環(huán)境監(jiān)測質量保證培訓課件

環(huán)境監(jiān)測質量保證培訓課件第一節(jié)質量保證的意義和內容

定義對監(jiān)測全過程進行技術上、管理上的全面監(jiān)督，以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確、可靠。內容是整個監(jiān)測過程的全面質量管理，包括制定監(jiān)測計劃、采樣網(wǎng)絡、采樣頻率、采樣時段、樣品運輸和保存、分析的方法、實驗室條件、人員培訓、數(shù)據(jù)處理、結果表達以及編寫有關的文件、指南和手冊等。意義保證數(shù)據(jù)準確性和可比性，以便作出正確的結論。質量控制是質量保證的一部分，主要是對實驗室的質量、管理進行監(jiān)督。實驗室內部質量控制：實驗室自我控制質量的常規(guī)程序，反映分析質量的穩(wěn)定性。實驗室外部質量控制：由中心站或權威人士對各實驗室數(shù)據(jù)質量進行評價，以便發(fā)現(xiàn)存在的系統(tǒng)誤差等。第二節(jié)實驗室認可和計量認證/審查認可概述一、中國實驗室國家認可制度實驗室認可由中國實驗室國家認可委員會組織實施。宗旨：推進實驗室和檢查機構按照國際規(guī)范要求，提高技術和管理水平；促進實驗室和檢查機構以公正的行為、科學的手段、準確的結果提供服務；統(tǒng)一對實驗室和檢查機構的評價工作，促進國際貿易。實驗室認可的內容：監(jiān)測結果的公證性、質量方針與目標、組織與管理、質量體系、審核與評審。抽樣過程、樣品的接收、流轉、貯存、處置以及樣品的識別等各個環(huán)節(jié)。二、計量認證/審查認可

根據(jù)《計量法》、《標準化法》、《產(chǎn)品質量法》、以及相關的法規(guī)和規(guī)章，對產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗機構實行計量認證和審查認可（驗收）的考核制度，對質量檢驗機構進行技術管理。

目的是評價質檢機構的能量、規(guī)范質檢機構檢驗行為、加強質檢機構的管理和提高檢測技術水平。定義：對檢驗機構的考核稱為“計量認證”。目的：規(guī)范質檢機構和其它專業(yè)檢驗機構的工作行為；提高檢驗工作質量；對檢驗機構進行考核。考核標準：《產(chǎn)品質量檢驗機構計量認證技術考核規(guī)范，JJG1021－90》。

計量認證

審查認可定義：對檢驗機構的規(guī)劃、審查工作稱為“審查認可(驗收)”。1990年國家技術監(jiān)督局在《標準化法實施條例》中以法規(guī)的形式明確了對檢驗機構的規(guī)劃、審查條款。目的：監(jiān)控和界定檢驗機構的工作范圍、工作能力、工作質量、規(guī)范檢驗市場秩序。三、實驗室認可與計量認證/審查認可（驗收）的關系及其發(fā)展實驗室認可是一種自愿行為。 計量認證是通過計量立法，對出具公證數(shù)據(jù)的檢驗機構或實驗室進行強制考核的手段，是政府對實驗室的強制認可。審查認可(驗收)是政府質量管理部門對承擔產(chǎn)品質量檢驗任務的質檢機構設立條件、界定任務范圍、檢驗能力考核、最終授權(驗收)的強制性管理手段。四、我國環(huán)境監(jiān)測機構計量認證的評審內容與考核要求

組織和管理

質量體系、審核和評審

人員

設施和環(huán)境

儀器設備和標準樣品

量值溯源和校準

檢驗方法

檢驗樣品的處置

記錄

證書和報告

檢驗的分包

外部支持服務和供應

抱怨嚴格按《產(chǎn)品質量檢驗機構計量認證/審查認可評審準則》的規(guī)定進行，認證內容包括13個要素56項條款的具體規(guī)定。第三節(jié)監(jiān)測實驗室基礎實驗室是獲得監(jiān)測結果的關鍵部門，要使監(jiān)測質量達到規(guī)定的水平，必須有合格的實驗室以及合格的分析工作人員。

分析μg/L～mg/L級物質用雙級復合床、混床離子交換柱2～102測定有機物用金屬或玻璃蒸餾器<0.54分析mg/L級以上含量物質用單級復合床離子交換柱0.5～23分析μg/L級物質用混床離子交換柱、石英蒸餾器10～161配制標準水樣混床離子交換柱、亞沸蒸餾器、0.45μm濾膜>16特用途制水設備電阻率MΩ·cm級別一、實驗用水

