大學有機化學實驗必做-試題

試卷一一、填空題。（每空1分，共20分）1、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為（）。2、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等組成。3、熔點是指（），熔程是指（），通常純的有機化合物都有固定熔點，若混有雜質則熔點（），熔程（）。4、（）是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質的蒸汽間有顯著差異的不揮發(fā)性雜質。5、按色譜法的分離原理，常用的柱色譜可分為（）和（）兩種。6、芳胺的酰化在有機合成中有著重要的作用，主要體現(xiàn)在（）以及（）兩個方面。7、采用重結晶提純樣品，要求雜質含量為（）以下，如果雜質含量太高，可先用（），（）方法提純。8、在從天然物槐花米中提取蘆丁，提取液中加入生石灰可以（）蘆丁，加入鹽酸可以沉淀蘆丁。二、選擇題。（每空2分，共20分）1、常用的分餾柱有（）。A、球形分餾柱B、韋氏（Vigreux）分餾柱C、填充式分餾柱D、直形分餾柱2、水蒸氣蒸餾應用于分離和純化時其分離對象的適用范圍為（）。A、從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物B、從揮發(fā)性雜質中分離有機物C、從液體多的反應混合物中分離固體產(chǎn)物3、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）有關。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速4、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為（）A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀5．1）鹵代烴中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。4)含3%雜質肉桂酸固體（）。A、蒸餾B、分液漏斗C、重結晶D、金屬鈉E、無水氯化鈣干燥F、無水硫酸鎂干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重結晶時，活性炭所起的作用是（）。A、脫色B、脫水C、促進結晶D、脫脂7、正丁醚合成實驗是通過（）裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判斷題。（每題1分，共10分）1、液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。（）2、在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾瓶。（）3、薄層色譜可用于化合物純度的鑒定，有機反應的監(jiān)控，不能用于化合物的分離。（）4、化合物的比移值是化合物特有的常數(shù)。（）5、重結晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。（）6、在進行正丁醚的合成中，加入濃硫酸后要充分攪拌。（）7、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（）8、純凈的有機化合物一般都有固定的熔點。（）9、微量法測定沸點時，當毛細管中有一連串氣泡放出時的溫度即為該物質的沸點。（）10、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、請指出以下裝置中的錯誤之處？并畫出正確的裝置。2、畫出柱層析裝置示意圖，并簡述實驗的基本操作過程和注意事項。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、簡述減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。當減壓蒸餾結束時，應如何停止減壓蒸餾？為什么？（）2、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么是冰醋酸過量而不是苯胺過量？4、制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？5、試描述制備對氨基苯磺酸的反應原理。答案:一、填空題。1、蒸餾2、蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計、冷凝管、接受器、3、固液兩態(tài)在1個大氣壓下達成平衡時的溫度、樣品從初熔至全熔的溫度范圍、下降、增長、4、升華5、吸附色譜、分配色譜6、保護氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色譜8、堿化溶解二、選擇題。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D4、C5．1）b2）e3)a4)c6、A7、C三、判斷題。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、答：錯誤：溫度計插入太深，溫度計水銀球上限應和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上；冷凝水的流向不對，應從下口進水，上口出水；冷凝管用錯，應選擇直形冷凝管；反應液太滿，不能超過圓底燒瓶容積的2/3。2、操做過程：1）裝柱。關閉下部閥門，往柱中倒入少量洗脫溶劑，放入少許棉花，將用洗脫溶劑潤濕好的填料倒入柱中，打開閥門，讓溶劑流出，并不時敲打層析柱。當溶劑流至填料界面時，關閉閥門。2）加樣。將樣品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打開閥門，讓樣液進入到填料中。當樣液流至填料界面時，關閉閥門。用少量的洗脫液洗滌內壁，打開閥門，讓液體進入填料。至填料界面時，關閉閥門。加入一薄層新填料。3）洗脫和分離。加入洗脫液進行洗脫和分離。注意：1）柱的裝填要緊密均勻；2）樣液不能過多；3）洗脫時不能破壞樣品界面；4）洗脫速度不能快。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、答：液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞，平衡內外壓力，(若開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能)，然后才關閉抽氣泵。否則，發(fā)生倒吸。2、答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。3、答：對于任何有機反應而言，除了考慮反應是否進行外，還須考慮后處理的難易程度。從后處理的角度來看，選擇冰醋酸過量更易理，因為冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。當反應完成后，將反應液倒入水中，攪拌后，冰醋酸則溶入水中，便于除去。4、答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。5、答：1）苯胺與濃硫酸劇烈作用后生成固體苯胺硫酸鹽2）苯胺硫酸鹽在180-190oC加熱時失水，同時分子內發(fā)生重排生成對氨基苯磺酸試卷二一、填空題。（每空1分，共20分）1、當蒸餾沸點高于140℃的物質時，應該使用（）2、減壓蒸餾裝置主要由（）、（）、（）和（）四部分組成。