實驗室期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

樂山市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書實驗室期間核查程序文件編號：版號：第2版編寫：年月曰審核：年月曰批準(zhǔn)：年月曰修改記錄:修改頁碼修改內(nèi)容修改人批準(zhǔn)人生效日期樂山市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書 文件編號:

標(biāo)題：實驗室期間核查程序版號：第2版，頁碼1/2標(biāo)題：實驗室期間核查程序1目的為證明測量儀器、測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)狀態(tài)在校準(zhǔn)有效期內(nèi)是否得到保持，特制定本程序。2適用范圍適用于檢驗所儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。3職責(zé)檢驗人員負(fù)責(zé)期間核查的具體實施，并對檢查結(jié)果的有效性進(jìn)行確認(rèn)；實驗室負(fù)責(zé)人提交期間核查計劃，并對期間核查實施情況進(jìn)行監(jiān)督管理；檢驗所所長負(fù)責(zé)期間核查方案和核查計劃的審批。4程序選擇期間核查對象的原則：所有的測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都必須進(jìn)行期間核查。對于新貝^設(shè)備，選擇使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備。選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備。分析歷年校準(zhǔn)證書/檢定證書，選擇示值的校準(zhǔn)狀態(tài)變動較大的檢測設(shè)備。曾經(jīng)過載或懷疑有質(zhì)量問題的設(shè)備 。儀器設(shè)備期間核查方法使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法適用范圍：僅限于有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儀器設(shè)備，并已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。X/tib-X對fc.,=I#裔+U舟式中：一測量值；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指定值；Ulab一本實驗室測量結(jié)果的不確定度；Uref一參考標(biāo)準(zhǔn)的測量不確定度。接受準(zhǔn)則：當(dāng)3，一時，表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn) /檢定狀態(tài)保持。拒絕準(zhǔn)則：當(dāng)叫帛）?時，表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)沒有保持，必須查找原因或重新送檢定/校準(zhǔn)。文件編號：版號：第文件編號：版號：第2版，頁碼2/2標(biāo)題：實驗室期間核查程序

百分比差方法適用范圍：該儀器送計量部門檢定后給出了允差 A%操作方法：某一樣本身具有的固定值 Xi,用被考核儀器測定的X2。接受條件：鳥片加％工酬t檢驗法實驗方法:按操作規(guī)程正確開機(jī)后，分別設(shè)置好條件，先做標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后重復(fù)測定樣品 n次。計算：_ x ~~x_2"-X=——————...——,s=J 1 ,t=——u0,f=n-1=10-1=9（假設(shè)n=10）,取置n n1 s/,n信概率P=95%,查t分布表得t95=1.86。評價方法：將t與t95=1.86比較，tw1.86,Uo和X無顯著性差異，則儀器設(shè)備準(zhǔn)確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t>1.86,uo和X有顯著性差異，則儀器設(shè)備準(zhǔn)確度度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果不能滿足要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法En數(shù)法式中：/一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的平均值（該核查值由一支不同源的該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作曲線測定）七一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值；U1—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的不確定度;U2—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度。當(dāng)EnW0.7時，表明實驗室保持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；當(dāng)En>1時，表明實驗室沒有保持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；當(dāng)0.7vEnW1時，表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)。經(jīng)期間核查確認(rèn)為儀器設(shè)備失準(zhǔn)，按《設(shè)備管理程序》辦理。經(jīng)期間核查確認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失準(zhǔn)，按《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序》辦理?！镀陂g核查記錄》及《期間核查記錄表》應(yīng)定期交設(shè)備管理員存檔備查。相關(guān)文件《設(shè)備管理程序》《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序》技術(shù)記錄《期間核查計劃》《儀器設(shè)備期間核查記錄表》《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表》《測量不確定度評定方法》附錄測量不確定度示例儀器期間核查記錄示例標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄示例氣相色譜期間核查示例原子吸收期間核查示例測定不確定度評定示例1.不確定度的來源*結(jié)果X圖石墨爐原子吸收測定食品中鎘的不確定度來源消解定容至2、測量方法：GB/T5009.15-2003(第一法)石墨爐原子吸收法。消解定容至原理：用電子天平準(zhǔn)確稱取已均勻的樣品約 m(0.5000—5.0000)gVml。用石墨爐原子吸收分光光度計測定。計算公式：食品中鎘的含量X(mg/kg)為：X=(Cl-C0)XV/(mx1000)式中:X:樣品中鎘的含量，mg/kg;Ci：測試液中鎘的濃度，以g/L;C。：空白溶液中鎘的濃度，gg/L;V:樣液定容積，mL;m：樣品質(zhì)量，go3、不確定度的估算待測樣濃度的不確定度(主要分量)由工作曲線計算，主要來源于工作曲線擬合，配制時器皿的引入可忽略不計

