JJF(津) 81-2022 灰熔融性測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF75-2022天津市地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（津）82-2022干法進(jìn)樣激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforDryInjectionLaserParticleSizeAnalyzers2022-10-30發(fā)布2023-01-30實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布JJF(津)82-2022干法進(jìn)樣激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(津)82-2022CalibrationSpecificationforDryInjectionLaserParticleSizeAnalyzers歸口單位：天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)主要起草單位：天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院參加起草單位：天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院電子儀表實(shí)驗(yàn)所天津市水文水資源管理中心本規(guī)范委托天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋JJF(津)82-2022本規(guī)程主要起草人：李紅亮（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院）李君（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院電子儀表實(shí)驗(yàn)所）白玉潔（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院）參加起草人：常子棟（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院）劉廣荔（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院電子儀表實(shí)驗(yàn)所）王旭丹（天津市水文水資源管理中心）沈強(qiáng)（天津市水文水資源管理中心）肖磊（天津市水文水資源管理中心）JJF(津)82-2022目錄引言……………………（Ⅱ）1范圍…………………（1）2引用文件……………（1）3術(shù)語…………………（1）4概述…………………（1）5計(jì)量特性……………（2）6校準(zhǔn)條件……………（2）6.1環(huán)境條件…………（2）6.2校準(zhǔn)用器及配套設(shè)備………（2）7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法………………（3）7.1示值誤差…………（3）7.2重復(fù)性……………（3）8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)………………………（3）9復(fù)校時(shí)間間隔………………………（4）附錄A校準(zhǔn)記錄推薦格式……………（5）附錄B校準(zhǔn)結(jié)果內(nèi)頁推薦格式………（6）附錄C儀器示值誤差測(cè)量不確定度的評(píng)定…………（7）IJJF(津)82-2022引言本規(guī)范依據(jù)JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》編寫。在本規(guī)范制定過程參考了JJF1211-2008《激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》、GB/T19077-2016/ISO13320:2009《粒度分布激光衍射法》部分內(nèi)容。本規(guī)范為首次制定。IIJJF(津)82-2022干法進(jìn)樣激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測(cè)量分散于氣體介質(zhì)中固體顆粒粒徑大小及分布的基于光散射原理的激光粒度分析儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF1211-2008《激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》GB/T19077-2016/ISO13320:2009《粒度分布激光衍射法》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語質(zhì)量（體積）分布中位直徑D50，又稱“中值徑”或者“累積中間值”，是指在顆粒質(zhì)量（體積）累積分布曲線中累積值正好為50%所對(duì)應(yīng)的粒子直徑，通常用D50表示。4概述儀器工作原理是顆粒樣品以一定濃度分散在適當(dāng)?shù)臍怏w介質(zhì)（空氣/氮?dú)?、氬氣等惰性氣體）中，當(dāng)光束（通常是激光）通過該介質(zhì)時(shí)遇到顆粒后以各種角度散射，由檢測(cè)器測(cè)量散射光強(qiáng)度，使用相應(yīng)的光學(xué)模型和數(shù)據(jù)模型轉(zhuǎn)化為散射光數(shù)據(jù)從而得到顆粒樣品的粒徑大小和分布。儀器主要由激光器、樣品池、光電探測(cè)器、信號(hào)放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、顯示單元組成，其結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。1JJF(津)82-2022圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖5計(jì)量特性儀器計(jì)量特性見表1。表1儀器計(jì)量特性計(jì)量性能示值誤差重復(fù)性技術(shù)要求±15%≤3%注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：（10～35）℃。