3、在測定熔點時樣品的熔點低于（）以下,可采用濃硫酸為加熱液體,但當高溫時,濃硫酸將分解,這時可采用熱穩(wěn)定性優(yōu)良的（）為浴液.4、液-液萃取是利用（）而達到分離,純化物質的一種操作.5、醇的氧化是有機化學中的一類重要反應。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在鹽酸溶液中的絡合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。6、、在肉桂酸的制備實驗中，可以采用水蒸氣蒸餾來除去未轉化的（），這主要是利用了（）的性質。7、重結晶溶劑一般過量（），活性炭一般用量為（）。8、正丁醚的合成反應在裝有分水器的回流裝置中進行，使生成的（）不斷蒸出，這樣有利于（）的生成。9、減壓過濾結束時，應該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（）、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭B、毛細管C、溫度計套管D、普通蒸餾頭2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積（）。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C3、根據(jù)分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、由于多數(shù)的吸附劑都強烈吸水，因此，通常在使用時需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、1105、測定熔點時，使熔點偏高的因素是（）A、試樣有雜質B、試樣不干燥C、熔點管太厚D、溫度上升太慢。6、在粗產(chǎn)品環(huán)已酮中加入飽和食鹽水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分層D、便于蒸餾7、下列哪一個實驗應用到升華實驗。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、環(huán)己酮8、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）。A、未反應的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、為防上鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標字的顏色，如：氧氣瓶身是（）。A、紅色B、黃色C、天藍色D、草綠色10、金屬鈉不能用來除去（）中的微量水分。A、脂肪烴B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烴三、判斷題。（每題1分，共10分）1、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達不到分離要求。（）2、溫度計水銀球下限應和蒸餾頭側管的上限在同一水平線上。（）3、高效液相色譜是屬于吸附色譜中的一種。（）4、在進行柱層析操作時，填料裝填得是否均勻與致密對分離效果影響不大。（）5、當偶氮苯進行薄層層析時，板上出現(xiàn)兩個點，可能的原因為樣品不純。（）6、重結晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。（）7、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的實驗中，用氫氧化鈉溶液進行洗滌主要是中和反應液中多余的酸。（）9、有固定的熔點的有機化合物一定是純凈物。（）10、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1．請畫出正丁醚合成的裝置?2、請畫出提勒管熔點測定裝置圖，并指出操作要領。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機物時，被提純物質應該具備什么條件？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對樣品的分離有何影響？該如何避免？4、用鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的實驗，為什么要嚴格控制反應溫度在55～60℃5、根據(jù)你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？一、填空題。1、空氣冷凝管2、蒸餾、抽氣、保護、測壓3、220℃5、三氧化鉻、吡啶、硝酸、高錳酸鉀6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大氣、關泵二、選擇題。（每題2分，共20分）1、A2、D3、B4、C5、C6、C7、C8、A、B、C9、B10、C三、判斷題。（每題1分，共10分）1、√2、×3、×4、×5、×6、√7、×8、√9、×10、×四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分1．答：2、答(1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱?。?。(2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應研細且裝實。(4)熔點管應均勻且一端要封嚴(直徑=1~1.2mm；長度L=70~80mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。五、簡答題。（每題分，共30分）1、答：在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度，調節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。2、答：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。適用范圍：從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物；除去不揮發(fā)性的有機雜質；從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點很高且在接近或達到沸點溫度時易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機物，除去不揮發(fā)性的雜質。但是對于那些與水共沸騰時會發(fā)生化學反應的或在100度左右時蒸氣壓小于1.3KPa的物質，這一方法不適用。3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因為氣泡的存在變相的減少了作用位點，減弱了填料與物質之間的作用力。因此，為了避免該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時，要不斷的敲打柱壁，且要避免干柱。4、答：環(huán)己酮的制備反應是一個放熱反應，溫度高反應過于激烈，不易控制，易使反應液沖出，溫度過低反應不易進行，導致反應不完全，因此，反應溫度應嚴格控制在55～60℃5、答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層的溶解度，減少洗滌時的損失。試卷三一、填空題。（每空1分，共20分）1、常用的分餾柱有（）、（）和（）。2、溫度計水銀球（）應和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上。