煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)(上)課件

第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)(上）

煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)

煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)(上)課件焦化產(chǎn)品水分的測(cè)定2焦化產(chǎn)品灰分的測(cè)定3焦化產(chǎn)品的采樣方法1第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)焦化粘油類產(chǎn)品密度的測(cè)定4焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定6焦化粘油類產(chǎn)品粘度的測(cè)定7焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定5煤焦油萘含量的測(cè)定8焦化產(chǎn)品水分的測(cè)定2焦化產(chǎn)品灰分的測(cè)定3焦化產(chǎn)品的采樣方法1焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定10焦化固體類產(chǎn)品喹啉不溶物的測(cè)定11焦化輕油類產(chǎn)品密度的測(cè)定9第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)的測(cè)定12粗苯的測(cè)定14硫酸銨的測(cè)定15焦化萘的測(cè)定13焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定10焦化固體類產(chǎn)品喹啉不溶物的測(cè)定1第一節(jié)焦化產(chǎn)品的采樣方法12焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法3焦化固體類產(chǎn)品取樣方法12焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法3焦化固體類一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法1.術(shù)語全層樣——在容器內(nèi)從上至下采取液體整個(gè)深度獲得的試樣。間隔樣——在容器內(nèi)的液體中按一定高度間隔采取的試樣。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法1.術(shù)語一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法上、中、下樣——在容器內(nèi)從液體表面向下，其深度的1/6,1/2,5/6液面處采取的試樣。時(shí)間比例樣——在整批液體輸送期間，按規(guī)定的時(shí)間間隔，從輸送管線中取出的相等數(shù)量組成的試樣。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法上、中、下樣——在容器內(nèi)從液體表面一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法2.取樣工具（1）全層取樣器（2）定點(diǎn)取樣器（3）取樣管（4）手搖取樣機(jī)（5）管線取樣裝置（6）盛樣容器一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法2.取樣工具一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法3.取樣方法.（1）裝車(或)送油泵出口管線處取樣。（2）小容器取樣（3）槽車中取樣（4）立式貯罐取樣（5）油船取樣（6）按時(shí)間比例取樣一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法3.取樣方法.一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法4.試樣的處理和保管（1）將采取的代表性試樣混勻，分別倒入兩個(gè)潔凈、干燥、可密封的容器內(nèi)，每個(gè)容器試樣不得少于1000mL。（2）在每個(gè)裝有試樣的瓶上貼標(biāo)簽，并注明：產(chǎn)品名稱；生產(chǎn)廠名；試樣編號(hào)；取樣地點(diǎn)(車號(hào))；取樣方法；產(chǎn)品批號(hào)、批量；取樣日期；取樣人姓名。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法4.試樣的處理和保管一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法5.注意事項(xiàng)（1）泵出口管線取樣裝置的設(shè)置應(yīng)合理，保證所取試樣具有代表性。（2）貯罐和船艙取樣時(shí)，其罐內(nèi)或船艙內(nèi)的壓力應(yīng)為常壓或接近常壓。（3）取樣時(shí)應(yīng)站于上風(fēng)處，并穿戴勞保用具。（4）取樣結(jié)束后應(yīng)將取樣器具清洗干凈。（5）罐內(nèi)油品取樣時(shí)應(yīng)具有足夠的流動(dòng)性。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法5.注意事項(xiàng)二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法1.采樣工具（1）采樣管（2）采樣瓶（3）玻璃管2.試樣的采取方法（1）槽車中采樣方法，以每個(gè)槽車為一批進(jìn)行采樣。（2）小型容器中采樣方法，同一貯罐產(chǎn)品以每次裝運(yùn)量為一批。二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法1.采樣工具二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法

