原子熒光實驗報告

文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持原子熒光實驗報告篇一：實驗三食品中硒的測定-原子熒光光譜法光譜技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用實驗三食品中硒的測定-原子熒光光譜法一、 實驗?zāi)康?、 了解原子熒光光度計儀器的基本結(jié)構(gòu)和原理；2、 學(xué)會原子熒光光度計的操作技術(shù)；3、 了解食品中硒的測定意義；4、 學(xué)會濕法消化樣品的操作。二、 基本原理利用硼氫化鈉作為還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原為硒化氫（SeH2）,由載氣帶入原子化器中進行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，再去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比，從而定量硒在食品中的含量。三、 儀器和試劑1、 儀器：AFS-230E型雙道原子熒光光譜儀、硒特制空心陰極燈、可調(diào)式電熱板2、 試劑除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水；所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用純水沖冼干凈。硝酸（優(yōu)級純）、鹽酸（優(yōu)級純）、氫氧化鈉（5g/L,優(yōu)級純）、硼氫化鈉溶液（8g/L）、鐵氰化鉀溶液（100g/L）、硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100pg/mL,光譜純）、鹽酸（6mol/L）、混合酸：將硝酸與高氯酸按9：1體積混合等。硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液制備（100Pg/mL）:稱取O.IOOg高純硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加熱3h~4h冷卻后再加8.4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋至1000mL，搖勻。硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液制備：取100Pg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL,定容100mL,搖勻備用。硼氫化鈉溶液（8g/L）制備：稱取8.0g硼氫化鈉（NaBH4,溶于氫氧化鈉溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。鐵氰化鉀溶液（100g/L）制備：稱取10.0g鐵氰化鉀（K3Fe（CN）6），溶于100mL容量瓶中，搖勻。載流溶液：5%鹽酸水溶液。四、實驗步驟1、試樣制備在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。①糧食：試樣用水洗三次，于 60c烘干，粉碎，儲于塑料瓶內(nèi)，備用。②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。 ③其它固體試樣：粉碎，混勻，備用。④液體試樣：混勻，備用。試樣消解電熱板加熱消解：稱取 0.5g2g(精確至0.001g)試樣，液體試樣吸取1.00mL10.00mL,置于高腳燒杯中，加10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5.0mL鹽酸(6mol/L)，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容，混勻備用。同時彳故空白試驗。2、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于25mL比色管中分別加6mol/L鹽酸4mL，鐵氰化鉀1mL,混勻，用去離子水定容至25mL，待測。3、 未知液中硒含量的測定：從容量瓶的樣品中移取10.0mL未知液于25mL比色管中，再分別加6mol/L鹽酸4mL,鐵氰化鉀1mL用二次水稀釋至刻度，搖勻，待測。4、打開儀器，設(shè)定參數(shù)，測定所有待測液的熒光強度，記下數(shù)據(jù)。五、 數(shù)據(jù)處理以硒含量為橫坐標(biāo)，熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出未知液中硒含量。