DB37-T 4013-2020 養(yǎng)殖水體中三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類除草劑的測定　氣相色譜-質(zhì)譜法-（高清版）

ICS13.060.25Z16

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4013—2020Determinationoftriazine,amide,dinitroanilineherbicidesinaquaculturewaterbygaschromatographymassspectrometry2020Determinationoftriazine,amide,dinitroanilineherbicidesinaquaculturewaterbygaschromatographymassspectrometry2020070920200809山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言GB/T1.1—2009魯TC03本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張秀珍、徐英江、張華威、宮向紅、劉小靜、韓典峰、田秀慧、黃會、任傳博。養(yǎng)殖水體中三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類除草劑的測定氣相色譜-質(zhì)譜法范圍16照執(zhí)行。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理過濾后的試樣，經(jīng)固相萃取柱富集凈化后，采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。過濾后的試樣，經(jīng)固相萃取柱富集凈化后，采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。試劑（NaCl）。（C4H8O2）甲醇（CH3OH）（C6H14）丙酮（CH3COCH3）正己烷-丙酮溶液：正己烷與丙酮等體積混合。標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：16種除草劑標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%，標(biāo)準(zhǔn)品信息參照附錄A。100.01mg）10mL1.0mg/mL4使用期為6個(gè)月。4.4.2161.01.5μg/mL2.0μg/mL41材料0.45μmHLB，60mg/3mL（EI。5.20.00001g4000r/min5.815.81mL6試樣制備與保存將待測養(yǎng)殖海水用抽濾裝置經(jīng)0.45μm混合纖維素濾膜過濾后，備用。采集的樣品應(yīng)于2～8，2d2～88d30.45μm2℃～8d2～887測定步驟準(zhǔn)確量取500mL處理后的養(yǎng)殖用水樣品于1000mL三角瓶中，加入20mL甲醇，混勻。依次用甲醇（4.1.3）3mL3mLHLB3mL淋洗，抽干5min，加正己烷-丙酮溶液（4.2.1）6mL洗脫。收集洗脫液，401mL，（4.4.2）5.00μg/L、10.0μg/L20.0μg/L、50.0μg/L100μg/Lμg/L、15.0μg/L、30.0μg/L、75.0μg/L、150μg/L，草凈津、二甲戊樂靈濃10.0μg/L20.0μg/L40.0μg/L100μg/L200測定DB-17ms30m×0.25mm×0.25μm99.9991.0mL/min；1μL；260501min20/min20010min10/min24030/min3003minEIb)接口溫度：280℃；1501504.0min；（SIM）表1待測物定量離子和定性離子化合物名稱定量離子m/z定性離子1m/z定性離子2m/z撲滅津214229172阿特拉津200215173特丁津214173229西瑪津201186173乙草胺162223174甲草胺160188217環(huán)草津212227170敵草凈213198171撲草凈241184226莠滅凈227170185異丙甲草胺162238146西草凈213170185表1待測物定量離子和定性離子（續(xù)）化合物名稱定量離子m/z定性離子1m/z定性離子2m/z二甲戊樂靈252281162丁草胺176160188草凈津225198240丙草胺1622381767.3.3.1定性方法在同樣測試條件下，試樣液中待測物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測物的保留時(shí)間偏差在±0.10min以內(nèi)，在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的特征離子均應(yīng)出現(xiàn)，且檢測到的離子的相對豐度，應(yīng)與濃度相當(dāng)?shù)男Ｕ龢?biāo)準(zhǔn)溶液相對豐度一致。其允許偏差應(yīng)符合表2要求。表2定性確證時(shí)相對離子豐度的允許偏差相對離子豐度%允許偏差%＞50±10＞20～50±15＞10～20±20≤10±507.3.3.2定量方法7.3.3.2定量方法和7.3.21B7.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。8結(jié)果計(jì)算和表述按式（1）分別計(jì)算試樣中16種除草劑的含量（ng/L計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用兩次平行測定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。....................................(1)式中：X——試樣中被測組分的含量，單位為納克每升（ng/L）；ci（μg/L）；V1（mL）；V——供試試樣總體積，單位為毫升（mL）。靈敏度5.0ng/L、107.5ng/L15ng/L10ng/L20ng/L準(zhǔn)確度10ng/L～100ng/L70%～12015ng/L～150ng/L70～12020ng/L～200ng/L70～120精密度本方法的批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%，批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%。附錄A（資料性附錄）16種除草劑標(biāo)準(zhǔn)品信息表A.116CAS中文名稱英文名稱分子式分子量CAS號撲滅津PropazineC9H16ClN5229139-40-2阿特拉津AtrazineC8H14ClN52151912-24-9特丁津TerbuthylazineC9H16ClN52295915-41-3西瑪津SimazineC7H12ClN5201122-34-9乙草胺AcetochlorC14H20ClNO226934256-82-1甲草胺AlachlorC14H20ClNO226915972-60-8環(huán)草津CyprazineC9H14ClN522722936-86-3敵草凈DesmetrynC8H15N5S2131014-69-3撲草凈PrometrynC10H19N5S2417287-19-6莠滅凈AmetrynC9H17N5S227834-12-8異丙甲草胺MetolachlorC15H22ClNO228351218-45-2西草凈SimetrynC8H15N5S2131014-70-6二甲戊樂靈PendimethalinC13H19N3O428140487-42-1丁草胺ButachlorC17H26ClNO231123184-66-9草凈津CyanazineC9H16ClN524021725-46-2丙草胺PretilachlorC17H26ClNO231151218-49-6附錄B（資料性附錄）16種除草劑標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白海水加標(biāo)樣品、空白淡水加標(biāo)樣品色譜圖1.撲滅津；2.阿特拉津；3.特丁津；4.西瑪津；5.乙草胺；6.甲草胺；7.環(huán)草津；8.敵草凈；9.撲草凈；10.莠滅凈；11.異丙甲草胺；12.西草凈；13.二甲戊樂靈；14.丁草胺；15.草凈津；16.丙草胺圖B.116（50.0μg/L）1.撲滅津；2.阿特拉津；3.特丁津；