使用線性最小二乘法或其它方法擬合曲線。工作曲線斜率為b（吸光度對濃度擬合）樣液平行測定P次計算出平均濃度為Co,則一2(Coc)n(CiC)2i1（AiA）2殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差s為：s 式中：b---斜率；P---測定待測溶液的次數(shù)；n---測試校準(zhǔn)溶液的總次數(shù);Co---樣品中鎘的濃度；C---不同校準(zhǔn)溶液的平均值（n次）；Ai---標(biāo)準(zhǔn)點的吸光度測定值，A---該點濃度帶入回歸方程的計算值。該項相對不確定度： 睚1⑴U（1）/Co樣品質(zhì)量的不確定度如天平校準(zhǔn)證書上查得的不確定度為 1.0mg,則：u（校準(zhǔn)）=1.0/2=0.5mg；分辨率為0.1mg,假定為均勻分布，則：u（分辨率）=0.1/V3=0.058mg。u（m）=u2（校準(zhǔn)）+u2（分辨率）=、.0.52+0.0582=0.50mgurel（2）u（m）/m樣品定容體積的不確定度如定容體積為 50.0ml,容量允差為土0.25ml,假定為均勻分布，則：u產(chǎn)0.25/73=0.15ml20C校準(zhǔn)，實驗室溫度在土 4c之間變化，溫度變化導(dǎo)致體積測量的不確定度為：u（2）0.00021450/V3（一股忽略不計）。u(v)=,u12u；=,0.15?+0.0302=0.16mlurei(3)u(v)/v=0.16/50.0=0.0030標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度查閱證書標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度：如為urel(4)樣品平行測定的不確定度：(主要分量)如平行測量k次，均值為X(mg/kg)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為S,則：Su(5) .kXurei(5) u(5)/X如有樣品稀釋，則要考慮稀釋過程的不確定度如取1.00ml定容到50.00ml容量瓶中，如大肚吸管最大允許誤差 0.002ml則u(6)0.002/-.3urel(6)u(6)/1.00如定容體積為50.0ml,容量允差為±0.25ml,則u(7)0.25/3urel⑺ u(7)/50.0計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度2 2 2ureliurel(1)urel(2) urel(n)uurelX擴(kuò)展不確定度擴(kuò)展不確定度U通過使用包含因子k=2計算，：U=uX24.不確定度報告

用石墨爐原子吸收法測定樣品中鎘的含量為 Xmg/kg時的擴(kuò)展不確定度為U(k=2)。樂山市疾病預(yù)防控制中心儀器期間核查記錄一、核查方法：使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查核查日期：核查依據(jù)：二、儀器名稱：儀器型號：制造1商：儀器編號：檢定日期：有效期：證書編號：檢定條件：溫度 c濕度：%三、標(biāo)物名稱：有效期：標(biāo)物編號：標(biāo)準(zhǔn)值：標(biāo)物證書：不確定度：四、實驗過程：1、樣品處理：吸取ml混勻的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至ij ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液ml至ijml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，再吸取稀釋液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：儀器默認(rèn)條件，環(huán)境溫度 C濕度 ％。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線： 標(biāo)物編號 標(biāo)準(zhǔn)使用?^濃度(mg/L):含量(mg/L)發(fā)射光強(qiáng)度

3、樣品測定:樣品編號發(fā)射光強(qiáng)度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)（mg/L）平均值（mg/L）123456檢驗者:五、樂山市疾病預(yù)防控制中心儀器期間核查記錄（副頁）指數(shù)E五、樂山市疾病預(yù)防控制中心儀器期間核查記錄（副頁）指數(shù)En的計算:1、計算公式:EnXEnXiabu：bXref式中：Xgb-測量值；X用-標(biāo)準(zhǔn)值（指定值）；Ulab一實驗室被考核設(shè)備的測量不確定度;Uref一參考標(biāo)準(zhǔn)的測量不確定度。2、計算結(jié)果:

六、核查結(jié)果評定:六、核查結(jié)果評定:檢驗者：年月日檢驗者：年月日年月日樂山市疾病預(yù)防控制中心標(biāo)準(zhǔn)期間核查記錄核查方法：對保留標(biāo)準(zhǔn)的量值重新測量進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查核查日期： 二、儀器名稱： 核查日期： 二、儀器名稱： 制造廠商： 檢定日期： 證書編號： 三、標(biāo)物名稱：標(biāo)物編號： 標(biāo)物證書： 四、實驗步驟：2、樣品處理：吸取ml混勻的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液定容到刻度混勻，再吸取稀釋液 ml到核查依據(jù)： 儀器型號： 儀器編號： 有效期： 檢定條件： 溫度 C濕度： ％有效期： 標(biāo)準(zhǔn)值： 不確定度： 到ml容量瓶，用1%ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀釋ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：儀器默認(rèn)條件 ，環(huán)境溫度C濕度度混勻備測。測定條件：儀器默認(rèn)條件 ，環(huán)境溫度C濕度%。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)物編號 標(biāo)準(zhǔn)使用?^濃度（mg/L）:（mg/L）發(fā)射光強(qiáng)度3、樣品測定:樣品編號發(fā)射光強(qiáng)度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)（mg/L）平均值（mg/L）123456檢驗者： 復(fù)核者:年月日 年月日樂山市疾病預(yù)防控制中心標(biāo)準(zhǔn)期間核查記錄 （副頁）五、 指數(shù)En的計算:1、計算公式：式中：燈一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的平均值（該核查值由一支不同源的該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作曲線測定）七一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值;U1—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的不確定度;U2—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度。2、計算結(jié)果:六、核查結(jié)果評定:檢驗者：年月日六、核查結(jié)果評定:檢驗者：年月日復(fù)核者：年月日氣相色譜期間核查1目的確保本氣相色譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。適用范圍適用于帶FID和ECD檢測器的氣相色譜儀的期間核查。職責(zé)設(shè)備使用人員負(fù)責(zé)設(shè)備期間核查和編制期間核查報告;技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)報告的審核、批準(zhǔn)。工作程序原則上應(yīng)在儀器使用時間達(dá)到量值溯源周期一半的時候?qū)嵤┢陂g核查，如使用頻繁則根據(jù)使用情況進(jìn)行。使用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行本儀器期間核查。 帶FID檢測器的氣相色譜儀采用 100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定，帶ECD檢測器的氣相色譜儀采用 100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。試驗條件FID：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) :正十六烷 /異辛烷100ng/ul毛細(xì)管柱子：catNO:06-10-113,AT.SE- 3050mx0.32mmx1.0ul.TOC\o"1-5"\h\z進(jìn)樣量： 1.0ml柱溫： 120℃檢測器溫度： 230℃氣化室溫度： 210℃載氣： N299.999%流速： 120ml/min空氣： 300ml/min氫氣： 40ml/minTOC\o"1-5"\h\zECD ：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) :丙酮中的丙體六六六， 0.1ng/ul玻璃柱子：1.5%OV-17+2%QF- 1①6mmx2m進(jìn)樣量： 1.0ml柱溫： 185℃檢測器溫度： 230℃氣化室溫度： 210℃載氣： N299.999%流速： 110ml/min,試驗方法按操作規(guī)程正確開機(jī)后，分別設(shè)好以上條件，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)標(biāo)樣求得標(biāo)準(zhǔn)曲線并連續(xù)測樣12次。檢驗結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)記錄于QJ001-01《氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)》。氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結(jié)果見 QJ001-02《氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結(jié)果》。核查周期：在儀器檢定半周期內(nèi)核查，如使用頻繁則根據(jù)使用情況隨時進(jìn)行。4.74.7計算■-2一一 X1x2...xn Xix xu0 什…j?X= ,s= ,t=———,f=n-1=12-1=11 ,取置信概率n ,n1 s/、nP=95%,查t分布表得t；5=1.805儀器設(shè)備評價f評價方法：將4.7計算結(jié)果t與t95=1.80比較，tW1.80,Uo和x無顯著性差異，則儀器設(shè)備準(zhǔn)確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t>1.80,U0和x有顯著性差異，則儀器設(shè)備準(zhǔn)確度不能滿足要求。評價結(jié)論：根據(jù)5.1的方法進(jìn)行評價，評價結(jié)論記錄于 QJ001-02-2010 。6依據(jù)文件《期間核查程序》《檢測工作質(zhì)量控制程序》7質(zhì)量記錄SZJZYQJ001-01 《氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)》7.2SZJZYQJ001-02《氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結(jié)果》7.2SZJZYQJ001-02《氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結(jié)果》原子吸收光譜儀期間核查方案目的確保原子吸收光譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。適用范圍適用于AA7003型原子吸收光譜儀的期間核查。職責(zé)設(shè)備使用人員負(fù)責(zé)設(shè)備期間核查和編制期間核查報告；技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)報告的審核、批準(zhǔn)。工作程序原則上應(yīng)在儀器使用時間達(dá)到量值溯源周期一半的時候?qū)嵤┢陂g核查，如使用頻繁則根據(jù)使用情況進(jìn)行。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，火焰法測定5.000mg/L的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液，石墨爐法測定10.000ug/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，氫化物測定5.000ug/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。實驗條件從儀器內(nèi)設(shè)參數(shù)中選擇實驗條件。實驗方法：按操作規(guī)程正確開機(jī)后，分別設(shè)置好條件，先做標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后重復(fù)測定樣品 10次。計算一X1x2...xn XixxU0X= ,s=