3、熔點測定關鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距（）。當熱浴溫度達到距熔點10-15℃時，加熱要（），使溫度每分鐘上升（）。4、在正溴丁烷的制備實驗中，用硫酸洗滌是（）及副產(chǎn)物（）和（）。第一次水洗是為了（）及（）。堿洗（）是為了（）。第二次水洗是為了（）。5、乙酰水楊酸即（），是十九世紀末成功合成的一個用于解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用。乙酰水楊酸是由（）與（）6、蘆丁作為天然產(chǎn)物，其結構中含有（）個糖基，不溶于乙醇、氯仿等有機溶劑，易溶于（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在水蒸氣蒸餾操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應（），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進行簡單蒸餾時，冷凝水應從（）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進，下口出B、下口進，上口出C、無所謂從那兒進水3、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（）雜質，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）有關。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速5、在用吸附柱色譜分離化合物時，洗脫溶劑的極性越大，洗脫速度越（）。A、快B、慢C、不變D、不可預測6、在對氨基苯磺酸的制備過程中，可用（）來檢查反應是否完全。A、10%氫氧化鈉溶液B、10%醋酸C、10%碳酸鈉溶液7、在進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（）。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%8、正丁醚的合成實驗，加入0.6ml飽和食鹽水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重結晶時,需要配制其熱飽和溶液,這時常出現(xiàn)油狀物,此油珠是（）。A、雜質B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔點測定時，試料研得不細或裝得不實，將導致（）。A、熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高B、熔距不變，測得的熔點數(shù)值偏低C、熔距加大，測得的熔點數(shù)值不變D、熔距不變，測得的熔點數(shù)值偏高三、判斷題。（每題1分，共10分）1、減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。（）2、具有固定沸點的液體一定是純粹的化合物。（）3、在柱色譜中，溶解樣品的溶液或多或少對分離效果沒有影響。（）4、對氨基苯磺酸為兩性有機化合物，有敏銳的熔點。（）5、環(huán)己酮的氧化可以采用高錳酸鉀作為氧化劑。（）6、進行乙酰苯胺的重結晶中,一般來說,熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）7、合成正丁醚的過程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）8、不純液體有機化合物沸點一定比純凈物高。（）9、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（）10、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫出分餾的基本裝置圖。當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？2、在苯甲酸的重結晶實驗中，請裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。

1）重結晶操作中，為什么要用抽濾方法？

2）熱過濾時，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3）重結晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應注意什么問題？

4）重結晶的原理。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用2、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？3、有機化學實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合：5、Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？一、填空題。1、球形分餾柱、韋氏（Vigreux）分餾柱、填充式分餾柱。2、上限3、加大、緩慢、1-2℃4、除去未反應的正丁醇、1－丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性雜質、Na2CO3、5、阿司匹林、水楊酸、乙酸酐6、2、堿液二、選擇題。1、B2、B3、C4、A、B、C、D5、A6、A7、A8、A9、B10、A三、判斷題。1、√2、×3、×4、×5、×6、×7、√8、×9、×10、×四、實驗裝置圖。1、答：熱水當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：減壓1）重結晶操作過程中熱過濾是為了使物質與雜質形成不同溫度下的溶解，同時又避免溶解物質在過濾過程中因冷卻而結晶，從而達到有效的分離提純。

2）放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：（1）首先將濾紙對折成半圓形（1/2）；（2）對折后的半圓濾紙向同方向進行等分對折即1/4→1/8對折；（3）八等分的濾紙相反方向對折成16等分成扇形；（4）兩段對稱部位向反方向再對折一次；（5）濾紙中心勿重壓，使用時講折好濾紙翻轉使用。3）加入活性炭的目的是為了脫去雜質中的顏色。加入活性炭時應注意，量不可過多否則會對樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率，另加活性炭應在加熱溶解前加入，如果開始加熱則應冷卻片刻至室溫時再加入，避免爆沸。4）重結晶是純化固體有機物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分離。主要過程：a、稱樣溶解b、脫色c、熱過濾d、冷卻析結晶e、抽濾干燥稱重熱水減壓五、簡答題。（每題分，共30分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。3、答：有機化學實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好4、答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質，一種物質在此充當了另一種物質的雜質，故混合物的熔點降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。5、答：該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。