6.1.2相對(duì)濕度：不大于85％。6.1.3供電電源：（220±11）V，（50±1）Hz。6.1.4儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，附近無振動(dòng)和電磁干擾。6.2校準(zhǔn)用器及配套設(shè)備粒度物質(zhì)：國(guó)家有證物質(zhì)。具體指標(biāo)見表2。表2校準(zhǔn)用物質(zhì)技術(shù)要求編號(hào)D50范圍≤40μm＞40μm相對(duì)擴(kuò)展不確定度≤6.0%（k=2）1##22JJF(津)82-20227校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1示值誤差按照儀器說明書要求開機(jī)預(yù)熱，調(diào)整儀器為樣品測(cè)試模式，分別對(duì)1#、2#粒度物質(zhì)的D50測(cè)量三次求平均值，按公式（1）計(jì)算儀器測(cè)量平均值與粒度物質(zhì)值D50s之間的示值誤差D50。D50-D50s100%D50D50s（1）式中：D50——儀器示值誤差，%；D50——儀器測(cè)量平均值，μm；D50s——粒度物質(zhì)值，μm。7.2重復(fù)性按照儀器說明書要求開機(jī)預(yù)熱，調(diào)整儀器為樣品測(cè)試模式，對(duì)1連續(xù)測(cè)量6次，按公式（2）計(jì)算，重復(fù)性以相對(duì)偏差表示。#粒度物質(zhì)的D501n(D50iD50)2n1Sri1100%（2）D50式中：Sr——重復(fù)性，%；D50i——儀器測(cè)量值，μm；D50——儀器測(cè)量值的平均值，μm。8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：3JJF(津)82-2022a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d）證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶的名稱和地址；f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明；m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書及校準(zhǔn)報(bào)告的簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議不超過1年。如果對(duì)儀器的測(cè)量數(shù)據(jù)有懷疑，或者儀器更換主要部件及維修后應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。4JJF(津)82-2022附錄A校準(zhǔn)記錄推薦格式委托單位：原始記錄編號(hào)：儀器名稱：生產(chǎn)廠家：校準(zhǔn)設(shè)備：環(huán)境溫度：校準(zhǔn)地點(diǎn)：校準(zhǔn)人員：證書編號(hào)：儀器型號(hào)：出廠編號(hào)：相對(duì)濕度：校準(zhǔn)依據(jù)：核驗(yàn)人員：A.1示值誤差測(cè)量值(D50)/μm值(D50)/μm平均值(D50)/μm示值誤差/%123A.2重復(fù)性平均值測(cè)量值(D50)/μm值(D50)/μmD50/μm123456重復(fù)性/%5JJF(津)82-2022附錄B校準(zhǔn)結(jié)果內(nèi)頁推薦格式校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果示值誤差重復(fù)性示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：以下空白6JJF(津)82-2022附錄C儀器示值誤差測(cè)量不確定度的評(píng)定C.1概述C.1.1測(cè)量：粒度物質(zhì)，37.6μm，Urel=5.6%C.1.2被測(cè)對(duì)象：激光粒度分析儀（k=2）C.1.3環(huán)境條件：環(huán)境溫度：（15～35）℃；相對(duì)濕度：≤80%；C.1.4測(cè)量方法：選擇粒度物質(zhì)，儀器預(yù)熱30min后按照說明書設(shè)置樣品測(cè)試模式，用儀器測(cè)量粒度物質(zhì)，測(cè)量3次并記錄數(shù)據(jù)。C.2建立數(shù)學(xué)模型C.2.1儀器示值誤差儀器示值D50按公式C.1計(jì)算D50-D50s100%D50D50s（C.1）式中：D50——儀器示值誤差，%；D50——儀器測(cè)量平均值，μm；D50s——粒度物質(zhì)值，μm。根據(jù)測(cè)量模型，不確定度按公式C.2合成：uc(D50)m12u(D50)m22u(D50s)22（C.2）式中，靈敏系數(shù)：D50D50D501m1m2D50s，D50sD2。D5050sC.2.2不確定度分量評(píng)定示值誤差不確定度來源主要有：示值測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u(D50)；物質(zhì)引入的不確定度u(D50s)。C.2.2.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u(D50)7JJF(津)82-2022用粒度物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行10次測(cè)定，測(cè)量結(jié)果為：37.2μm、37.3μm、37.5μm、38.1μm、37.2μm、38.1μm、38.2μm、38.4μm、37.5μm、38.3μm。計(jì)算得到算術(shù)平均值：D50=37.78μm。n(D50iD50)2偏差i10.48μmn1s按照實(shí)際測(cè)量次數(shù)3次計(jì)算，u(D50)0.28μm3C.2.2.2物質(zhì)引入的不確定度u(D50s)由物質(zhì)證書可知，物質(zhì)粒徑為37.6μm，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為5.6%，k=2，則物質(zhì)