蒸餾水金屬蒸餾器玻璃蒸餾器石英蒸餾器亞沸蒸餾器亞沸蒸餾器水中含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質，因蒸餾器的材料和結構不同，水的質量有較大差異。去離子水

含金屬雜質少，但含有微量樹脂浸出物。無氯水無氨水無二氧化碳水無鉛（重金屬）水無砷水無酚水不含有機物的蒸餾水

特殊要求的純水二、試劑與試液根據(jù)實際需要選擇相應規(guī)格的試劑；試劑和試液應按規(guī)定保存；注意保存時間；按規(guī)定注明試液的配制日期及配制人員。藍色CP化學純三級紅色AR分析試劑、分析純二級綠色GR保證試劑、優(yōu)級純一級標志顏色代號名稱級別化學試劑的規(guī)格用途配標準液定量分析定性、洗滌三、實驗室的環(huán)境條件

空氣清潔度分類清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)(顆?！-2)顆粒直徑μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0實驗室空氣質量影響痕量分析結果的準確度。超凈實驗室的面積一般在12m2左右，設有緩沖間；四壁涂環(huán)氧樹脂漆，臺面用聚乙烯或聚四氟乙烯膜；地板用整塊的塑料板；門窗封閉，采用空調；室內略帶正壓；通風柜采用層流式。簡易超蒸發(fā)裝置沒有超凈實驗室條件時，可采用相應措施，如，在通風廚內進行樣品預處理；樣品處理室與實驗室、儀器室分開；幾種分析同時進行時，注意防止交叉污染。實驗的環(huán)境清潔也可采用一些簡易裝置來達到目的。四、實驗室的管理及崗位責任制

要求監(jiān)測分析人員持證上崗。

監(jiān)測質量保證人員應熟悉質量保證的內容、程序和方法，了解監(jiān)測環(huán)節(jié)中的技術關鍵。

實驗室安全制度。

藥品使用管理制度。

儀器使用管理制度。

樣品管理制度。

環(huán)境監(jiān)測質量保證以完善的管理制度為基礎，嚴格執(zhí)行管理制度是評價實驗室的重要依據(jù)。第四節(jié)監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理

和結果表述監(jiān)測數(shù)據(jù)是描述和評價環(huán)境質量的基本依據(jù)。測量和計算數(shù)據(jù)的處理應遵循數(shù)據(jù)修約原則。用算術平均值、標準偏差、變異系數(shù)表示監(jiān)測結果?？梢蓴?shù)據(jù)的舍取采用統(tǒng)計方法判別，對離群數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計檢驗。通過方差分析研究各因素對監(jiān)測結果的影響以及影響程度和性質。通過相關和回歸分析判斷各參數(shù)之間的聯(lián)系。

四舍六入五考慮，五后非零則進一，五后皆零視奇偶，五前為零應舍去，五前為零則進一。Dixon檢驗法Grubbs檢驗法直線回歸方程y＝ax+b相關系數(shù)r

準確度：測定值與真值之間符合的程度。

是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標，決定分析結果的可靠性。

常用絕對誤差和相對誤差表示。

用分析標準物質或加標回收法評價分析方法的準確度。第五節(jié)實驗室質量保證目的：保證測量結果具有一定的準確度和精密度。實驗室質量保證應建立在完善的實驗室基礎工作之上。

精密度：指重復分析均一樣品測定值的一致程度。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差。常用標準偏差表示精密度的大小。用平行性和重復性評價實驗室內精密度。實驗室間精密度（再現(xiàn)性）用分析標準溶液的方法評價。

同一實驗室中，分析人員、分析設備和分析時間都相同時，采用相同方法對同一樣品進行平行樣測定結果之間的符合程度。同一實驗室中，分析人員、分析設備和分析時間有一相不同時，采用相同方法對同一樣品進行二次以上獨立測定結果之間的符合程度。不同實驗室（分析人員、分析設備和分析時間都不同），采用相同方法對同一樣品進行多次測定結果之間的符合程度。

靈敏度：單位濃度或單位質量待測物質引起的信號強度變化。用濃度或質量變化引起儀器響應值的變化率來描述，即用校準曲線的斜率表示。靈敏度與實驗條件有關。

檢測限：在一定置信度內，檢測出待測物質的最小濃度或最小量。判定樣品中被測物質的濃度高于空白值。不同的分析方法有所區(qū)別。

空白試驗：用蒸餾水或試劑代替試樣，操作步驟與測定完全相同的試驗?？瞻自囼炁c試樣測定同時進行。每次測定時，均進行空白試驗?？瞻字蹈邥r，應檢查試劑純度、容器是否沾污、儀器性能或環(huán)境狀況等。

