實驗十三氣相色譜法分析汾酒條件選擇

實驗十三氣相色譜法分析汾酒條件選擇

色譜法的起源色譜法早在1903年由俄國植物學家茨維特分離植物色素時采用。

他在研究植物葉的色素成分時，將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi)，然后加入石油醚使其自由流下，結果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。這種方法因此得名為色譜法。以后此法逐漸應用于無色物質(zhì)的分離，“色譜”二字雖已失去原來的含義，但仍被人們沿用至今。石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分在色譜法中，將填入玻璃管或不銹鋼管內(nèi)靜止不動的一相（固體或液體）稱為固定相

；自上而下運動的一相（一般是氣體或液體）稱為流動相

；裝有固定相的管子（玻璃管或不銹鋼管）稱為色譜柱

。當流動相中樣品混合物經(jīng)過固定相時，就會與固定相發(fā)生作用，由于各組分在性質(zhì)和結構上的差異，與固定相相互作用的類型、強弱也有差異，因此在同一推動力的作用下，不同組分在固定相滯留時間長短不同，從而按先后不同的次序從固定相中流出。

氣體為流動相的色譜稱為氣相色譜（GC）現(xiàn)代色譜法的分離過程與其含量測定過程是在線的，即連續(xù)進行。當一個二組分（A和B）的混合樣品在t1時間從柱頭加入。

隨著流動相不斷加入，洗脫作用連續(xù)進行，直至A和B組分先后流出柱子而進入檢測器，從而使各組分濃度轉變成電信號后記錄在記錄儀上。

液體為流動相的色譜稱液相色譜（LC）根據(jù)項目查閱資料設計實驗方案優(yōu)化實驗方案選擇合適的儀器條件組建實驗儀器及設備正確規(guī)范操作準確記錄數(shù)據(jù)正確處理數(shù)據(jù)準確表述分析結果復雜性品分析方法的建立分離操作條件的選擇柱溫的選擇柱溫較低分析時間長，溫度過低樣品會冷凝在色譜柱中。實驗確定較高傳質(zhì)快、柱效高。分子擴散強，峰拖尾，溫度過高造成固定液流失。恒溫程序升溫（寬沸程樣品）當被分析組分的沸點范圍很寬時，用同一柱溫往往造成低沸點組分分離不好，而高沸點組分峰形扁平，此時采用程序升溫的辦法就能使高沸點及低沸點組分都能獲得滿意結果。白酒的香味組成較為復雜，物質(zhì)種類多、含量跨度大，不同類型的白酒實質(zhì)為香味物質(zhì)含量差異，這些物質(zhì)包括醇、酯、醛、酸、羰基、雜環(huán)等化合物。同時白酒為蒸溜酒，大多數(shù)物質(zhì)適合氣相色譜方法分析。氣相色譜毛細管柱氣相色譜柱分為填充柱和空心毛細管柱兩類，柱長可達數(shù)十米，甚至上百米，因此總柱效高，有利分離，兩者的比較見表。分流/不分流進樣口分流/不分流進樣口一般需采用分流進樣法。分流進樣法就是將均勻揮發(fā)的樣品進行不等量的分流，只讓極小部分樣品（約幾十分之一或幾百分之一）進入柱內(nèi)。進入柱內(nèi)的樣品量占注射樣品量的比例，稱為分流比。分流/不分流進樣口，樣品注入分流進樣器氣化后，只有一小部分樣品進入毛細管柱，而大部分樣品由分流氣體出口放空。分流比計算以進入毛細管柱內(nèi)的載氣流量與放空的載氣流量之比。分流比范圍一般為1:10~1:100。分流進樣時由樣品中各物質(zhì)物理性質(zhì)的差異，會引起以不同比例進入毛細管柱，產(chǎn)生樣品岐視現(xiàn)象。

對分流進樣時的缺陷，可以采取一些技術手段，以減少定量誤差。如適當提高汽化室溫度，減低柱載氣和分流口的流量、多內(nèi)標物內(nèi)標定量等方法。

毛細管柱氣相色譜圖校正因子和內(nèi)標法定量計算公式

1．按上述條件接通載氣，起動色譜儀，設置溫度條件，讓儀器進入穩(wěn)定過程。

2.試樣準備（1）配制2%內(nèi)標溶液，分別準確吸取0.5ml叔戊醇、乙酸正戊酯、α-乙基正丁酸于25ml容量瓶中，用處60%（V/V）乙醇定容。（2）配制標準溶液，在10ml容量瓶中加酒標樣至刻度，再用吸量管加入0.1ml2%內(nèi)標溶液,混勻后備用。（3）配制待測樣品，在10ml容量瓶中加入酒樣至刻度，再用吸量管加入0.1ml2%內(nèi)標溶液,混勻后備用。

實驗步驟3．基線穩(wěn)定后，用10μl進樣器取1μl待測樣品進樣，記錄色譜圖后，分別進1μl各已知物試樣，對照保留時間。

4．相對校正因子的確定酒樣色譜圖各峰歸屬。測量，將標準溶液進樣1μl，得到各峰面積后，及各物質(zhì)含量分別代入相對校正因子公式計算。

5．待測樣品時進樣1μl，記錄色譜圖及各各峰面積，代入公式計算。

1．通過資料查找對白酒的氣相色譜分析方法進行總結，歸納出各種色譜條件所能適應的分析目的。

2．組成相對復雜樣品，你認