現(xiàn)代材料分析測試技術(shù)顯微分析技術(shù)

關(guān)于現(xiàn)代材料分析測試技術(shù)顯微分析技術(shù)第1頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.光學(xué)顯微鏡第2頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五光學(xué)顯微鏡的極限分辨率：0.2m光學(xué)顯微鏡的最大放大倍數(shù)人眼極限分辨率1000倍顯微鏡分辨率==0.2mm0.2m=第3頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)與原理相差顯微鏡(PhaseContrastMicroscope)偏光顯微鏡(PolarizedLightMicroscope)第4頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.1偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)各向異性雙折射現(xiàn)象試樣臺上：檢偏鏡下：起偏鏡第5頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.2相差顯微鏡觀察透明體組成的高分子共混物共混程度光欄：在光源和聚光鏡之間相板：物鏡后焦平面處由光學(xué)玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片第6頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.3制樣技術(shù)(實驗課講)

對于顯微技術(shù)來說,制樣是非常關(guān)鍵的一步，樣品制備不好會丟失許多重要的結(jié)構(gòu)信息,甚至?xí)斐杉傧?誤導(dǎo)我們作出錯誤的解釋。第7頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五制樣方法崩裂熱壓制膜溶液澆鑄制膜切片打磨復(fù)型第8頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.4光學(xué)顯微鏡在高分子研究中的應(yīng)用偏光顯微鏡主要用于研究球晶和取向態(tài)結(jié)構(gòu)（各向異性）相差顯微鏡主要用于觀察透明體組成的相態(tài)結(jié)構(gòu)第9頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五聚合物結(jié)晶形態(tài)觀察晶格片晶球晶XRDSEM,TEM偏光1-10?10-100nm1-10m第10頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五晶格又稱空間格子，用以說明晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)規(guī)律性的一種幾何圖形，即構(gòu)成晶體的質(zhì)點(離子、原子或分子)以一定的規(guī)則在空間確定的點上作格子狀的周期性重復(fù)排列，構(gòu)成了無數(shù)個向三維空間無限伸展的、相互迭置的六面體。14種類型第11頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.4.1觀察聚合物球晶形態(tài)第12頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五溶液中析出熔體冷卻在沒有應(yīng)力或流動存在的情況下球晶馬爾他十字消光圖象(MalteseCross)PE等規(guī)PPNylon對稱性雙折射性質(zhì)第13頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五單個PE球晶的偏光顯微鏡照片（720×）第14頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五多個PE球晶的偏光顯微鏡照片（55×）第15頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五具消光環(huán)的偏光顯微鏡照（720×）第16頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五球晶第17頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.4.2觀察球晶的成核情況聚合物結(jié)晶過程晶核形成晶粒生長第18頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五晶核形成均相成核異相成核熔體中的高分子鏈段依靠熱運動形成有序排列的鏈束（晶核）有時間依賴性無時間依賴性以外來雜質(zhì)、未完全熔融的殘余結(jié)晶聚合物、分散的小顆粒固體或容器的器壁、以及樣品的表面為中心，吸附熔體中的高分子鏈后經(jīng)有序排列而形成晶核。第19頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五以污染物纖維成核的PP正交偏光照片（281×）第20頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.4.3球晶的生長和結(jié)晶動力學(xué)第21頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五(1)球晶的生長示意圖第22頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五（2）結(jié)晶動力學(xué)(附有等速升溫和恒溫物臺)試樣熔融后立即進行等溫結(jié)晶第23頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五第24頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五球晶組織形態(tài)第25頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五球晶的徑向生長速度t/minr/m以單位時間內(nèi)球晶半徑增加的長度表示（m/min），即直線斜率第26頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.4.

4觀察高分子液晶的織構(gòu)液晶的光學(xué)織構(gòu)一般鑒別向列型和膽淄型液晶較可靠，近晶型則可靠性較低。液晶薄膜在偏光顯微鏡下所觀察到的圖像液晶的每種晶型的織構(gòu)各不相同，因此鑒別液晶不同的晶型。第27頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體膽甾相液晶第28頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五膽甾相液晶由螺旋狀液晶層的重疊所構(gòu)成隨著溫度的變化呈現(xiàn)出鮮艷的干涉色，因而最初被應(yīng)用于溫度計的顯示是最早應(yīng)用于商業(yè)用途的。

第29頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體向列相液晶第30頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五向列相液晶是最接近于液體的液晶相，也是最容易處理的液晶相?，F(xiàn)在市場上所出售的液晶顯示器幾乎都使用該液晶。第31頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五液晶的焦錐織構(gòu)第32頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五一種芳香共聚酯的紋影織構(gòu)（偏光，730×）第33頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五第34頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五1.1.4.5兩相聚合物相容性的觀察相差顯微鏡第35頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五

PVC/PAN體系(1)聚合物配比(2)溫度對相容性的影響第36頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五9：18：27：36：4第37頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五40oC15oC60oC第38頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.電子顯微鏡透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,TEM)掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)第39頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.1電鏡的構(gòu)造及成像原理