測定限：在誤差滿足測量要求的范圍內，檢測的被測物質最小量和最大量的濃度范圍。分為測定下限和測定上限。在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最小濃度或最小量。在測定誤差能滿足要求的前提下，能夠準確地定量測定待測物質的最大濃度或最大量。

校準曲線:描述待測物質濃度或量與相應的測量值之間定量關系的曲線。包括：工作曲線：繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同。標準曲線：繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略，如，省略樣品的前處理等。分析中使用校準曲線的直線部分。直線部分對應的被測物質的量或濃度范圍為方法的線性范圍。

實驗室內質量控制

是實驗室人員對分析質量進行自我控制的過程。采用比較實驗、對照實驗、加標回收、質量控制圖等控制分析質量。質量控制圖起到監(jiān)測仲裁的作用。是監(jiān)測分析過程中可能出現(xiàn)誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內，保證分析數(shù)據(jù)質量的有效手段。根據(jù)結果判斷分析工作的質量。中心線（CL）下警告限（LWL）上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線（UAL）下輔助線（LAL）下控制限（LCL）質量控制圖的組成預期值目標值實測值的可接受范圍[例1]某測銅的控制水樣，累計測定20個平行樣，結果見教材表9-11，作均數(shù)控制圖。均數(shù)控制圖數(shù)據(jù)點數(shù)應占68％，少于50％，分布不合理。連續(xù)7點在同側，數(shù)據(jù)失控。[例2]Ag-DDC法測定砷，測得空白試驗值如教材表9-12所示，作精密度控制圖?？瞻自囼灴刂茍D未有下控制限和下警告限，但留有小于平均值的空間。[例3]測定水中痕量汞的準確度控制圖。加標量為0.4mg/100mL，數(shù)據(jù)見教材表9-13。準確度控制圖加標量與被測物質含量相近；樣品含量低于測定下限時，按測定下限量加標；加標量應小于被測物含量的3倍；加標后的測定值不能超過方法的測定上限。實驗室間質量控制目的：檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差，找出原因，提高監(jiān)測水平。由上級機關或權威單位負責進行。

實驗室質量考核

目的是檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差，找出誤差源，提高監(jiān)測水平。

實驗室誤差測驗

目的是檢查實驗室間是否存在系統(tǒng)誤差，誤差的大小和方向以及對分析結果可比性的影響。實驗室質量考核的考核內容分析標準樣品或統(tǒng)一樣品。測定加標樣品。測定空白平行，核查檢測下限。測定標準系列，檢查相關系數(shù)、回歸方程、截距等。由負責單位綜合實驗室的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理后作出評價并予以公布。受檢實驗室從中發(fā)現(xiàn)存在的問題并及時糾正。質量考核樣品由上級機構逐級向下分發(fā)。使用統(tǒng)一的分析方法，首選標準方法。實驗室誤差測驗xy+-++---+xy雙樣圖

根據(jù)長軸與短軸之差及其位置判斷實驗室間系統(tǒng)誤差的大小和方向；

根據(jù)各點的分散度估計各實驗室間的精密度和準確度；

對數(shù)據(jù)進行誤差分析，判斷各實驗室間的誤差性質。第六節(jié)標準分析方法和分析方法標準化一、標準分析方法(分析方法標準)

是一種技術標準，是一項文件，是權威機構對分析工作統(tǒng)一規(guī)定的技術準則，是各方面共同遵守的技術依據(jù)。必須滿足以下條件：

按照規(guī)定的程序編制；

按照規(guī)定的格式編寫；

方法的成熟性得到公認，通過協(xié)作試驗，確定方法的誤差范圍；

由權威機構審批和發(fā)布。目的：保證分析結果的重復性、再現(xiàn)性和準確性。二、分析方法標準化

標準是標準化活動的結果。標準化工作是一項具有高度政策性、經(jīng)濟性、技術性、嚴密性和連續(xù)性的工作，開展標準化工作必須建立嚴密的組織機構。由于標準化工作的特殊性，要求標準化組織機構的職能和權限必須受到標準化條例的約束。

