安捷倫科技?xì)庀嗌V維護(hù)知識(shí)

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2氣相色譜的氣體純化進(jìn)樣口自動(dòng)進(jìn)樣器色譜柱檢測(cè)器頂空進(jìn)樣器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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3時(shí)間安排上午氣體純化氣相色譜進(jìn)樣口、自動(dòng)進(jìn)樣器下午氣相色譜柱檢測(cè)器頂空進(jìn)樣器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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4氣源及氣體的凈化氣體是GC的前體條件。一般安捷倫氣相對(duì)于氣體的純度要求為99.9995%.對(duì)于氣源的壓力，一般要求氮?dú)?氦氣)和空氣要求0.5MPa，氫氣為0.3MPa對(duì)于專屬型檢測(cè)器如μ

-ECD、FPD等，要求配置相應(yīng)的氣體凈化裝置。氣體凈化器的目的是除去載氣和檢測(cè)器氣體中的水分，氧氣，和烴類等雜質(zhì)．色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特別是在高溫下，將會(huì)迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴(yán)重?fù)p壞·PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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5氣源及氣體的凈化PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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6氣源及氣體的凈化管線的使用當(dāng)連接或

GC的氣體輸送系統(tǒng)時(shí)，選擇合適的管線材料是非常重要的，它將有助于消除一些潛在的問(wèn)題并改善氣體系統(tǒng)的質(zhì)量。雖然市場(chǎng)上有許多常見的管線材料，但有些在安全或清潔方面存在問(wèn)題。非金屬管線如聚

乙烯和聚四氟乙烯由于它們的氣體滲透性和不易清潔性，幫不

用于GC。此類管線可以用于一些要求不高的應(yīng)用，比如，氣動(dòng)壓力管線。然而，要注意，它們的壓力耐受性有限?？紤]到這些問(wèn)題，適合于GC應(yīng)用的管線材料也就只有兩種：銅管和不銹

。因?yàn)殂~管易彎曲和連接，且不易折斷。所以安捷倫采用銅管線。只有對(duì)于腐蝕性氣體，才使用不銹

線。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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7氣源及氣體的凈化氣源：

使用氣瓶或性能穩(wěn)定，能夠連續(xù)產(chǎn)生足夠壓力、氣體純度的氣體發(fā)生器。注意：氣體發(fā)生器若發(fā)生堿液倒灌，會(huì)損壞GC的氣路及EPC。氣瓶容易產(chǎn)生

。當(dāng)氣瓶壓力低于2~3個(gè)MPa時(shí)，請(qǐng)更換氣瓶。過(guò)濾器/捕集管按照工廠的

時(shí)間間隔進(jìn)行再生或更換。默認(rèn)的更換間隔是每用完3瓶氣。泄漏如果氣路改變，建議檢查，如果沒(méi)有改變，一般可以不用檢查。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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8進(jìn)樣口的如果說(shuō)色譜柱是GC的心臟，那么進(jìn)樣口就是GC致命的要害。據(jù)按捷倫工程師統(tǒng)計(jì)，氣相和氣質(zhì)聯(lián)用儀90%的問(wèn)題與進(jìn)樣口有關(guān)。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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9進(jìn)樣口的進(jìn)樣口類型分流/不分流進(jìn)樣口(S/SL)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPIP)程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口(PCOC)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)進(jìn)樣口壓力/流量控制電子壓力控制(EPC)手動(dòng)控制PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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10進(jìn)樣口的分流/不分流進(jìn)樣口基本原理PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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11進(jìn)樣口的正確安裝石墨墊，確認(rèn)距離是在４－６mmPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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12進(jìn)樣口的安捷倫不同種類的隔墊BTO隔墊，耐受溫度最高，預(yù)老化，長(zhǎng)預(yù)穿孔，最適合于自動(dòng)進(jìn)樣器，長(zhǎng)最長(zhǎng)其他隔墊，350℃下，200次進(jìn)樣。特殊材料，2000次進(jìn)樣，高壓3~100Psi,100~300℃PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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13進(jìn)樣口的隔墊：隔墊將樣品流路與外部隔開，進(jìn)樣針時(shí)，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。隔墊產(chǎn)生的問(wèn)題漏氣分解樣品損失柱流量、分流流量下降鬼峰柱效下降PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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14進(jìn)樣口的措施：進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的最高使用溫度定期更換（200次）安裝后用“手緊“使用針尖鋒利的注射器自動(dòng)進(jìn)樣器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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15進(jìn)樣口的襯管襯管是進(jìn)樣口系統(tǒng)的中心部分，樣品將在此汽化變成氣相。如何選擇正確的襯管？襯管的容積如果襯管體積太小，則可能會(huì)導(dǎo)致反沖或樣品損失（由于蒸汽膨脹而進(jìn)入隔墊吹掃或分流出口管線引起）。較大體積的襯管(如>800