六、 儀器操作步驟1、 打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈插入燈座。2、 將各種泵管連接好。3、 開啟氣瓶，使次級壓力為0.2-0.3MPa之間。4、 在確認(rèn)電源正確后，按斷續(xù)流動、主機、微機順序開啟電源。5、 雙擊“AFS-230E”原子熒光儀，進入儀器操作系統(tǒng)。6、 用鼠標(biāo)單擊“運行”菜單中“點火”項，點燃爐絲，預(yù)熱30min。7、 進行參數(shù)設(shè)置，并清洗管道。（參數(shù)使用儀器廠家推薦值）8、 放好樣品管中的標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，根據(jù)條件參數(shù)設(shè)置對實驗進行測定。9、 測定完畢后關(guān)氣、清洗管道、關(guān)機。七、注意事項1、 在開啟儀器前，一定要注意開啟載氣。2、 一定注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。3、 實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。4、 在測試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運行儀器清洗管道，關(guān)閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。5、 從自動進樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕。6、 硒的檢測屬于痕量分析，要求整個實驗空白要低，實驗中要嚴(yán)格控制污染。7、 濕法消化樣品時，切勿燒干。消化時小心操作，防止被濃酸灼傷。八、思考題1、 濕法消化樣品的優(yōu)缺點有哪些？2、 加入鐵氰化鉀的作用是什么？篇二：原子熒光問題總結(jié)實戰(zhàn)經(jīng)驗原子熒光問題總結(jié)1,問：我做Se時的空白在90左右，而做汞和砷空白就到了600左右，差好大啊，這個值是否合理啊，多少是可以接受的范圍啊，謝謝；那么空白高得原因怎么樣來排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素?zé)舸蠹s在100左右；調(diào)節(jié)負(fù)高壓和燈電流能降低熒光值。一般負(fù)高壓降低20V熒光值降低一倍；另：空白確實有點高。不知道大家遇到過沒有，環(huán)境溫度高的時候空白就高，大概在8月份，由于有通風(fēng)櫥，空調(diào)也不涼了，結(jié)果空白特別高，后來到了10月份，空白就下來了。注：關(guān)于空白值，是根據(jù)儀器不同而不同的。用一個廠家的儀器空白值比較接近，不同廠家的儀器就沒有可比性了。再者，像問題中的空白值不同，如果燈電流，負(fù)高壓給的相同的話，有可能是燈的問題。不同的燈強度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是個相對的概念，不能確切的說多大的空白值是好的，只要你的凈強度值夠就行。2，問：海光AFS2202用了4年多，是教學(xué)儀器，為什么點火爐絲今年容易燒斷，是什么原因?qū)е聽t絲燒斷呢。一般燈電流最大采用80mA答：一個可能是爐絲抻的太開了，還有一個可能就是酸度太大了（環(huán)境的酸度），被腐蝕了。和燈電流沒有關(guān)系。檢查一下玻璃絲棉。注：這種屬于小問題了，一般爐絲是不那么容易燒斷的，可能接觸不好，接觸點老化所致。3，問：主要問題：同一個樣品多次檢測，重復(fù)性很差，通常都是逐漸降低，不知道是什么原因，請老師們幫忙看看?。ㄗⅲ簝x器用的是北京瑞利AF-610A）答：重復(fù)性太差是因為載氣的流量不夠。儀器的背后有個次級減壓閥，固定的0.05MPa,我的儀器由于種種原因沒有調(diào)上去，導(dǎo)致儀器前面流量調(diào)節(jié)失去作用，只能在300ml/min左右，通過調(diào)節(jié)后，流量可以上到需要的水平，重復(fù)性就好了很多了。注：瑞利的儀器我沒用過，不過重現(xiàn)性反應(yīng)的是儀器的整體水平，儀器的穩(wěn)定性是個綜合的指標(biāo)，進樣系統(tǒng)，載氣大小，屏蔽氣大小，氣液分離器的好壞，實驗室的溫度等等都能影響到儀器的穩(wěn)定性。4，問：我今天做hg,發(fā)現(xiàn)預(yù)熱的時間短了的話熒光一直是負(fù)的.還有一直曲線配不好，我是自動配置，配了1ppb,然后設(shè)置了0.1,020.5,1.0 四個點.后來配置1ppm還是不行.不知道怎么回事.還有熒光老是負(fù)值怎么回事（儀器北京吉天AFS9230的熒光）答：檢查下看元素?zé)羰欠翊蜷_，光電系統(tǒng)是否正常。