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實(shí)驗(yàn)報(bào)告專業(yè)班級(jí)姓名評(píng)分學(xué)號(hào)同組人指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)課程名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱開課實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時(shí)間一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡由V的基本原理及其在有機(jī)物分離中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)混合物中各組分對(duì)吸附劑的吸附能力不同,當(dāng)展開劑流經(jīng)吸附劑時(shí),有機(jī)物各組分會(huì)發(fā)生無數(shù)次吸附和解吸過程,吸附力弱的組分隨流動(dòng)相迅速向前,而吸附力弱的組分則滯后,由于各組分不同的移動(dòng)速度而使得她們得以分離。物質(zhì)被分離后在圖譜上的位置,常用比移值Rf表示。D原點(diǎn)至層析斑點(diǎn)中心的距離Rf原點(diǎn)至溶劑前沿的距離三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品名稱分子量熔點(diǎn)/°名稱分子量熔點(diǎn)/°c沸點(diǎn)/c折光率/n20比重顏色和形態(tài)溶解度甲基橙327?33300未確定1.62661.2032橙紅色鱗狀晶體或粉末微溶于水,較易溶于熱水,不溶于乙醇熒光黃332?31未確定未確定未確定■橙紅色結(jié)晶粉末不溶于水,乙醚,氯仿和苯,溶于堿液。5.0cmX15.0cm硅膠層析板兩塊,臥式層析槽一個(gè),點(diǎn)樣用毛細(xì)管。四、物理常數(shù)五、儀器裝置圖“浸有層析板的層析槽”圖六、實(shí)驗(yàn)步驟(1)薄層板的制備:稱取2?5g層析用硅膠,加適量水調(diào)成糊狀,等石膏開始固化時(shí),再加少許水,調(diào)成勻漿,平均攤在兩塊5.0X15cm的層析玻璃板上,再輕敲使其涂布均勻。(老師代做!)固化后,經(jīng)105°C烘烤活化0.5h,貯于干燥器內(nèi)備用。(2)點(diǎn)樣。在層析板下端2.0cm處(用鉛筆輕化一起始線,并在點(diǎn)樣出用鉛筆作一記號(hào)為原點(diǎn)。)取毛細(xì)管,分別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液,點(diǎn)于原點(diǎn)上(注意點(diǎn)樣用的毛細(xì)管不能混用,毛細(xì)管不能將薄層板表面弄破,樣品斑點(diǎn)直徑在1~2mm為宜!斑點(diǎn)間距為1cm)(3)定位及定性分析用鉛筆將各斑點(diǎn)框出,并找出斑點(diǎn)中心,用小尺量出各斑點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前沿到起始線的距離,然后計(jì)算各樣品的比移值并定性確定混合物中各物質(zhì)名稱。T②T .溶劑.前沿1①③;1O OO純混純?nèi)玖匣旌先玖?甲基橙熒光黃甲基橙熒光黃混合液斑點(diǎn)移動(dòng)距離a(cm)溶劑移動(dòng)距離b(cm)
RfRf1、鋪板時(shí)一定要鋪勻,特別是邊、角部分,晾干時(shí)要放在平整的地方。2、 點(diǎn)樣時(shí)點(diǎn)要細(xì),直徑不要大于2mm,間隔0?5cm以上,濃度不可過大,以免出現(xiàn)拖尾、混雜現(xiàn)象。3、 展開用的燒杯要洗凈烘干,放入板之前,要先加展開劑,蓋上表面皿,讓燒杯內(nèi)形成一定的蒸氣壓。點(diǎn)樣的一端要浸入展開劑0?5cm以上,但展開劑不可沒過樣品原點(diǎn)。當(dāng)展開劑
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