μl)的特點(diǎn)是內(nèi)徑(ID)較大，通常用在進(jìn)樣體積等于或大于1

μL

的情況。小體積襯管具有較小的內(nèi)徑，一般用在進(jìn)樣體積較小(<1

μl)、快速分析100

μm

內(nèi)徑色譜柱、氣體樣品，或使用外部進(jìn)樣裝置（如頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集進(jìn)樣器）時(shí)。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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16進(jìn)樣口的襯管的處理和去活問(wèn)題進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分并導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。襯管可以，但選擇合適的襯管程序可能較為。某些溶劑可能會(huì)除去脫活層，并且工具可能會(huì)劃傷襯管的玻璃表面，導(dǎo)致活性吸附點(diǎn)出現(xiàn)。襯管的形狀特點(diǎn)分流襯管：內(nèi)徑小，在載氣和經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口分流時(shí)產(chǎn)生的阻力較小不分流襯管：較大外徑的襯管通過(guò)將

的樣品保留在襯管內(nèi)，提高了分析物的回收率PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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17進(jìn)樣口的底部做成錐形可以使樣品

在色譜柱頭底部做成錐形可以使樣品與進(jìn)樣口金屬部件的接觸降到最小中間做成錐形可以準(zhǔn)確定位玻璃毛頂部做成錐形可以使樣品反沖降到最低填充物許多襯管使用脫活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在襯管的中心附近以為使熱

效應(yīng)降到最低，提供了額外的表面積以使樣品完全揮發(fā)在非揮發(fā)性組分和隔墊顆粒到達(dá)色譜柱之前，對(duì)其進(jìn)行捕集擦凈注射器針頭上的樣品，從而提高重現(xiàn)性，并避免樣品殘余堆積于隔墊PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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18進(jìn)樣口的如果玻璃毛定位于襯管底部，其主要目的只是捕集非揮發(fā)性組分。用于以下分析物：通常帶玻璃毛的襯管不酚類有機(jī)酸類類胺類反應(yīng)性極性化合物熱不穩(wěn)定化合物PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

去活性,

2mm

ID,250uL直管型5181-8818廣泛適用,

870uL 玻璃棉分流/不分流5183-4711去活性,

900uL 玻璃棉不分流5062-3587去活性,

800uL不分流5181-33151.5mm

ID,

140uL直管型18740-802002mm

ID,

250uL直管型18740-802204mmID,

990uL 玻璃棉分流19251-60540帶杯無(wú)填充,

800uL分流，手動(dòng)18740-80190帶杯有填充,

800uL分流，手動(dòng)18740-60840Page

19進(jìn)樣口的去活性低壓降,870uL

玻璃棉分流5183-4647去活性,900uL不分流5181-3316PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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20進(jìn)樣口的問(wèn)題1：如果做某種純物質(zhì)含量的測(cè)定，選用何種襯管較好？問(wèn)題2：如果進(jìn)行溶劑殘留的測(cè)定，應(yīng)該選用何種襯管較好？PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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21進(jìn)樣口的問(wèn)題1：如果做某種純物質(zhì)含量的測(cè)定，選用何種襯管較好？答案：5183-4647或5183-4711問(wèn)題2：如果進(jìn)行溶劑殘留的測(cè)定，應(yīng)該選用何種襯管較好？答案：5181-3315或5181-3316PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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22進(jìn)樣口的在進(jìn)樣口處用O形圈或石墨密封墊圈密封襯管進(jìn)樣口溫度超過(guò)350oC時(shí)使用石墨密封墊圈進(jìn)行密封18740-20885鍍金分流平板5182-9652鍍金分流（）平板18740-20880不銹鋼分流平板5061

-

5869金屬墊片PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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23進(jìn)樣口的污染的密封墊導(dǎo)致?峰形變壞?樣品分解或?重現(xiàn)性差?出鬼峰Ｏ形圈襯管PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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24進(jìn)樣口的石墨墊石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封．理想的密封墊提供無(wú)泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過(guò)分?jǐn)Q緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊石墨墊損壞會(huì)造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，出鬼峰，污染色譜儀如何避免出現(xiàn)問(wèn)題先用手?jǐn)Q緊柱帽，再用扳手?jǐn)Q緊．保持清潔，避免手印，油的污染．檢查是否有破損，裂紋．PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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25進(jìn)樣口的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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26進(jìn)樣口的定期更換，建議每年更換一次。如果樣品或溶劑透過(guò)捕集阱，可能會(huì)阻塞分流閥，導(dǎo)致EPC無(wú)法控制壓力。分流出口捕集管分流出口管線襯管O-形環(huán)襯管分流出口捕集管組件G1544-80550帶可更換套管的分流捕集器組件G1544-60610可更換套管G1544-80530PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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27進(jìn)樣口的載氣隔墊吹掃調(diào)節(jié)器管路連接分流出口隔墊吹掃出口連至流量板的電纜帶壓力傳感器on/off