排除這兩個原因在找其他原因，或者硼氫化鉀（鈉）配置是否有問題?？纯袋c火爐絲是否斷了，我也出現(xiàn)過這樣的情況注：可以先換其他燈做試試儀器有沒有問題，在用同樣的還原劑燈電流負(fù)高壓的情況下去試其他燈。有可能是沒點著火，因為一個ppm的熒光值應(yīng)該很高的。請教，在原子熒光測定時，有沒有熒光強度值最低和最高的限制.就是說我的空白熒光值在什么范圍最好,測定中熒光強度值超過多少，測定將不準(zhǔn)確,如何判定呢？答：建議用儀器公司提供的條件，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，一般不會出現(xiàn)很奇怪的值的注：熒光測的都是凈熒光值，空白高低并沒有多大的關(guān)系。再者，熒光都是使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行測量的，通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線的比對，然后得出被測樣品的濃度。如果被測樣品高于你配的系列，那測量就不準(zhǔn)了。6，【討論】氫化物發(fā)生中是氫氣和氬氣在燃燒么？其實這個看似簡單的問題，卻一直被廣大廠家忽視。因為廠家寫的是氬氫火焰，造成用戶認(rèn)為是氬氣和氫氣在燃燒。這是錯誤的。燃燒就是一個電子得失過程，氫氣和氬氣，確實沒有電子得失的可能。應(yīng)是氫氣和氧氣在燃燒。但是為何叫氫氬焰，是個問題。再者，應(yīng)是應(yīng)當(dāng)是氧氣和氫化物、氫氣在燃燒。7，【求助】汞燈點不著怎么辦？我用的AFS-830,今天開機（之前n久沒用過）發(fā)現(xiàn)汞燈不亮，換了個燈還是不亮，用打火器也不管用。怎么辦呢？燈壞了不會一點都不亮吧？答：1把其它燈如As燈放在該道試試，若亮說明燈座無問題2用燈盒內(nèi)的海綿擦燈外殼幾下（通電狀態(tài)下）3仔細(xì)察看燈外殼是否有破損.在東北的冬天比較多這種現(xiàn)象的用綢布擦拭一下就好了弱弱地問一下，NaOH或KOH勺作用？作用有以下幾點：1）NaBH4強還原劑，只有在堿性環(huán)境下穩(wěn)定，所以配置過程中需要加入一定量的相同離子的堿，保持溶液的堿性，另外在氫化物反應(yīng)階段可以中和過量的載夜（酸），防止產(chǎn)生過量的氫氣，造成氣相干擾。準(zhǔn)確地說，起還原作用的是硼氫化鈉與鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物--活性氫。氫氧化鈉的作用有2：1提供硼氫化鈉穩(wěn)定存在的環(huán)境；2與載流液中的鹽酸組成載氣控制體系，酸度過大則氫氣量過高會“稀釋”砷化氫，降低響應(yīng)值；酸度過低則影響砷化氫形成。2）配置的先后順序：要先溶解氫氧化鈉（鉀）再溶硼氫化鉀問：硫脲的化學(xué)性質(zhì)和作用究竟是什么答：化學(xué)性質(zhì)如下：硫脲可以看成是脲分子中的氧被硫取代所生成的化合物。它可由硫氰酸銨加熱得到。硫脲為白色菱形晶體，熔點180c,能溶于水。硫脲性質(zhì)與脲相似，例如能與強酸生成鹽，但不如脲鹽穩(wěn)定；在酸、堿存在下，容易發(fā)生水解：硫脲可發(fā)生互變異構(gòu)成為烯醇式的異硫脲，異硫脲的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，是硫脲的主要反應(yīng)形式。例如，硫脲易生成S-烷基衍生物，也易氧化形成二硫鍵。脲則主要以酮型存在，所以脲就不易發(fā)生上述反應(yīng)。硫脲是一個重要的化工原料，可用來生產(chǎn)甲硫氧嘧啶等藥物。藥劑上又可用作抗氧化劑。在熒光分析中的作用：硫脲為還原劑，硫脲-抗壞血酸也為還原劑（混合），有關(guān)驗證表明，單用硫脲沒有用硫脲-抗壞血酸混合還原劑的效果佳。另外，硫脲還對Cu2+、Co3+、Ni2+等離子有掩蔽作用。維C是起到穩(wěn)定作用的！原子熒光通信失敗的原因和解決方法通訊失敗的原因有以下幾種可能：（1）、主機電源開關(guān)未打開（2） 、開機順序不對（3） 、主機電路不正常（4）、通訊接口（RS232電纜及插頭）有問題（5）、軟件有問題可以通過以下方法解決：（1）、打開電源開關(guān)（2）、重新復(fù)位，即按順序重新開啟微機、主機（3） 、檢查接口是否正確、電纜是否正常、插頭接觸良好否（4） 、重新安裝操作軟件（5） 、維修電路處理測砷樣品的問題測砷時，國標(biāo)中對固體的前處理有兩種方法，其中一種是灰化法。我的問題是灰化法中先后加入的硝酸鎂溶液與氧化鎂固體都起什么作用？答：1.加入的硝酸鎂在加熱的情況下可以分解成氧化鎂，氧化鎂除了保溫傳熱以外，更起到防止砷揮發(fā)的作用，因為灼燒中升華出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化樣品前，應(yīng)將氧化鎂粉末仔細(xì)、均勻的覆蓋在全部樣品干渣的表面。