f=i扎F‘其中k是懸臂的彈性系數(shù)。結(jié)合以上方程可知，探測磁力梯度Fz',就能得到表面磁結(jié)構(gòu)的信息。同樣，如保持f不變，探測位相的改變量也行，但方程應(yīng)改為^=QF\/k其中Q是懸臂的品質(zhì)因數(shù)。3、談?wù)剺悠繁砻嫘再|(zhì)對測量的影響。答：樣品的表面性質(zhì)對測量有重要的影響。首先，樣品本身的形貌對成像質(zhì)量有重要的影響。假若樣品表面較為平整