分流閥比例閥前后PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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28進(jìn)樣口的分流不分流進(jìn)樣口檢漏方法一：將進(jìn)樣模式設(shè)為不分流。色譜柱采用恒流模式。柱流量設(shè)為2ml/min。將分流出口吹掃流量和吹時(shí)間分別設(shè)成60ml/min和0.75min

。按下Pre

Run

。觀察總流速，若總流速為5ml/min左右，說(shuō)明進(jìn)樣口無(wú)泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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29進(jìn)樣口的方法二：將隔墊吹掃出口用死堵頭堵上。將接柱處用死堵頭堵上。將色譜柱設(shè)成恒壓模式。將總流速設(shè)成60ml/min，進(jìn)樣口壓力設(shè)成25Psi，等待系統(tǒng)平衡，并記下壓力讀數(shù)。當(dāng)壓力平衡后，關(guān)閉進(jìn)樣口壓力。6.后，若壓力減少不大于2Psi，則說(shuō)明系統(tǒng)沒(méi)有泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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30進(jìn)樣口的隔墊吹掃進(jìn)樣口原理比例閥未定義柱類型時(shí)，有流量控制限流器流量控制回路流量傳感器壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)閥隔墊吹掃出口PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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31進(jìn)樣口的定義有毛細(xì)管柱時(shí)，為壓力控制。限流器壓力控制回路流量傳感器比例閥壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)閥隔墊吹掃出口PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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32進(jìn)樣口的玻璃內(nèi)插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱襯管(?”與1/8”)毛細(xì)管柱襯管19244-80540?”

Vespel

墊圈?”

Swagelok

接頭PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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33進(jìn)樣口的插管經(jīng)常同金屬襯管一起用于減少活性、清除不揮發(fā)性物質(zhì)。與毛細(xì)管柱一起使用。連接毛細(xì)管墨墊1－2mm。進(jìn)樣墊與多紋螺母柱時(shí)，注意接柱時(shí)色譜柱露出石襯管O形圈玻璃內(nèi)插件進(jìn)樣口頂1-2mm02cmPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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34進(jìn)樣口的隔墊吹掃進(jìn)樣口檢漏將隔墊吹掃出口用死堵頭堵上。將接柱處用死堵頭堵上。將色譜柱設(shè)成恒壓模式，并定義色譜柱內(nèi)徑為0.32mm，長(zhǎng)度為30米（壓力控制模式）。將總流速設(shè)成60ml/min，進(jìn)樣口壓力設(shè)成25Psi，等待系統(tǒng)平衡，并記下壓力讀數(shù)。當(dāng)壓力平衡后，關(guān)閉進(jìn)樣口壓力。6.后，若壓力減少不大于2Psi，則說(shuō)明系統(tǒng)沒(méi)有泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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35進(jìn)樣口的問(wèn)題：為什么不能用分流/不分流進(jìn)樣口的檢漏方法，對(duì)填充柱進(jìn)樣口進(jìn)行檢漏？PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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36進(jìn)樣口的問(wèn)題：為什么不能用分流/不分流進(jìn)樣口的檢漏方法一，對(duì)填充柱進(jìn)樣口進(jìn)行檢漏答案：因?yàn)榉椒ㄒ粚?duì)于大的流量，無(wú)法檢測(cè)到微小的泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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37進(jìn)樣口的后前隔墊吹掃調(diào)節(jié)器吹掃出口壓力傳感器流量傳感器比例閥管路連接處連接流量板的帶狀電纜載氣PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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38自動(dòng)進(jìn)樣器的日常PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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39自動(dòng)進(jìn)樣器的日常進(jìn)樣針的選擇PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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40自動(dòng)進(jìn)樣器的日常性能最好，能減少進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生的碎屑。通用型用于手動(dòng)LC進(jìn)樣器特殊用途自動(dòng)進(jìn)樣器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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41自動(dòng)進(jìn)樣器的日常如果

使用的是一百位的進(jìn)樣盤，

可以進(jìn)多少個(gè)樣品？決定于

洗針的次數(shù)、每瓶進(jìn)樣次數(shù)、針的尺寸，廢液瓶的數(shù)目PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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42自動(dòng)進(jìn)樣器的日常使用及