試卷四云南大學《有機化學實驗》期末考試（閉卷）試卷一、填空題（每空1分，共20分）1、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應（），即使雜質量很少也不能蒸干。2、（）是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。3、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔主要用來吸收（）和水。4、毛細管法測定熔點時，通常用毛細管的內徑為（），裝填樣品的高度為（）。如果樣品未研細，填裝不緊密，則測定熔點（）。5、物質的沸點隨外界大氣壓的改變而變化，，通常所說的沸點指（）。6、分液漏斗的體積至少大于被分液體體積的（）。用分液漏斗分離混合物,上層從（），下層從（）。7、脂肪提取器（）從是利用（）和（），使固體連續(xù)不斷地為純的溶劑所提取，此裝置效率高、節(jié)約試劑，但對（）物質不易采用。8、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有（）?？捎蒙倭浚ǎ┮猿ァ?、酸催化的直接酯化是實驗室制備羧酯最重要的方法，常用的催化劑有（）、（）和（）等。10．為了避免在熱過濾時，結晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。A、過濾B、活性炭脫色C、蒸餾D、水蒸氣蒸餾2、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點B、形狀C、熔點D、溶解度3、在合成反應過程中，利用（）來監(jiān)控反應的進程，最便利最省時。A、柱色譜B、薄層色譜C、紙色譜4、根據(jù)分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜5、氧化鋁的活性分為Ⅰ～Ⅴ級，一般常采用（）級。A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為（）。A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實驗中，用15%鹽酸調節(jié)pH為（）。A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的實驗中，為了減少副產(chǎn)物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。A、使用分水器B、控制溫度C、增加硫酸用量D、氯化鈣干燥9、下列哪一個實驗應用到氣體吸收裝置？（）A、環(huán)己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制備中，第二次水洗的目的是（）。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、稀釋體系三、判斷題。（每題1分，共10分）1、要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（）2、對于那些與水共沸騰時會發(fā)生化學反應的或在100度左右時蒸氣壓小于1.3KPa的物質，水蒸氣蒸餾仍然適用。（）3、水蒸氣蒸餾時安全玻管不能插到水蒸氣發(fā)生器底部。（）4、柱子裝填好后，向柱中加入樣品溶液時，可以采用傾倒的方法。（）5、在薄層層析過程中，點樣時，樣品之間需保持一定的距離，且樣品點不能靠近板邊緣。（）6、采用分水器裝置合成正丁醚，其反應液的溫度在135°C左右。（7、重結晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內壁來誘發(fā)結晶。（）8、凡固體有機化合物都可以采用升華的方法來進行純化。（）9、沸點是物質的物理常數(shù)，相同的物質其沸點恒定。（）10、可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、水蒸汽蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出簡易裝置圖。2、請畫出乙酰苯胺的反應裝置圖，并說明該實驗的注意事項。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、

什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？3、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？4、什么是色譜法？它的分類又如何？5、乙酰苯胺的制備除了可以用醋酸作?；噭┩?，還可以采用其它的什么?；噭?？試比較它們?；芰Φ拇笮?？試卷四試題答案一、填空題1、停止蒸餾2、水蒸汽蒸餾3、性氣體4、1mm、2-3mm、偏低5、在101.13kPa壓力下，液體沸騰時的溫度6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出7、索氏提取器、溶劑回流、虹吸原理、受熱易分解或變色8、游離的溴、亞硫酸氫鈉水溶液洗滌9、硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸10、預熱二、選擇題。1、C2、A3、B4、A5、B、C6、C7、A8、B9、B10、A三、判斷題。1、√2、×3、×4、×5、√6、√7、√8、×9、×10、×四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、答：水蒸汽水蒸汽2、答：注意事項：1注意事項：1）反應中使用的苯胺應該是新蒸過的；2）反應物中，冰醋酸需過量；3）溫度的控制十分重要，必須保持在100℃——1104）反應結束后，趁熱將反應液到入水中。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。文獻上記載的某物質的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻上記載的某物質的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。2、答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成的蒸餾?，F(xiàn)在，最精密的分餾設備已能將沸點相差僅1－2℃3、答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。4、答：色譜法又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質中的吸附或溶解性能或分配性能的差異，或親和性的不同，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質進行反復的吸附-解吸或分配-再分配作用，從而使各組分得以分離。按分離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為柱色譜、薄層色譜、紙色譜、氣相色譜以及高效液相色譜等。5、答：在乙酰苯胺的制備過程中，除了可以用醋酸作酰化試劑外，還可以采用乙酰氯、醋酸酐。從苯胺通過?；纬梢阴１桨返姆磻碇锌煽闯?，反應有兩個關鍵點，一個是羰基正碳離子的活性，另一個是離去基團的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳離子具有較高的正電性，且有一個較好的離去基團——氯原子，從而可知，乙酰氯的?；芰ψ顝?