材料現(xiàn)代分析方法試題及答案1

《現(xiàn)代材料分析方法》期末試卷 1一、單項選擇題（每題 2分，共 10分）1．成分和價鍵分析手段包括【 b 】a）WDS、能譜儀（EDS）和XRD（b）WDS、EDS和XPSc）TEM、WDS和XPS（d）XRD、FTIR和Raman2．分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【 a 】（a）拉曼光譜（ Raman）、核磁共振（

NMR）和傅立葉變換紅外光譜（

FTIR）（b）NMR、FTIR

和

WDS（c）SEM、TEM

和STEM（掃描透射電鏡）

（d）

XRD

、FTIR

和

Raman3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X射線衍射（XRD）和掃描電鏡（ SEM）(b)SEM和透射電鏡（ TEM）波譜儀（WDS）和X射線光電子譜儀（XPS）(d)掃描隧道顯微鏡（STM）和SEM4．透射電鏡的兩種主要功能： 【b 】a）表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)（b）內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)c）表面形貌和成分價鍵（d）內(nèi)部組織和成分價鍵5．下列譜圖所代表的化合物中含有的基團包括： 【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2(b) –C-H、 和–NH2,(c) –C-H、 和-C=C-(d) –C-H、 和CO二、判斷題（正確的打√，錯誤的打×，每題

2分，共

10分）1．透射電鏡圖像的襯度與樣品成分無關(guān)。2．掃描電鏡的二次電子像的分辨率比背散射電子像更高。3．透鏡的數(shù)值孔徑與折射率有關(guān)。

（（（√

× ）√ ））4．放大倍數(shù)是判斷顯微鏡性能的根本指標(biāo)。5．在樣品臺轉(zhuǎn)動的工作模式下， X射線衍射儀探頭轉(zhuǎn)動的角速度是樣品轉(zhuǎn)動角速度的二倍。（ √）三、簡答題（每題 5分，共 25分）

（ ×）1. 掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關(guān)？為什么 ?和所用的信號種類和束斑尺寸有關(guān)， 因為不同信號的擴展效應(yīng)不同，例如二次電子產(chǎn)生的區(qū)域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產(chǎn)生信號的區(qū)域也小，分辨率就高。2．原子力顯微鏡的利用的是哪兩種力，又是如何探測形貌的？范德華力和毛細(xì)力。以上兩種力可以作用在探針上，致使懸臂偏轉(zhuǎn),當(dāng)針尖在樣品上方掃描時，探測器可實時地檢測懸臂的狀態(tài)，并將其對應(yīng)的表面形貌像顯示紀(jì)錄下來。3.在核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的原因是什么？多重峰的出現(xiàn)是由于分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。在外磁場中，氫核有兩種取向，與外磁場同向的起增強外場的作用，與外磁場反向的起減弱外場的作用。根據(jù)自選偶合的組合不同，核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的數(shù)目也有不同，滿足“ n+1”規(guī)律4． 什么是化學(xué)位移，在哪些分析手段中利用了化學(xué)位移？同種原子處于不同化學(xué)環(huán)境而引起的電子結(jié)合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學(xué)位移。在XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學(xué)位移。5。拉曼光譜的峰位是由什么因素決定的,試述拉曼散射的過程。拉曼光譜的峰位是由分子基態(tài)和激發(fā)態(tài)的能級差決定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子，使一部分處于基態(tài)的分子躍遷到激發(fā)態(tài)，則散射光能量減少，在垂直方向測量到的散射光中，可以檢測到頻率為（ν0-ν)的譜線，稱為斯托克斯線。相反，若光子從樣品激發(fā)態(tài)分子中獲得能量，樣品分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)，則在大于入射光頻率處可測得頻率為（ν0+ν)的散射光線，稱為反斯托克斯線四、問答題（10分）說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式。答：阿貝成像原理（5分）：平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面上形成衍射譜，各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式（5分）。利用阿貝成像原理，樣品對電子束起散射作用，在物鏡的后焦面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當(dāng)中間鏡的物面取在物鏡后焦面時,則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當(dāng)中間鏡物面取在物鏡的像面上時，則將圖像進一步放大,這就是電子顯微鏡中的成像操作。五、計算題（10分）用CuKαX射線（λ=0.15405nm）的作為入射光時，某種氧化鋁的樣品的XRD圖譜如下，譜線上標(biāo)注的是2θ的角度值，根據(jù)譜圖和PDF卡片判斷該氧化鋁的類型，并寫出XRD物相分析的一般步驟。答：確定氧化鋁的類型（5分）根據(jù)布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ)對三強峰進行計算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,與卡片10-0173α-Al2O3符合，進一步比對其他衍射峰的結(jié)果可以確定是α-Al2O3。XRD物相分析的一般步驟。（5分）測定衍射線的峰位及相對強度I/I1：再根據(jù)2dsinθ=nλ求出對應(yīng)的面間距d值。(1)以試樣衍射譜中三強線面間距d值為依據(jù)查Hanawalt索引。按索引給出的卡片號找出幾張可能的卡片，并與衍射譜數(shù)據(jù)對照。如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。六、簡答題（每題5分，共15分）1．透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？答：如果讓透射束進入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場象。如果把物鏡光闌孔套住一個衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場像，將入射束傾斜，讓某一衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過物鏡光闌就得到中心暗場像。2．簡述能譜儀和波譜儀的工作原理。答：能量色散譜儀主要由Si(Li)半導(dǎo)體探測器、在電子束照射下，樣品發(fā)射所含元素的熒光標(biāo)識X射線，這些X射線被Si(Li)半導(dǎo)體探測器吸收，進入探測器中被吸收的每一個X射線光子都使硅電離成許多電子—空穴對，構(gòu)成一個電流脈沖，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量為橫坐標(biāo)、強度為縱坐標(biāo)的X射線能量色散譜。在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發(fā)出所含元素的特征x射線。若在樣品上方水平放置一塊具有適當(dāng)晶面間距d的晶體，入射X射線的波長、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時，這個特征波長的X射線就會發(fā)生強烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長的X射線分開，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被檢測器接收，最后得到以波長為橫坐標(biāo)、強度為縱坐標(biāo)的X射線能量色散譜。3．電子束與試樣物質(zhì)作用產(chǎn)生那些信號？說明其用途。1）二次電子。當(dāng)入射電子和樣品中原子的價電子發(fā)生非彈性散射作用時會損失其部分能量(約30～50電子伏特)，這部分能量激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，進行定性成分分析。（3）X射線。當(dāng)入射電子和原子中內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射作用時也會損失其部分能量(約幾百電子伏特)，這部分能量將激發(fā)內(nèi)層電子發(fā)生電離，失掉內(nèi)層電子的原子處于不穩(wěn)定的較高能量狀態(tài)，它們將依據(jù)一定的選擇定則向能量較低的量子態(tài)躍遷，躍遷的過程中將可能發(fā)射具有特征能量的x射線光子。由于x射線光子反映樣品中元素的組成情況，因此可以用于分析材料的成分。七、問答題1．根據(jù)光電方程說明X射線光電子能譜（XPS）的工作原理。(5分)以MgKα射線(能量為1253.8eV)為激發(fā)源，由譜儀（功函數(shù)4eV）測某元素電子動能為981.5eV，求此元素的電子結(jié)合能。 （5分）答：在入射 X光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。入射光子的能量 hυ被分成了三部分：（1/