（氧化鎂是堿性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）砷與加入的硝酸鎂和氧化鎂生成不揮發(fā)的焦砷酸鎂氧化鎂還能減少坩堝對樣品的吸留12，問：原子熒光怎樣才能測準(zhǔn)樣品中的鉛做原子熒光測定樣品中的鉛時，標(biāo)液中熒光值出現(xiàn)今天高，明天低的現(xiàn)象，而且有時數(shù)值差異很大。請教：怎樣配制載流和還原劑中的酸堿度才能使測定結(jié)果較好？答：1.原子熒光測定，我做的比較多的是汞砷硒，樣品多為土壤，植株，水系，畜產(chǎn)品。在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要，大家都購買的時候，不僅要注意純度，更要檢測一下試劑的空白。首先說明，我使用得試劑都是國產(chǎn)，從上海國藥集團試劑公司購買。鹽酸：這個常用，必須是 GR建議檢測10%鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。硼氫化鉀（鈉），它關(guān)系到砷硒的檢測，純度為95%（國產(chǎn)）。有時候，作汞沒有問題，作砷硒就出不來信號，仔細(xì)看看儀器氣液分離樹那里沒有氣泡產(chǎn)生，沒有反應(yīng)，可能就是硼氫化鈉失效了，無法產(chǎn)生大量的氫氣。請注意，該試劑怕潮，平時最好放置在干燥皿內(nèi)。我發(fā)現(xiàn)有一種小版100g的好用，黃白包裝的，一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶，也是100克的，不好用，剛開始沒事，后來效果就差了。溶液當(dāng)天配置，冷藏最多用3天，我一般現(xiàn)配現(xiàn)用。氫氧化鉀（氫氧化鈉）用來保護硼氫化鈉， GR我一般配置還原劑后加幾塊固體，現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5%，加一點就夠了。但是裝還原劑最好使用小口瓶，和空氣接觸面小的壽命長一點，受污染也小。還原劑濃度由試樣來定，載流酸濃度由還原劑濃度來定，最后廢液呈酸性。例如單獨測定汞，還原劑可以配置成0.2%硼氫化鈉，酸也就0.5%夠了；如測定砷，硼氫化鈉需要配置到2%，酸就要到5%。一句話，只要硼氫化鈉可以滿足標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點，把溶液濃度放寬一倍即可，而酸只要能夠保證廢液呈酸性。廢液為何要呈酸性？如果不是酸性，硼氫化鈉會在管道壓力最低處沉積，而后堵塞，當(dāng)你看到管路內(nèi)液體要停頓好長一段時間再沖上去的時候，下一次它們就沖到你腦門上了，呵呵。硫脲：AR就可以了，我買了500g一大版，慢|曼用。Vc，國產(chǎn)的只有AR不過純度也夠食用了。開版后不能久存，會被空氣氧化的。一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾缽碾碎，在測定前半小時用最小號藥匙每個樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線加一點點，充分振蕩還原，效果明顯而且快，呵呵就是費試劑和野蠻，不知有沒有同道。一般作硒我也使用Vc還原，感覺快，比鹽酸好。標(biāo)準(zhǔn)溶液：購買。汞中間液（和保護液）我配的是0.02%重鉻酸鉀（0.5%鹽酸）溶液，試樣消解完了就用它來定容，測定砷硒再加上面講的固體還原劑，簡單。最好一天內(nèi)消解測定，注意自身防護。一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾缽碾碎，在測定前半小時用最小號藥匙每個樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線加一點點，充分振蕩還原，效果明顯而且快，呵呵就是費試劑和野蠻，不知有沒有同道。[/quote]感覺不嚴(yán)謹(jǐn)，應(yīng)該是配成溶液，加入相同體積溶液用藥匙不準(zhǔn)原子熒光法測重金屬消解水樣的方法答：測定汞砷，取50ml具塞比色管取水樣5-10ml，加入1:1王水5ml，沸水浴2h,期間每隔半小時晃動一次，取出冷卻，加入10%硫脲和10%抗壞血酸5ml，使用0.5%重鉻酸鉀（2%鹽酸）定容至25ml，上機檢測。重鉻酸鉀是要加的，否則汞損失很大，另外，水樣消解后最好當(dāng)天上機，否則也會有損失的。砷硒前處理后就不用加重鉻酸鉀，但是要加還原劑和抗干擾劑.問：原子熒光法測汞過程中要注意哪些問題 ？答：1.標(biāo)準(zhǔn)溶液要配制準(zhǔn)確，最好現(xiàn)用現(xiàn)配.