，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳離子具有稍高的正電性，因此，醋酸酐的?；芰ψ顝姶沃?，排在最后的為冰醋酸。試卷五一、填空題（每空1分，共20分）1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積（）液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序為（）（）。卸儀器與其順序相反。3、測定熔點時，溫度計的水銀球部分應放在（）,試料應位于（），以保證試料均勻受熱測溫準確。4、熔點測定時試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù)，結果導致熔距（），測得的熔點數(shù)值（）。5、測定熔點時，可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液：被測物熔點<140℃時，可選用（）。被測物熔點在140-250℃時，可選用濃硫酸；被測物熔點>250℃時，可選用（濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液）；還可用（）（）或（）（6、在乙酰苯胺的制備過程中，反應物中（）是過量的；為了防止苯胺的氧化，需在反應液中加入少量的（）；反應裝置中使用了（）來將水分餾出；反應過程中需將溫度控制在（）。7、色譜法又稱層析法，是一種物理化學分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質中的（）或（）或親和性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質進行反復的（）或（）作用，從而使各組分得以分離。二、選擇題（每題2分，共20分）1、在減壓蒸餾時，加熱的順序是（）。A、先減壓再加熱B、先加熱再減壓C、同時進行D、無所謂2、色譜在有機化學上的重要用途包括（）。A、分離提純化合物B、鑒定化合物C、純度的確定D、監(jiān)控反應3、對于酸堿性化合物可采用（）來達到較好的分離效果。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應使用（）。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、刺型分餾柱5、對氨基苯磺酸易溶于（）。A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實驗中,用15%鹽酸調節(jié)如果pH較低,容易（）。A、收率較低B、降低蘆丁在溶液中的溶解度C、產(chǎn)生沉淀D、破壞蘆丁的結構8、乙酰苯胺的重結晶不易把水加熱至沸,控制溫度在（）攝氏度以下。A、67B、83C、50D、909、用活性炭進行脫色中，其用量應視雜質的多少來定，加多了會引起（）。A、吸附產(chǎn)品B、發(fā)生化學反應C、顏色加深D、帶入雜質10、乙酸乙酯中含有（）雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、丁醇B、有色有機雜質C、乙酸D、水三、判斷題。（每題1分，共10分）1、開始蒸餾時，先把T形管上的夾子關閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（）2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（）3、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（）4、將展開溶劑配好后，可將點好樣品的薄層板放入溶液中進行展開。（）5、柱色譜不能用于監(jiān)控有機合成反應的進程。（）6、苯胺在進行?；磻獣r，可以快速將溫度升至100℃進行反應。（7、在對氨基苯磺酸的制備過程中，能產(chǎn)生等量的鄰對位產(chǎn)物。（）8．在合成正丁醚的實驗中，分水器中應事先加入一定量的水，以保證未反應的正丁醇順利返回燒瓶中。（）9.用有機溶劑進行重結晶時,把樣品放在燒瓶中進行溶解。（）10．制備正丁醚的實驗中，加入濃硫酸后，如果不充分搖動會引起反應液變黑。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、簡單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請畫出其裝置圖。2、畫出薄層層析裝置示意圖，并簡述實驗的基本操作過程和注意事項。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？2、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？

3、重結晶的目的是什么？怎樣進行重結晶？4、在正丁醚的制備實驗中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？5、有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？試卷五試題答案一、填空題。1、1/3-2/32、先下后上、先左后右3、提勒管上下兩支管口之間、溫度計水銀球的中間4、加大、偏高5、液體石蠟或甘油、濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液、磷酸、可加熱到300℃、硅油、可加熱到6、冰醋酸、鋅粉、刺形分餾柱、100℃7、、吸附、分配、吸附-解、分配-再分配二、選擇題（每題2分，共20分）1、A2、A、B、C、D3、C4、C5、A6、B7、A8、B9、A10、B三、判斷題。1、×2、×3、4、×5、×6、×7、×8、9、×10、四、實驗裝置圖。1、答：2、答：操做過程：1）取板。取一塊表面光滑的預制板。2）點樣。在板的一端距離底部1cm處用鉛筆輕輕劃一條線，在其上標上點樣位置，點樣位置要靠近中間且點與點之間要相距1cm左右。用一細的毛細管，沾取少許樣液，輕輕而快速的點在所標記好的點上。當看到板上出現(xiàn)暗斑時，樣品糧已夠。自然涼干除去溶劑。等待展開。3）配制展開液。按比例配制好展開液，到入展開槽中，放置少許時間。使溶液蒸汽飽和整個展開槽。4）展開。將板放入展開槽中進行展開。5）顯色溶劑前移一定距離后，將板取出，標記溶劑前沿，用一定的顯色劑進行顯色，觀察斑點。6）計算比移值注意：1）展開劑要在點樣線以下；2）點樣量要適中；3）展開前，展開槽應先用展開劑飽和；4）點樣點不應靠邊；5）板取出后，一定要畫溶劑前沿。五、簡答題。1、答：純粹的液體有機化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。2、答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。3、答：從有機反應中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反應的原料及催化劑等，純化這類物質的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結晶的一般過程是（1）將待重結晶的物質在溶劑沸點或接近沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結晶物質的熔點較溶劑的沸點低，則應制成在熔點以下的過飽和溶液（2）若待重結晶物質含有色雜質，可加活性碳煮沸脫色（3）趁熱過濾以除去不溶物質和活性碳（4）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍留在溶液中（5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。