我國標準化工作組織管理系統(tǒng)圖三、監(jiān)測實驗室間的協(xié)作試驗

協(xié)作試驗是指為了一個特定的目的和按照特定的程序進行的合作研究活動。用于分析方法標準化、標準物質濃度定值、分析結果仲裁、分析人員技術評定等項工作。協(xié)作試驗應制訂合理的試驗方案。協(xié)作試驗的目的：確定分析方法在應用條件下的準確度和精密度；制定分析誤差的允許界限；作為方法選擇、質量控制和分析結果仲裁的依據(jù)。選擇實驗室：分析方法：分析人員：實驗設備：樣品的類型和含量：分析時間和測定次數(shù)：協(xié)作試驗中質量控制：協(xié)作試驗方案選擇5個以上，在地區(qū)和技術上有代表性，具備參加協(xié)作試驗基本條件的實驗室。分析方法應成熟或比較成熟，滿足分析目的，并寫成較嚴謹?shù)奈募?/p>

由實驗室指定具有中等技術水平，而且對被評估的方法具有實際經(jīng)驗的人員。盡可能用已有的設備，按規(guī)定校準量器、儀器等，天平、玻璃器皿等常用設備不能共用。同一分析人員在不同時間作重復分析，一次測定平行樣不少于2個，每個實驗室對同一樣品的總測定次數(shù)不少于6次。發(fā)放類型相似的已知樣進行操作練習，以檢查和消除系統(tǒng)誤差；根據(jù)協(xié)作試驗設計選擇數(shù)據(jù)處理方法。樣品基體應具有代表性、均勻、穩(wěn)定，至少包括高、中、低三種濃度；樣品量不得有多余，受檢樣品的含量應未知，密碼樣應避免習慣性偏差。第七節(jié)環(huán)境標準物質環(huán)境標準物質是標準物質中的一類，不同國家和機構對標準物質的定義不同，至今還沒有被普遍接受的定義。一、環(huán)境標準物質的分類

我國將標準物質分為部頒標準（二級）和國家（一級）標準，應具備的條件：經(jīng)準確、可靠的測量方法定值。定值準確度具有國內最高水平。具有國家同一編號的標準物質證書。穩(wěn)定時間在一年以上。均勻度在定值的精密度范圍內。具有規(guī)定的包裝形式。環(huán)境標準物質應具有環(huán)境基體代表性。由環(huán)境樣品制備或模擬環(huán)境樣品制備的混合樣。二、環(huán)境標準物質在環(huán)境監(jiān)測中的應用評價監(jiān)測分析方法的準確度和精密度，研究新方法，驗證標準方法。校準和標定監(jiān)測儀器，發(fā)展新的監(jiān)測技術。評價實驗室管理效能和監(jiān)測人員的技術水平，加強實驗室提供準確、可靠數(shù)據(jù)的能力。作為工作標準或監(jiān)控標準使用。評價實驗室間數(shù)據(jù)的可比性。作為環(huán)境監(jiān)測技術仲裁的依據(jù)。以一級標準物質作為真值，控制二級標準物質和質量控制樣品的制備和定值。三、對標準物質的選擇原則根據(jù)分析方法和被測樣品選擇標準物質。標準物質的基體組成應與被測樣品接近，以消除基體效應引起的系統(tǒng)誤差。標準物質的準確度應高于被測樣品預期達到的準確度高3－10倍。標準物質的濃度水平應適當。取樣量不能小于標準物質證書中規(guī)定的最小取樣量。四、環(huán)境監(jiān)測的質量控制樣品用質量控制樣品檢查校準曲線、技術方法、儀器、分析人員技術等方面的工作，對每個實驗室的質量控制能夠起到質量保證的作用。質量控制樣品的每個測量參數(shù)都有準確已知的濃度；能夠進行多種項目的分析；樣品具有一定的均勻性，穩(wěn)定期應在一年以上。設計質量控制樣品時，應考慮環(huán)境樣品的濃度范圍、方法檢出限、排放許可證或標準中規(guī)定的界限等。五、標準物質的制備和定值固體標準物質制備流程固體環(huán)境樣品風干篩分分裝粉碎均勻度檢驗人工模擬液體和氣體天然樣品的組成配制成環(huán)境標準物質。均勻性和穩(wěn)定性是環(huán)境標準物質的重要性質。采用多種分析方法，由多個實驗室協(xié)作試驗完成樣品分析工作；在準確分析的基礎上，采用數(shù)理統(tǒng)計的方法用平均值表示定值的結果；用2s表示測量的單次不確定度，用變異系數(shù)表示相對不確定度。第八節(jié)環(huán)境監(jiān)測管理環(huán)境監(jiān)測管理是以環(huán)境監(jiān)測質量、效益為中心對環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)整體進行全過程的科學管理。環(huán)境監(jiān)測管理的內容監(jiān)測技術管理監(jiān)測計劃管理監(jiān)測網(wǎng)絡管理環(huán)境監(jiān)督管理核心內容是環(huán)境監(jiān)測質量保證，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)具有準確性、精密性、完整性、代表性、可比性五個方面的質量特征。實用性原則：監(jiān)測是手段而不是目的；監(jiān)測數(shù)據(jù)不求多而求實用；方法不一定最先進，但應準確、可靠和實用。經(jīng)濟性原則：在確定監(jiān)測技術路線和技術裝備時，應經(jīng)過經(jīng)濟論證，進行費用－效益分析。環(huán)境監(jiān)測質量保證系統(tǒng)應控制的要點環(huán)境監(jiān)測全過程質量控制的要點監(jiān)測過程控制質量控制要點布點系統(tǒng)監(jiān)測目標系統(tǒng)的控制監(jiān)測點位、點數(shù)的優(yōu)化控制空間代表性、可比性采樣系統(tǒng)采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范時間代表性、可比性運輸保存系統(tǒng)樣品的運輸過程控制樣品保存控制可靠性和代表性分析測試系統(tǒng)方法準確度、精密度、檢測范圍控制人員素質及實驗室間質量的控制準確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗控制數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制可靠性、可比性、完整性、科學性綜合評價系統(tǒng)信息量的控制，成果表達控制，