注意事項(xiàng)1.正確配置針的尺寸。2.進(jìn)樣前潤(rùn)洗5-8次，減少殘留并延長(zhǎng)針的

。3.抽入和排出至少5次，保證除去氣泡。4.對(duì)于揮發(fā)性強(qiáng)的樣品，進(jìn)樣后潤(rùn)洗，保證推桿不會(huì)被粘連于注射器壁上。5.如無(wú)必要，不要進(jìn)入Align模式。6.清潔進(jìn)樣塔表面。7.進(jìn)樣塔下面樣品盤的螺絲太松或太緊都會(huì)出現(xiàn)故障。8.及時(shí)清除百位盤上的灰塵及異物。9.確定固定進(jìn)樣塔和面位盤的于氣相的螺絲扭緊了。10.進(jìn)樣瓶中樣品的體積不要填的太滿，

2ml注入樣品1ml.PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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43自動(dòng)進(jìn)樣器的日常峰面積變化進(jìn)樣隔墊漏進(jìn)樣針磨損或臟了進(jìn)樣量太低或太高樣品不穩(wěn)定樣品量變化進(jìn)樣針中有氣泡PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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44樣品殘余的類型和數(shù)量不夠溶劑用完了進(jìn)樣針臟或磨損樣品/溶劑不相溶沒(méi)有信號(hào)或峰進(jìn)樣針桿出現(xiàn)故障樣品瓶中的樣品量太少樣品粘度太高自動(dòng)進(jìn)樣器的日常PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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45自動(dòng)進(jìn)樣器的日常污染和鬼峰樣品瓶蓋上的隔墊被污染樣品瓶被污染進(jìn)樣口隔墊產(chǎn)生揮發(fā)物色譜柱被污染樣品不穩(wěn)定載氣中含有雜質(zhì)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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46色譜柱笑話：工程師：幫我送根柱子到×××用戶那去吧!：哦，柱子，多大的？工程師：30m×.32×.25的。：哇……，這么長(zhǎng)？

車裝子不下!!!!!PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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47色譜柱基本原理氣體ABCDPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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48色譜柱PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

色譜柱的選擇固定相的選擇：如果不確定要使用的哪種固定相，可從DB-1

或DB-5

開始。內(nèi)徑：高柱效的色譜柱，請(qǐng)使用0.18-0.25

mm

內(nèi)徑的色譜柱；果需要較大的樣品容量，請(qǐng)使用0.32

mm

內(nèi)徑的色譜柱；大口徑直接進(jìn)樣器時(shí)，才使用0.53

mm

內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，例如吹掃捕集、頂空進(jìn)樣器0.53

mm

內(nèi)徑色譜柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。柱長(zhǎng)的選擇：如果不知道最佳長(zhǎng)度，請(qǐng)使用25-30

米長(zhǎng)的色譜柱。主要看分離度。膜厚的選擇：厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)。厚液膜色譜柱惰性更強(qiáng)，容量更大。厚液膜色譜柱具有較高柱流失性，使用溫度上限也有所降低。薄液膜色譜柱用于將高沸點(diǎn)高分子量溶質(zhì)薄液膜色譜柱惰性較弱，容量較小。薄液膜色譜柱的氣密性較好。Page

49色譜柱膜厚度）。色譜柱配置配置色譜柱（柱長(zhǎng)，內(nèi)配置載氣。設(shè)定柱操作模式（恒定流量或壓力，程序變流或變壓）。設(shè)定初始流量或壓力或者線速度。輸入其它的進(jìn)樣口參數(shù)。輸入儀器的其它參數(shù)。（檢測(cè)器壓力或流量設(shè)置）。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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50色譜柱PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

造成色譜柱損壞的原因色譜柱斷裂。小小的劃痕，高溫下可發(fā)生段裂。熱損壞，超過(guò)最高使用溫度。氧損壞，安裝色譜柱后，先通一段時(shí)間的氣?；瘜W(xué)損壞，無(wú)機(jī)酸堿。色譜柱被污染，源于樣品。必須有氣體通過(guò)色譜柱才能加熱，否則會(huì)損壞色譜柱。保存色譜柱的時(shí)候，將GC隔墊置于色說(shuō)柱兩端。在重新將色譜柱安裝到GC上時(shí)，請(qǐng)將兩端各截去一小段。Page

51色譜柱PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

色譜柱修復(fù)色譜柱斷裂：可以通過(guò)安裝接頭來(lái)接上已斷裂的色譜柱。對(duì)于熱損壞：把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)。在色譜柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16

小時(shí)。把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去

10-15

cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，但仍可使用對(duì)于氧損壞：現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞，在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降?；瘜W(xué)損壞：因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1

米通常可以消除所有色譜方面的故障。在更為嚴(yán)重的情況下，可能需要切割掉5

米或更長(zhǎng)的一段被污染的色譜柱：最佳方法是使用溶劑沖洗色譜柱以去除污染物Page

52檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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53檢測(cè)器的安捷倫氣相色譜儀的檢測(cè)器FID(火焰離子化檢測(cè)器)TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)μ