4、答：使用分水器的目的是為了除去反應中生成的水，促使反應完全，提高產(chǎn)率。使用飽和氯化鈉溶液的目的是為了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起副反應發(fā)生。間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質溫度只能達到80℃以下，需加熱至100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套加熱，對沸點高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃試卷六云南大學《有機化學實驗》期末考試（閉卷）試卷一、填空題。（每空1分，共20分）1、蒸餾是分離和提純（）最常用的重要方法之一。應用這一方法，不僅可以把（）與（）分離，還可以把沸點不同的物質以及有色的雜質等分離。2、（）是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成的蒸餾。3、萃取時有乳化現(xiàn)象可根據(jù)據(jù)實際情況采用（）、（）、（）等方法破乳。4、當反應中生成的有毒和刺激性氣時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)（）來決定。例如，可以用（）吸收鹵化氫；用（）吸收氯和其它酸性氣體。5、苯胺是有機化學反應中的常用試劑。在我們的實驗中，以苯胺為原料進行的反應包括（）和（）。6、色譜法按分離原理可分為（）、（）、（）和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為（）、（）、（）、氣相色譜以及高效液相色譜等。7、熱過濾可以除去不溶性雜質、脫色劑等雜質。包括（），（）兩種方法。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、由于多數(shù)的吸附劑都強烈吸水，因此，通常在使用時需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105C、110℃D、2、色譜在有機化學中的作用主要包括（）。A、分離提純B、化合物的鑒定C、化合物純度的確定D、有機反應的監(jiān)控3、在乙酰水楊酸的后處理過程中，采用了（）來純化產(chǎn)品。A、重結晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、為了使反應進行完全，在乙酰苯胺的合成中使（）過量來達到效果。A、苯胺B、冰醋酸C、苯胺和冰醋酸5、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應中，瓶內反應溫度應該控制在（）。A、50℃-55℃B、556、正丁醚合成實驗是通過（）裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器7、在減壓操作結束時，首先應該執(zhí)行的操作是（）。A、停止加熱B、停泵C、接通大氣D、繼續(xù)加熱8、蘆丁在槐花米中的含量有（）。A、0.1-0.2%B、1-2%C、10-12%D、3-4%9、在合成正丁醚的反應中，反應物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結晶10、正溴丁烷制備過程中產(chǎn)生的HBr氣體可以用（）來吸收。A、水B、飽和食鹽水C、95%乙醇D、NaOH水溶液三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在乙酰苯胺的制備過程中，也可以苯胺過量來進行反應。（）2、在苯甲醛和乙酸酐進行反應時，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影響反應。（）3、在肉桂酸的制備的后處理過程中，可以使用常規(guī)的PH試紙。（）4、當要從反應液中提取環(huán)己酮，可以進行水蒸汽蒸餾，當餾出物不能收集過多，以免造成損失。（）5、在重結晶操作中，溶解樣品時要判斷是否存在難溶性雜質，可以先熱過濾，再對濾渣進行處理。（）6、冷凝管通水方向是由下而上。（）7、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（）8、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（）9、用同樣體積溶劑萃取時,分多次萃取和一次萃取效率相同。（）10、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出對氨基苯磺酸制備過程的儀器裝置圖，并加以說明。2、裝一套抽濾裝置，并回答下列問題。1）所用名稱及各部件作用？

2）抽濾的優(yōu)點？

3）抽濾所用濾紙多大合適？過大有什么不好？

4）抽濾操作要注意什么問題？

5）簡述重結晶的步驟。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？安全玻管的作用是什么？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對樣品的分離有何影響？該如何避免？4、乙酰苯胺重結晶時，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過程中出現(xiàn)油珠是什么？它的存在對重結晶質量有何影響？應如何處理？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？試卷六試題答案一、填空題。1、液態(tài)有機化合物、揮發(fā)性、不揮發(fā)性物質2、分餾3、長時間靜置、加入少量電解質、加熱4、被吸收氣體的物理、化學性質、水、氫氧化鈉溶液。5、乙酰苯胺的制備、對氨基苯磺酸的制備6、吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、柱色譜、薄層色譜、紙色譜7、常壓過濾、減壓過濾二、選擇題。1、C2、A、B、C、D3、C4、B5、B6、C7、C8、C9、A10、D三、判斷題。1、×2、×3、×4、√5、√6、√7、√8、√9、×10、×四、實驗裝置圖。1、答：10%NaOH檢驗反應是否完全10%NaOH檢驗反應是否完全180-190℃2、減減壓1）抽濾裝置：抽濾瓶、布氏漏斗、吸濾瓶、接收濾液布氏漏斗。2）抽濾的優(yōu)點：使過濾和洗滌速度加快母液和晶體分離較完全，易干燥。

3）抽濾濾紙應與漏斗內徑相切為宜，過大可造成結晶損失，達不到抽濾的最佳效果。