載流和還原劑的濃度要合適（我用的是載流鹽酸5%，硼氫化鉀1%，氫氧化鈉0.5%）.還原劑不要有沉淀。元素?zé)粢A(yù)熱。所有的管路要使用正確直徑的的管子，我以前出過這個問題，結(jié)果所有的峰的是半個。儀器的燈電流不要設(shè)的太高了（這和測別的元素不太一樣，測汞時不是形成氣態(tài)的氫化物），20左右。要用純水和優(yōu)級純的酸.15，熒光儀信號小的原因原子化器的高度硼氫化鉀的濃度及穩(wěn)定性蠕動泵及管路的連接與老化程度（是否有漏氣）反應(yīng)器中能否看到酸液（樣品溶液）與硼氫化鉀作用篇三：原子熒光光度計操作標(biāo)準(zhǔn)原子熒光光度計一、 打開電腦，進入Windows桌面。二、打開氬氣瓶減壓閥，分壓表調(diào)至 0.2MPa左右。三、 換上需要分析元素的元素?zé)?，打開儀器主機電源，雙擊桌面上工作站，出現(xiàn)登錄畫面點圖標(biāo)進入儀器工作站。四、 檢查元素?zé)艄獍呤欠駥φ?，原子化器高?mm左右，光斑對準(zhǔn)調(diào)光器中間橫線和豎線的交叉點（檢查汞燈是否點亮，若不亮用點火槍激發(fā)點亮）五、 “儀器控制”做汞溫度設(shè)成0度，其他元素設(shè)成160 200度點。六、 “參數(shù)設(shè)置”6.1設(shè)置參數(shù)中有xx若進樣方式采用xxx，則3個選項卡中，載液空白位置設(shè)xxx，儀器自動運行樣品測量，“手動進樣”成255，其他位置按各個樣品放在樣品盤的位置來設(shè)定，點再下一步參數(shù)設(shè)置：若進樣方式采用參數(shù)設(shè)置。6.2打上對勾。6.3位，點，則不用設(shè)置載液空白位置，直接設(shè)置下一步，輸入曲線各標(biāo)準(zhǔn)點的濃度，若用儀器自動稀釋曲線，在前可設(shè)置樣品名稱，樣品號，樣品形態(tài)，稀釋因子，樣品單。七、 把標(biāo)準(zhǔn)空白，標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品空白，樣品按自動進樣器設(shè)置位置放入樣品架中。壓好泵管，載流槽內(nèi)倒入鹽酸，放好還原劑和硫酸瓶。八、 “樣品測量”除采用冷汞法測汞不用“點火”夕卜，其他元素均需點使儀器爐溫升到測試溫度，點擊儀器依次測量載流，標(biāo)準(zhǔn)空白，標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品空白，樣品。九、 “標(biāo)準(zhǔn)曲線”需要打印曲線，點“打印”原子熒光光度計操作規(guī)程及注意事項1.打開實驗室電源及通風(fēng)設(shè)備；2.安裝元素空心陰極燈，確認(rèn)水封中有水；3.打開儀器電源，進入操作系統(tǒng)軟件并設(shè)置工作條件 ；進行燈位置和原子化器高度調(diào)整；確認(rèn)氬氣出口壓力為0.25Mpa,壓上管路壓塊，確認(rèn)系統(tǒng)管路正常；點火進行空白測試，調(diào)整壓塊頂絲使進樣通暢，預(yù)熱30min；按要求進行標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的測定；測試完成后要吸蒸餾水測試幾次，清洗管路；熄火并退出工作軟件，關(guān)閉氬氣、計算機和主機；10.打開泵管壓塊、松開泵管，擦拭滴漏的酸液。11.更換元素?zé)粢欢ㄒP(guān)機，確保插頭和插孔完全吻合；12.定期對管路加硅油進行潤滑處理；長期不使用時，要每周開機1小時原子熒光光度計的操作程序1測量前的準(zhǔn)備工作1.1試劑的準(zhǔn)備要求:鹽酸、硝酸必須是優(yōu)級純（或以上），硼氫化鉀（鈉）含量達到95%以上，氫氧化鉀（鈉）分析純以上，去離子水（18Mq），器皿經(jīng)過校準(zhǔn)。1.1.1硼氫化鉀（鈉）溶液的配制：先用量杯量取500ml去離子水放入塑料杯中，然后用托盤天平稱取2.5克的氫氧化鉀（鈉）倒入塑料杯中溶解，再用托盤天平稱取10克的硼氫化鉀（鈉）倒入塑料杯中，攪拌溶解，即配成2%的硼氫化鉀（鈉）溶液。1.1.2載流的配制：先用量杯量取25ml的濃鹽酸，放入500ml的燒杯中，再加入475ml的去離子水，搖勻，即配成 5%的載流溶液。硫脲和抗壞血酸溶液的配制：先用天平稱取硫脲10克，倒入盛有200ml去離子水的燒杯中，在電熱板上低溫加熱使硫脲溶解，放置一會待水溫接近室溫后，再加入10克抗壞血酸用玻璃棒攪拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗壞血酸溶液。稱0.5g重鉻酸鉀溶解于950ml純水，再加50ml濃硝酸，搖勻。儲存于容量瓶中。