-ECD(微池電子捕獲檢測(cè)器)NPD(氮磷檢測(cè)器)FPD(火焰光度檢測(cè)器)MSD(質(zhì)譜檢測(cè)器)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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54檢測(cè)器的FID

火焰離子化檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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55檢測(cè)器的氫氣－空氣火焰本身只產(chǎn)生少許離子，但是當(dāng)有機(jī)化合物燃燒時(shí)，產(chǎn)生的離子數(shù)量增加。極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上。產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比。用一個(gè)電流計(jì)檢測(cè)電流并轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，送到輸出裝置。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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56檢測(cè)器的靜電器彈簧信號(hào)板和放加熱器/傳感器絕緣片點(diǎn)火器檢測(cè)器底座噴嘴連接電纜檢測(cè)器支架絕緣片收集極接頭隔熱片PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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57檢測(cè)器的控制回路調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器壓力傳感器壓力傳感器壓力傳感器調(diào)節(jié)器比例閥比例閥比例閥限流器限流器限流器控制回路控制回路流量模塊檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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58檢測(cè)器的噴嘴徑ID0.29

mm0.011

in.0.47

mm0.018

in.0.79

mm0.030

in.0.47

mm0.018

in.毛細(xì)管柱的19244-80560填充柱的18710-20119大孔徑的18789-80070高溫的G1531-80620適用FID

噴嘴訂貨號(hào)噴嘴類型PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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59檢測(cè)器的安裝色譜柱。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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60檢測(cè)器的FID不能點(diǎn)火？檢查氣源壓力及氣體供應(yīng)檢查檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置(面板)流量火焰ON檢測(cè)器ON點(diǎn)火設(shè)置檢查柱連接檢查點(diǎn)火器檢查噴嘴PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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61檢測(cè)器的FID基線噪音濕度大，可能使用信號(hào)板或放

受潮，致使信號(hào)噪音大，可以將信號(hào)板和放

放在烘箱中60℃烤1個(gè)小時(shí)。關(guān)閉氫氣、空氣噪音？檢查/ /

更換:連接/收集極連接收集極和絕緣體檢測(cè)器連接檢測(cè)器板檢查/ /

更換:過(guò)濾器，捕集管，氣體柱及其連接進(jìn)樣口及其消耗品FID

噴嘴PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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62檢測(cè)器的FID日常檢測(cè)背景信號(hào)檢查流量或更換噴嘴檢查點(diǎn)火組件收集極及組件移走，切割及重新安裝柱子PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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63檢測(cè)器的TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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64檢測(cè)器的四氯化碳0.05苯0.11已烷0.12氬氣0.12甲醇0.13氮0.17氣氦1.00氣氫氣1.28

化合物

相對(duì)熱導(dǎo)率

基本原理PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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65檢測(cè)器的尾吹氣，與柱流量混合在一起。參考?xì)怆S切控閥的切換，轉(zhuǎn)入不同的流路柱流量參考?xì)庵?樣品5Hz5HzPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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66檢測(cè)器的信號(hào)

=樣品

-參考?xì)?0

ml/min柱+尾吹氣30

ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲30

ml/min參考?xì)?0

ml/

min柱+尾吹氣20

ml/min柱+尾吹氣+10

ml/min

參考?xì)?0

ml/min柱+尾吹氣參考?xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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67檢測(cè)器的相對(duì)于參考?xì)馓偷闹髁?，就使載氣被參考流量所稀釋。這會(huì)降低濃度而使TCD信號(hào)減小。10

ml/min柱+尾吹氣30

ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲30

ml/min參考?xì)?0

ml/min柱+尾吹氣16

ml/min參考?xì)?0

ml/min柱+尾吹氣+14

ml/min參考?xì)?0

ml/min柱+尾吹氣+6

ml/min參考?xì)?4

ml/min參考?xì)鈪⒖細(xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

如果參考?xì)馓伲瑥呐月吠ㄟ^(guò)的柱流量的喪失并不改變?cè)跓艚z通道的樣品濃度。所以，樣品讀數(shù)無(wú)明顯變化。但是參考?xì)饬髁恳驌诫s了樣品而增大了參考?xì)庾x數(shù)。Page

68檢測(cè)器的20

ml/min柱+尾吹氣10

ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲10

ml/min參考?xì)?0

ml/min柱+尾吹氣10

ml/min參考?xì)?