結論完整性、透徹性及對策控制真實性、完整性、科學性、適用性監(jiān)測的檔案文件管理為了保證環(huán)境監(jiān)測的質量，保證監(jiān)測技術的完整性和追溯性，對監(jiān)測全過程的一切文件應按嚴格制度進行記錄和存檔，對所累積的資料、數(shù)據(jù)進行整理，建立數(shù)據(jù)庫。內容包括：任務來源、制訂計劃、布點、采樣、分析……數(shù)據(jù)處理等。第九節(jié)質量保證檢查單和

環(huán)境質量圖一、質量保證檢查單是根據(jù)監(jiān)測中各個步驟列出的表格，工作人員在工作過程中及時填寫，連同樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給負責匯集、整理的人員進行處理。質量保證檢查單上的條目是根據(jù)對數(shù)據(jù)質量的影響區(qū)分的，每一條目代表一種類型的影響：關鍵因素：影響采樣結果，并且是不可補救的。主要因素：很可能對采樣結果有影響，但并不總是不可補救的。次要因素：通常對數(shù)據(jù)沒有影響，只是作為一種好的習慣做法。

美國依阿華洲環(huán)境質量部制定的大容量采樣器采樣檢查單的濾紙鑒定、制備與分析部分

調制處理環(huán)境的類型

干燥柜

空調室。1.平衡時間

小時；2.平衡時間的長短是否一致：是

否

；

3.是否規(guī)定有允許的最短平衡時間：是

否

，若是，規(guī)定時間為

小時；4.分析天平有無溫度、濕度控制：溫度：有

無

；濕度：有

無

；5.如果使用空調室，相對濕度

，溫度范圍

到

，溫度

；6.如果使用干燥柜，為進行可能的更換，多長時間檢查一次干燥劑

；關鍵因素：顆粒物的吸水性是不同的，美國環(huán)境保護局的研究結果表明，相對濕度為80％時，其質量可增加15％；相對濕度高于55％時，濕度與質量之間有指數(shù)關系。濾紙應在相對濕度低于50％的環(huán)境內平衡。

美國依阿華洲環(huán)境質量部制定的氣體鼓泡采樣檢查單的樣品制備部分制備吸收劑所用化學試劑是否均為美國化學會試劑純或更純的試劑：是

否

，蒸餾水是否符合制備吸收劑的要求：是

否

，若否，請予解釋。

主要因素：這些試劑影響所得吸收劑的質量。制備吸收劑是否采用美國《聯(lián)邦記錄》的參考手續(xù)：是

否

。若否，請予解釋有何困難。

主要因素：《聯(lián)邦記錄》規(guī)定了制備吸收劑時擬采用的手續(xù)，因此偏離這些手續(xù)時必須提出充分證據(jù)，說明年這種偏離是正當?shù)?。吸收劑在使用前儲存了多?/p>

月？

主要因素：吸收劑一般可穩(wěn)定6個月，因此儲存時間不應超過6個月。吸收劑制備以后是否檢查過pH值：是

否

。若是，可用范圍如何?

質量控制點：當pH值小于3或大于5時，吸收劑是不可用的。它說明制備過程中存在著問題。說明吸收瓶通過什么途徑送到工作人員手中？

主要因素：吸收瓶運輸過程中必須防止溢流、破碎或溫度過高。二、環(huán)境質量圖是用不同的符號、線條或顏色表示各種環(huán)境要