4）抽濾時應注意先用少量溶劑將濾紙潤濕，然后打開抽氣泵抽氣，使濾紙貼與漏斗底部，然后再開始過濾，洗滌時應少用水，停止時應先通大氣，然后關泵。五、簡答題。1、答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開，所以效率比不裝填料的要高。2、答：水蒸氣發(fā)生器的通常盛水量為其容積的3/4。安全玻管的作用是主要起壓力指示計的作用，調節(jié)體系壓力，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因為氣泡的存在變相的減少了作用位點，減弱了填料與物質之間的作用力。因此，為了避免該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時，要不斷的敲打柱壁，且要避免干柱。4、答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷卻后變成固體，里面包埋了一些雜質，影響重結晶的質量。應該再補加些水，使它溶解，保證重結晶物的純度。5、答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的試卷七一、填空題（每空1分，共20分）1、薄層層析的操作過程大致可分為六步，它們是（）、（）、（）、（）、（）以及（）。2、在肉桂酸的制備過程中，所使用的冷卻裝置是（）。在后處理過程中，先用（）將溶液調至堿性去除部分雜質，然后再用（）將溶液調至酸性，經(jīng)冷卻，使晶體析出。3、色譜法在有機化學中有著重要的作用，包括（）、（）、（）以及（）等。4、一般（）有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度（）溶解度（），反之則溶解度（）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（）而析出結晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。5．減壓過濾結束時，應該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、下列色譜法中屬于吸附色譜的是（）。A、柱色譜B、紙色譜C、高效液相色譜D、薄層色譜2、在乙酰苯胺的反應中，溫度需控制在（）范圍內，以確保反應完全。A、100℃以下B、100℃-1103、氧化環(huán)己酮成為己二酸可采用（）。A、二氧化錳B、三氧化鉻吡啶鹽酸鹽C、硝酸D、高錳酸鉀4、當反應產(chǎn)物為堿性化合物時，要對其進行純化，所采取的簡單方法為（）。A、重結晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化5、苯胺在濃硫酸的作用下，當加熱到180℃主要產(chǎn)生（A、對氨基苯磺酸B、間氨基苯磺酸C、3,4-二氨基苯磺酸6、蘆丁屬于天然產(chǎn)物中的（）結構。A、黃酮類B、生物堿類C、萜類D、甾體7、從槐花米中提取蘆丁，產(chǎn)物的顏色為（）。A、紅色B、白色C、綠色D、淡黃色8、在合成正丁醚的反應中，反應物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結晶9、在下列化合物的制備中，哪一個用減壓蒸餾的方法來提純？（）A、乙酸乙酯B、乙酰苯胺C、正溴丁烷D、乙酰乙酸乙酯10、在乙酸乙酯合成反應中生成水，為了提高轉化率，常用帶水劑把水從反應體系中分出來，什么物質可作為帶水劑？（）A、乙醇B、苯C、丙酮D、二氯甲烷三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在水蒸汽蒸餾實驗中，當餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（）2、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（）3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反應時要使用刺型分餾柱。（）4、在柱色譜的操作過程中，柱子裝填不均勻，不影響分離結果。（）5、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應使用直型冷凝管。（）6、由于水的存在將影響層析結果，因此，通常在層析前應將薄層板在100℃條件下，烘烤30分鐘。（7、進行乙酰苯胺的重結晶中,一般來說,熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）8、合成正丁醚的過程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）9、熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。（）10、用分液漏斗分離與水不相溶的有機液體時，水層必定在下，有機溶劑在上。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出蒸餾工業(yè)乙醇的裝置圖，說明操作時的注意事項。2、請實驗室制備1－溴丁烷的反應原理，并畫出裝置圖。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、水蒸氣蒸餾時，蒸餾瓶所裝液體體積應為瓶容積的多少？何時需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？2、如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物中的有色雜質時應注意什么？3、我們說可以用薄層色譜來監(jiān)控有機反應的進程，那該如何進行操作？4、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？5、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？試卷七試題答案一、填空題。1、薄層板的制備、點樣、展開溶劑的配制、展開、顯色、比移值的計算2、空氣冷凝管、碳酸鈉、濃鹽酸3、化合物的分離純化、鑒定化合物、確定化合物的純度、監(jiān)控反應的進程4、固體、升高、增大、減少、過飽和溶液5、通大氣、關泵二、選擇題。1、A、C、D2、B3、C、D4、B5、A6、A7、D8、A9、D10、B三、判斷題。1、2、3、×4、×5、×6、×7、×8、9、×10、×四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、答：注意事項：1）蒸餾前要檢查是否加了沸石；2）檢查是否通冷凝水；3）檢查溫度計水銀球的上限與支管的下限是否在同一水平線上；4）溶劑體積是否為蒸餾燒瓶體積的1/3—2/3；5）整個裝置是否在同一條直線上。2、答：五、簡答題。1、答：把要蒸餾的物質倒入燒瓶中，其量約為燒瓶容量的1/3。當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，一般可停止蒸餾。這時應首先打開夾子然后移去火焰。2、答：除去液體化合物中的有色雜質，通常采用蒸餾的方法，因為雜質的相對分子質量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質，通常采用在重結晶過程中加入活性炭，有色雜質吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質應注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。3、答：首先取一塊板，畫上點樣線，標上點樣點，在一邊點上反應原料，另一邊點上反應液，然后進行展開。如在反應液點的展開途徑上可觀察到原料點，那么說明原料沒有反應完；如果觀察不到原料點，那說明反應完全。4、答：如果硫酸濃度太高，(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應難以進行。5、答：可以采取以下措施：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢；太多，會使副產(chǎn)物增多)。試卷八云南大學《有機化學實驗》期末考試（閉卷）試卷一、填空題（每空1分，共20分）1、對氨基苯磺酸是一種重要的中間體，在化工、香料、食品色素、醫(yī)藥、建材等行業(yè)的都有重要的應用。由于它的分子結構中含有強酸性的（），因此，呈現(xiàn)出明顯的（）性，使PH試紙變成（）。另外，其分子結構中還存在弱堿性的（），因此，分子本身形成（）。2、吸附色譜的吸附劑主要為（）和（）；分配色譜的固定相載體可為（）、（）或（）等。