2

ml/min柱+尾吹氣18

ml/min柱+尾吹氣12

ml/min柱+尾吹氣8

ml/min參考?xì)?10

ml/min柱+尾吹氣參考?xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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69檢測(cè)器的流量模塊檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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70檢測(cè)器的絕緣片加熱器/傳感器組件到EPC模塊的流量塊PRT

傳感器隔熱杯檢測(cè)器上蓋TCD

池到板的PRT線圈柱接頭PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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71檢測(cè)器的常見問(wèn)題基線漂移程序升溫分析中是正常的用熱

檢測(cè)器清除污染物低靈敏度檢查氣體流量檢查柱安裝污染-

熱

檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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72檢測(cè)器的升高的背景信號(hào)或增大的噪音水平污染–熱參考?xì)獾脑O(shè)置氣體其他防礙檢測(cè)器操作的條件：溫度低于150

°C斷開或短路的燈絲參考?xì)饬髁吭O(shè)為0熱絲鈍化——酸和鹵素PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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73檢測(cè)器的TCD日常檢查流量檢查泄漏檢查燈絲（測(cè)電阻）熱無(wú)法解決問(wèn)題，此時(shí)需要要如果檢測(cè)池被嚴(yán)重污染，可能熱更換熱導(dǎo)池。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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74檢測(cè)器的熱關(guān)閉檢測(cè)器將色譜柱從檢測(cè)器拆下，并堵上死堵頭。將參考?xì)饬髁吭O(shè)為20到30

ml/min將檢測(cè)器溫度設(shè)為350°C以上。熱

數(shù)小時(shí)冷卻到正常操作溫度關(guān)閉檢測(cè)器并重裝色譜柱重將流量設(shè)為操作值PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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75檢測(cè)器的NPD氮磷檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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76檢測(cè)器的基本原理一個(gè)被高溫加熱（600~800℃）陶瓷源——銣珠，處于噴嘴上方。低的氫氣/空氣比率不能維持火焰，使碳?xì)浠衔锏碾婋x減至最小，陶瓷薄膜內(nèi)燒結(jié)了堿金屬離子——硫酸銣形成了催化活性表面，促進(jìn)有機(jī)氮或有機(jī)磷化合物的電離。輸出的電流與收集到的離子數(shù)正比。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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77檢測(cè)器的影響NPD響應(yīng)的幾種因素銣珠的表面組成表面溫度銣珠表面的氣體成份檢測(cè)器的干凈程度（收集極和密封絕緣件）PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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78檢測(cè)器的陶瓷絕緣/金屬“C”形圈廢氣出口連接彈簧銣珠收集極噴嘴溫度傳感器加熱棒空氣H2+尾吹氣載氣PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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79檢測(cè)器的噴嘴徑ID0.29

mm0.011

in.0.47

mm0.018

in.0.79

mm0.030

in.0.47

mm0.018

in.毛細(xì)管柱的19244-80560填充柱的18710-20119大孔徑的18789-80070高溫的G1531-80620NPD的噴嘴訂貨號(hào)噴嘴類型很面熟??？PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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80檢測(cè)器的更換銣珠(手動(dòng)激發(fā)——

)1.將新銣珠安裝固定在氮磷檢測(cè)器上；2.打開檢測(cè)器的氣體流量，H2流量3mL/min，空氣流量60mL/min，尾吹氣+載氣流量12mL/min（尾吹氣為氮?dú)猓?.關(guān)閉auto

adjust

Adjust

off；4.緩慢提高檢測(cè)器的溫度，先升至150oC，保持20分鐘，再將溫度提至200oC，保持15分鐘，再將溫度提至250oC，保持10分鐘，

300oC（10分鐘），340oC（20分鐘）；5.將銣珠電壓設(shè)置為2.0V，此時(shí)檢測(cè)器的輸出信號(hào)應(yīng)該為0.9pA以下；PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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81檢測(cè)器的6.緩慢提高銣珠電壓，2.5V,2.7V,2.8V,2.85V,觀察輸出信號(hào)（接近激發(fā)時(shí)，請(qǐng)以低于0.02V的速度增加銣珠電壓），如果發(fā)現(xiàn)輸出信號(hào)瞬間提高至50pA以上，停止增加銣珠電壓（一般而言，新銣珠的激發(fā)電壓在2.8V

~

3.1V之間）；7.保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10小時(shí)以上（老化過(guò)夜）；8.銣珠老化后，少許增加銣珠電壓（小于0.05V）使得信號(hào)輸出值在30pA左右，這時(shí)可以進(jìn)樣分析。一般情況下，銣珠在運(yùn)行72小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號(hào)輸出。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