1.2待測樣品的配制：（不同樣品，樣品處理方法不同，請參考有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻）1.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：（以As、Hg為例）As的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100mg/L）：*稱取三氧化二砷（110°C烘2小時）0.1320g,力口20%勺氫氧化鈉20ml,溶解后加入（1+1）鹽酸40ml，定容到1000mL容量瓶，搖勻。此溶液As濃度為100mg/L.*不推薦此方法直接購買（環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)所及標(biāo)物中心）水溶液.1.3.2砷標(biāo)準(zhǔn)中間液(10mg/L):吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100mg/L)10ml于100ml容量瓶中，加(1+1)鹽酸20ml用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液濃度為10mg/L。酸度為10%(V/V)。1.3.3砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(100Pg/l):吸取砷標(biāo)準(zhǔn)中間液(10mg/L)10ml于1000ml容量瓶中，加(1+1)鹽酸100ml用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液濃度為100Pg/L。酸度為5%(V/V)。As的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)備5個100ml清洗干凈的容量瓶，各加入10ml(1+1)鹽酸和少量去離子水，然后分別加入 0、1、2、4、8、10ml的100.00mg/L的砷As的標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻；再各加入20-40ml的5%的硫脲抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度搖勻即配成0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00?g/L的砷As的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100mg/L):稱取在硅膠干燥器中放置過夜的氯化汞0.1354g，用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定溶液溶解并定容至1000ml棕色容量瓶中，此溶液汞含量為 100mg/L。不推薦此方法直接購買(環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)所及標(biāo)物中心)水溶液.汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.0mg/L):吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10.0ml移入1000ml棕色容量瓶，加汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液中汞含量為1.0mg/L。137汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液10pg/L:吸取汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液10.00ml注入1000ml容量瓶，加汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中Hg含量為10pg/L。（25C以下密閉保存，可穩(wěn)定30天）1.3.8Hg的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)備6個100ml清洗干凈的容量瓶，各加入5ml濃鹽酸或硝酸和少量去離子水，然后分別加入0、1、2、4、8、10ml的10.00mg/L的Hg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻；用水稀釋至刻度搖勻即配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00?g/L的Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。2操作步驟檢查間歇