3、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）、（）、（）、（）有關。4、升華是純化（）有機化合物的又一種手段，它是由化合物受熱直接（），然后由（）為固體的過程。5、在合成正丁醚的實驗中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層，上層主要是（）和（），下層主要是（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液2、在乙酰苯胺的制備過程中，可采用的?；噭┯校ǎ?。A、乙酰氯B、乙酸酐C、冰醋酸3、對氨基苯磺酸顯（）。A、酸性B、堿性C、中性4、在進行咖啡因的升華中應控制的溫度為（）。A、140oCB、80oCC、220oCD、390oC5、欲獲得零下10℃的低溫，可采用哪一種冷卻方式（A、冰浴B、食鹽與碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結晶與碎冰的混合物D、液氨6．測定熔點時，溫度計的水銀球部分應放在（）。A、提勒管上下兩支管口之間B、提勒管上支管口處C、提勒管下支管口處D、提勒管中任一位置7、某化合物熔點約250-280℃時，應采用哪一種熱浴測定其熔點（）。A、濃硫酸B、石蠟油C、磷酸D、水8、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（）做干燥劑。A、NaB、無水CaCl2C、無水CaOD、KOH9、萃取溶劑的選擇根據(jù)被萃取物質在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質用（）萃取。A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水10、在乙酸乙酯的合成實驗中，若操作不慎，用飽和氯化鈣溶液洗去醇時，可能產(chǎn)生的絮狀沉淀是（）。A、硫酸鈣B、碳酸鈣C、氫氧化鈣D、機械雜質三、判斷題。（每題1分，共10分）1、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（）2、當制備乙酰苯胺的反應完成后，待反應液冷卻后再進行處理。（）3、升華過程中，始終都需用小火直接加熱。（）4、在薄層層析時，點樣毛細管的粗細不影響層析結果。（）5、當制備乙酰苯胺的反應時，只要使用溫度計控制好溫度，可以不使用刺形分餾柱。（）6、在進行柱層析時，為了避免填料從柱中漏出，堵篩所用的棉花要多些。（）7、對氨基苯磺酸易溶于乙醇。（）8、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。（）9、在乙酸乙酯的制備中，為提高轉化率通常加入過量乙醇。（）10、凡固體有機物均可用升華的方法提純。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出環(huán)己酮制備過程的儀器裝置圖，并加以說明。2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？2、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么要將反應溫度維持在100℃——1103、在對氨基苯磺酸的制備中，反應產(chǎn)物中是否會有鄰位取代物？若有，鄰位和對位取代產(chǎn)物，哪一種較多，說明理由。4、重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？5、什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。試卷八試題答案一、填空題。1、磺酸基、酸、紅色、氨基、內鹽2、硅膠、氧化鋁、纖維素、硅膠、硅藻土3、吸附劑的含水量、吸附劑的粒度、洗脫溶劑的極性、洗脫溶劑的流速4、固體、汽化為蒸汽、蒸汽又直接冷凝5、、正丁醇、正丁醚、水二、選擇題。1、B2、A、B、C3、A4、C5、B6、A7、C8、B9、A10、B三、判斷題。1、×2、×3、×4、×5、×6、×7、×8、×9、×10、×四、實驗裝置圖。1、答：55℃55℃簡易水蒸汽蒸餾萃取151℃2、答：水蒸汽水蒸汽五、簡答題。1、答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。2、答：由于水的沸點是100℃，冰醋酸的沸點是110℃，將反應溫度維持在100℃由于乙酰苯胺溶于熱水而在冷水中析出，趁熱將反應物倒出可以避免因冷卻，乙酰苯胺不容易從反應瓶中倒出，沾在瓶壁不易處理。3、答：因為氨基是鄰對位定位基，在對氨基苯磺酸的制備中，反應產(chǎn)物中有鄰位取代物。在反應結束時，對位產(chǎn)物較多，因為磺酸基的空間位阻較大，促使其在對位進行取代的幾率增大。4、答：1、可采用下列方法誘發(fā)結晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入“晶種”。5、答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。試卷九一、填空題（每空1分，共20分）1、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）、（）、（）以及（）有關。2、正丁醚合成實驗是通過（）裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的。3、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）、（）和（）。4、色譜在有機化學上的重要用途包括（）、（）、（）以及（）。5、乙酸乙酯中含有（）雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。6、合成乙酰苯胺時，反應溫度控制在（）攝氏度左右，目的在于（）。當反應接近終點時，蒸出的水分極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)溫度計（）的現(xiàn)象。7、升華是純化（）有機化合物的一種手段，它是由化合物受熱直接（）然后由（）為固體的過程。8、環(huán)己酮的合成中，將鉻酸溶液加入環(huán)已醇后，使反應溶液變成（）色為止。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制備過程中，為促使反應向正方向進行，實驗中使用了（）。A、干燥劑B、滴液漏斗C、接點式溫度計D、刺形分餾柱2、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應中，瓶內反應溫度應該控制在（）。A、50℃-55℃B、55℃3、當反應產(chǎn)物為堿性化合物時，要對其進行純化，所采取的簡單方法為（）。A、重結晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、對氨基苯磺酸的合成中，應控制反應溫度在（）。A、100-110oCB、200-210oCC、180-190oCD、60-70oC5、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液6、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點B、形狀C、熔點D、溶解度7、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有游離的溴，可用少量（）洗滌以除去。A、亞硫酸氫鈉水溶液B、飽和氯化鈉水溶液C、水