2Page

8檢測(cè)器的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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83檢測(cè)器的更換銣珠(自動(dòng)激發(fā))——設(shè)定自動(dòng)偏移量(adjust

offset)。當(dāng)檢測(cè)器溫度、爐箱溫度、氣體流速達(dá)到指定值，儀器開始自動(dòng)調(diào)節(jié)，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的偏移量后并達(dá)到平衡后，adjust

offet顯示off。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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84檢測(cè)器的延長(zhǎng)銣珠使用最低的調(diào)整補(bǔ)償或最低的常用銣珠電壓。分析清潔的樣品。不用時(shí)關(guān)閉銣珠。檢測(cè)器保持較高的溫度(320

－335

℃)。出溶劑峰期間關(guān)閉氫氣。如果NPD

在高濕度的環(huán)境中長(zhǎng)期關(guān)閉，檢測(cè)器內(nèi)可能積水，要蒸發(fā)出這些水份，可以：將檢測(cè)器溫度調(diào)到100

℃，并保持30

min。將檢測(cè)器溫度設(shè)定為150

℃，也保持30

min。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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85檢測(cè)器的定期

收集極——非常重要

用砂紙打磨收集極，去除收集極表面的污染物。

打磨后，用溶劑超聲干凈有必要時(shí)，請(qǐng)更換收集極接觸良好保證電流信號(hào)的良好導(dǎo)出有效收集銣珠反應(yīng)區(qū)附近的離子PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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86檢測(cè)器的由于收集極鄰近銣珠反應(yīng)區(qū)的污染造成絕緣，導(dǎo)致離子收集效率的降低。絕緣陶瓷環(huán)及金屬密封圈的污染造成電信號(hào)的漏電。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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87檢測(cè)器的的縮短和檢測(cè)選擇性的降低;氫氣:3mL/min(太高會(huì)導(dǎo)致銣珠太低會(huì)導(dǎo)致靈敏度的下降)空氣:60mL/min尾吹氣:5~10mL/min

N2<5ml/

min

HePDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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88檢測(cè)器的常見問(wèn)題進(jìn)行

前請(qǐng)先考慮氣體純度是否足夠？進(jìn)樣口是正常工作的嗎？對(duì)于NPD……沒(méi)有必要，不要打開!PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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89檢測(cè)器的NPD

響應(yīng)值低進(jìn)樣口執(zhí)行色譜柱：更換所有消耗部件并烘干進(jìn)樣口。：按需要烘干污染物。高濃度的溶劑。提高銣珠電壓。檢測(cè)檢測(cè)器處的實(shí)際氣體流量。檢查噴嘴是否部分堵塞。確認(rèn)銣珠激活。徹底查看檢測(cè)器蓋上的排氣孔，了解銣珠是否發(fā)出橙色光。絕緣體／收集器。噴嘴黑色銣珠對(duì)于氮的靈敏度低。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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90檢測(cè)器的峰拖尾進(jìn)樣系統(tǒng)/色譜柱須死體積過(guò)大——色譜柱在進(jìn)樣口及檢測(cè)口安裝不當(dāng)有機(jī)磷物質(zhì)在白色銣珠嘗試使用黑銣珠和加大噴嘴細(xì)內(nèi)徑收集極PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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91檢測(cè)器的基線偏高或漏電，有部分微電流被信號(hào)放大器接收——但并不是銣珠的激發(fā)信號(hào)絕緣陶瓷環(huán)被污染或斷裂信號(hào)傳輸桿、接觸彈簧被污染信號(hào)板、放

故障。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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92檢測(cè)器的如果在溶劑峰之后基線不恢復(fù)，請(qǐng)嘗試以下操作：在溶劑峰周圍關(guān)閉／打開氫氣。使用氮?dú)庾鳛槲泊禋?。將總色譜柱氣流和尾吹氣設(shè)置為小于10

mL/min。增加空氣流量10

mL/min。將檢測(cè)器溫度提高到325

°C

或更高。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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93檢測(cè)器的μ

-ECD微池電子捕獲檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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94檢測(cè)器的基本原理微池電子捕獲檢測(cè)器（

μ

-ECD）包括一個(gè)鍍有63Ni

（一種放射性同位素）的檢測(cè)器池。63Ni

β粒子，它與載氣分子碰撞，產(chǎn)生低能電子－每個(gè)β

粒子能產(chǎn)生大約100

個(gè)電子。這些

電子形成小電流－稱為參比或固定電流－在一個(gè)脈沖回路中被收集并被測(cè)定。當(dāng)樣品組分的分子進(jìn)入并與

電子碰撞，電子則被樣品分子捕獲而產(chǎn)生負(fù)電荷離子。池兩極被通過(guò)以脈沖電壓以收集剩余

電子，而較重的離子相對(duì)不受影響并且由載氣帶出檢測(cè)器出口。測(cè)定池電流并與參比電流比較。調(diào)節(jié)脈沖頻率以保持恒定的池電流。未獲的電子越多，所需的與參比電流相匹配的脈沖頻率越低。當(dāng)捕獲電子的一個(gè)組分通過(guò)池時(shí)，脈沖頻率增加。此脈沖頻率被轉(zhuǎn)化為電壓并被記錄下來(lái)。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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95檢測(cè)器的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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96檢測(cè)器的μ