(自學(xué),教材P185,P187)12345679

電子與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信息1-感應(yīng)電導(dǎo)2-熒光3-特征X射線4-二次電子5-背散射電子6-俄歇電子7-吸收電子8-試樣9-透射電子8第40頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.2電子與物質(zhì)相互作用電子運動方向和能量同時發(fā)生變化.透射:電子直接穿過樣品,電子與物質(zhì)無相互作用散射:電子與樣品相互作用,電子運動方向改變彈性散射電子只改變運動方向；能量不發(fā)生變化非彈性散射:第41頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.3TEM特點基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由光源、物鏡、投影鏡三部分組成,所不同的是用電子束代替了光束,用磁透鏡代替了玻璃透鏡利用透射電子成像必須在高真空下進行觀察第42頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.4SEM特點利用二次電子和背散射電子成像焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌分析放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到20000倍，覆蓋了光學(xué)顯微鏡和透射電鏡的范圍。制樣簡單，樣品電子損傷小。第43頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.5制樣技術(shù)(自學(xué),參考張權(quán)編《聚合物顯微學(xué)》)第44頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6電鏡在聚合物研究中的應(yīng)用第45頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.1聚合物結(jié)晶形態(tài)的觀察第46頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五PE單晶（0.05%二甲苯溶液5oC結(jié)晶)第47頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五線型PE球晶局部的TEM照片（2600×）第48頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五PE串晶的TEM照片第49頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.2液晶織構(gòu)的觀察第50頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五液晶的條帶織構(gòu)a-SEMb-TEM第51頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五第52頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五第53頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.3纖維的觀察第54頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五典型織物的SEM照片(17×)第55頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五無紡布的SEM照片第56頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五掃描電子顯微鏡下的蜘蛛單絲表面

第57頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五生物鋼—蜘蛛絲只要有一根鉛筆般粗細的蜘蛛絲，就能抵御一架波音747大型客機起飛時的動力（拖住不讓起飛）

蜘蛛絲究竟有多堅韌呢？同樣粗細的鋼絲和蜘蛛絲一起接受拉力試驗，扯斷蜘蛛絲的能耗比扯斷鋼絲的能耗足足高出100倍！蜘蛛絲的重量特別輕，長達數(shù)千米也不過1克重。在各類蜘蛛絲中，尤以用來構(gòu)建蜘蛛網(wǎng)骨架的拖牽絲的韌性為最，遠超過目前防彈衣材料凱夫拉(kevlar)纖維，而且，它比后者更富于彈性和伸縮性。第58頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五掃描電子顯微鏡觀察下的蜘蛛單絲斷面第59頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五蜘蛛絲被拉斷時顯示出的"皮"結(jié)構(gòu)，也稱"鞘"結(jié)構(gòu)（箭頭所示部分）

第60頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五蜘蛛絲被拉斷時顯示出的"芯"結(jié)構(gòu)，也稱"劍"結(jié)構(gòu)（箭頭所示部分）

第61頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.4微孔膜的觀察一般過濾器只能分離出直徑為10-1000m的顆粒。微孔膜則可以分離出0.05-1m或更小的顆粒。第62頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五微孔膜celgard的SEM像(55000×)第63頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.5納米結(jié)構(gòu)觀察第64頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五氧化鋅納米螺旋結(jié)構(gòu)第65頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五(A)超晶格結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米螺旋結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡照片。(B)透射電子顯微鏡照片展現(xiàn)構(gòu)成螺旋結(jié)構(gòu)的納米帶是由周期性超晶格結(jié)構(gòu)所構(gòu)成的。

第66頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.6研究多相體系的相態(tài)結(jié)構(gòu)共聚

增韌共混填充第67頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五高抗沖尼龍的顯微鏡照片（1）a相差顯微鏡第68頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五高抗沖尼龍的顯微鏡照片（2）bTEM5140×第69頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五高抗沖尼龍的顯微鏡照片（3）cTEM5790×第70頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.7發(fā)泡材料的觀察第71頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五發(fā)泡PE的SEM照片第72頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.8粘合劑的觀察第73頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.9聚合物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察第74頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五

芳綸刻蝕后的內(nèi)部形貌(SEM)第75頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.10聚合物破壞情況的觀察第76頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五抗沖PS的應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象(OSO4染色)第77頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五2.6.11第78頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五DNA的雙螺旋結(jié)構(gòu)第79頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五3.掃描隧道顯微鏡（STM）

原子力顯微鏡（AFM）ScanningTunnelingMicroscopeAtomicForceMicroscope第80頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五

四年后，Binning、C.F.Quate和C.Gerber發(fā)明了原子力顯微（AFM），并因此在聚合物的研究中得到廣泛的應(yīng)用。

1982年，G．Binning和H.Rohner在IBM發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope,STM），并因此獲1986年的諾貝爾物理獎。但它只能觀察導(dǎo)電的試樣。第81頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五AFM的工作原理將一個對微弱力極敏感的微臂一端固定，另一端有一個微小的針尖，針尖的尖端原子與樣品表面原子間存在微弱的排斥力（10-8~10-6N），利用光學(xué)檢測法，通過測量針尖與樣品表面原子間的作用力來獲得樣品表面形貌的三維信息。第82頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五二、原子力顯微鏡基本原理探針與物品接觸探針產(chǎn)生偏移雷射光造成反射光偵測器接收電腦繪出圖形第83頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五氮化係探針針尖放大圖第84頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五AFM分辨率0.1~0.2nm橫向分辯率：縱向分辯率：0.01nm第85頁，共98頁，2022年，5月20日，10點48分，星期五AFM的優(yōu)勢：可用于表面結(jié)構(gòu)動態(tài)過程研究達納米級分辨率：縱向分辯率：0.01nm橫向分辯