-ECD的尾吹管安裝柱子時(shí)注意，請(qǐng)使用兩把扳手，如果只使用一把扳手，尾吹管與柱接頭纏繞在一起，可能會(huì)導(dǎo)致尾吹管的斷裂。Ni63的半衰期為101.1年，因此正常情況下，不用擔(dān)心Ni63會(huì)放射完。

無(wú)法對(duì)檢測(cè)池進(jìn)行維修，而且池具有一定放射性，因此任何情況下，請(qǐng)不要試圖將池體打開。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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97檢測(cè)器的μ

-ECD色譜住安裝與其他檢測(cè)器并無(wú)不同。但請(qǐng)注意，安裝尾吹管的時(shí)候，請(qǐng)完全將尾吹管捅到檢測(cè)器底，以保證此距離有19±1mm。如果超出這個(gè)距離，可能沒(méi)有信號(hào)。避免氧氣和水直接進(jìn)入到檢測(cè)器。注意及時(shí)更換脫氧脫水管。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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98檢測(cè)器的保持混合管的清潔，及完好。否則靈敏度及峰形會(huì)受到影響。熱

，對(duì)于常見的μ

-

ECD污染非常有效。熱1.將色譜柱從檢測(cè)器上取下，用死堵頭堵住接口處。2.檢測(cè)器溫度設(shè)定到350℃，尾吹氣設(shè)定為60ml/min.3.設(shè)定柱箱溫度為250

℃。4.過(guò)夜，然后將系統(tǒng)冷卻至正常操作溫度。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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99檢測(cè)器的典型問(wèn)題鬼峰和基線噪音樣品氣體和捕集阱。進(jìn)樣口色譜柱其他信號(hào)板和放

(基線噪音)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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100檢測(cè)器的FPD火焰光度檢測(cè)器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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101檢測(cè)器的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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102檢測(cè)器的FPD基本原理樣品在富氫火焰中燃燒，每種物質(zhì)產(chǎn)生的波長(zhǎng)是不同的。光通過(guò)濾光片，其他的波長(zhǎng)的光被濾去。光碰撞到光電倍增管的光敏表面，光子逐出電子，在光電倍增管中電子被放大到100

萬(wàn)倍以上。從PMT

出來(lái)的電流又被放大并在FPD

電

得到數(shù)字化處理得到相應(yīng)的數(shù)字信號(hào)。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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103檢測(cè)器的色譜柱安裝舊FPD新FPDPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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104檢測(cè)器的PMTPSPSPSProportionalValvesPressureSensorsFilterFritsRestrictorsAirH2Make

upShieldVentEmission

zoneWindowWavelengthFilterPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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105檢測(cè)器的常見問(wèn)題進(jìn)行

前請(qǐng)先考慮氣體純度是否足夠？進(jìn)樣口是正常工作的嗎？對(duì)于FPD……沒(méi)有必要，不要打開!PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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106檢測(cè)器的點(diǎn)燃火焰的故障如果FPD

的火焰不能點(diǎn)燃，檢查/

進(jìn)行下面的工作：1.

這是確實(shí)是一個(gè)故障。檢查火焰是否點(diǎn)燃最好的辦法是：拿一面鏡子或一個(gè)表面光亮的物體放在鋁制排氣口上面，把橡膠集液管拿掉，如果火焰點(diǎn)燃就會(huì)有水凝結(jié)。2.檢查L(zhǎng)it

Offset。如果是零，自動(dòng)點(diǎn)火被關(guān)閉，如果此值太高，

GC不能確定火焰是否點(diǎn)燃并把檢測(cè)器關(guān)閉。3.加大進(jìn)入氣路的空氣壓力。這樣可以使點(diǎn)火更容易一些。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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107檢測(cè)器的4.如果火焰根本不能點(diǎn)燃，檢查火花塞。判斷是不是點(diǎn)火器的問(wèn)題，可以用打火機(jī)點(diǎn)火。如果可以點(diǎn)燃，多數(shù)為火花塞的問(wèn)題。5.檢測(cè)器溫度高時(shí)易于點(diǎn)火。6.在某些操作條件下，把橡膠集液管去掉更容易點(diǎn)火。等到火焰點(diǎn)燃后再裝上橡膠集液管。7.

如果火焰還是不能點(diǎn)燃，系統(tǒng)里可能有大的泄漏處。這會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的流量與實(shí)際流量有差別，從而造成不適合點(diǎn)火的條件。要徹底進(jìn)行檢漏