3.試樣的處理和保管（1）將采取的代表性試樣混勻，分別倒入兩個(gè)潔凈、干燥、可密封的瓶?jī)?nèi)，每瓶試樣不得少于1000mL。（2）在每個(gè)裝有試樣的瓶上貼標(biāo)簽，并注明：產(chǎn)品名稱；生產(chǎn)廠名；試樣編號(hào)；取樣地點(diǎn)(車號(hào))；取樣方法；產(chǎn)品批號(hào)、批量；取樣日期；取樣人姓名。二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法3.試樣的處理和保管三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法1.取樣工具（1）探針（2）手鉆（3）采樣鏟或鍬（4）破碎器械（5）篩子（6）兩分器（7）裝樣容器三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法1.取樣工具三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法2.采樣方法（1）一般規(guī)定（2）粉、顆粒的取樣（3）粗?；驂K狀固體的取樣（4）大塊固體的取樣（5）液態(tài)固體產(chǎn)品三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法2.采樣方法三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法3.試樣的處理和保管（1）試樣的縮分（2）試樣的儲(chǔ)存與保管三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法3.試樣的處理和保管第二節(jié)焦化產(chǎn)品水分的測(cè)定12蒸餾法恒量法3卡爾·費(fèi)休法12蒸餾法恒量法3卡爾·費(fèi)休法一、蒸餾法1.測(cè)定原理一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測(cè)定其水分含量，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。2.試驗(yàn)步驟3.結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（X1）%按式（5-1）計(jì)算：一、蒸餾法1.測(cè)定原理二、恒量法1.測(cè)定原理在105～110℃的溫度下，試樣中的游離水與結(jié)晶水同時(shí)失去。2.測(cè)定步驟3.結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（X2）%按式（5-2）計(jì)算：二、恒量法1.測(cè)定原理三、卡爾·費(fèi)休法1.測(cè)定原理在含有吡啶、甲醇等有機(jī)溶劑中，試樣中的水與卡爾·費(fèi)休試劑發(fā)生如下反應(yīng)：三、卡爾·費(fèi)休法1.測(cè)定原理三、卡爾·費(fèi)休法2.試驗(yàn)步驟（1）水值的測(cè)定卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度（F），mg/mL，按式（5-3）計(jì)算：三、卡爾·費(fèi)休法2.試驗(yàn)步驟三、卡爾·費(fèi)休法（2）試樣分析①減量法②體積法：（3）空白試驗(yàn)表5-1試樣加入量與其水分含量的關(guān)系水分值試劑對(duì)水滴定度（5mg/mL）試劑對(duì)水滴定度（2mg/mL）試劑對(duì)水滴定度（1mg/mL）100mg/kg～0.1％150g(mL)～15g(mL)60g(mL)～6g(mL)30g(mL)～3g(mL)0.1％～1％15g(mL)～1.5g(mL)6g(mL)～0.6g(mL)3g(mL)～0.3g(mL)1％～10％1.5g(mL)～0.15g(mL)0.6g(mL)～0.06g(mL)0.3g(mL)～0.03g(mL)三、卡爾·費(fèi)休法（2）試樣分析表5-1試樣加入量與其水分三、卡爾·費(fèi)休法3.結(jié)果計(jì)算（1）不進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)：（2）進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)：三、卡爾·費(fèi)休法3.結(jié)果計(jì)算第三節(jié)焦化產(chǎn)品灰分的測(cè)定12基本原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算12基本原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算一、基本原理稱取一定質(zhì)量的試樣，先用小火加熱除掉大部分揮發(fā)物后，置于815℃±10℃馬弗爐中灰化至質(zhì)量恒定，以其殘留物質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分。一、基本原理稱取一定質(zhì)量的試樣，先用小火加熱除掉大部分揮發(fā)物二、分析步驟1.樣品的稱?。?）煤焦油（2）煤瀝青、改質(zhì)瀝青固體古馬?。針渲?、分析步驟1.樣品的稱取二、分析步驟2.至大部分揮發(fā)物揮發(fā)后，將蒸發(fā)皿置于已預(yù)先升溫至815℃±10℃的馬弗爐爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，關(guān)閉爐門，灼燒1h，取出，檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min，立即放入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量并記錄其質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0001g。二、分析步驟2.至大部分揮發(fā)物揮發(fā)后，將蒸發(fā)皿置于已預(yù)先升溫二、分析步驟3.將蒸發(fā)皿再放入馬弗爐中進(jìn)行檢查性試驗(yàn)，每次15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.0006g以內(nèi)，記錄其蒸發(fā)皿及殘?jiān)|(zhì)量。二、分析步驟3.將蒸發(fā)皿再放入馬弗爐中進(jìn)行檢查性試驗(yàn)，每次1三、結(jié)果計(jì)算煤焦油、煤瀝青、改質(zhì)瀝青和固體古馬?。針渲曳趾浚ˋ）%按式（5-7）計(jì)算：A=（m2-m1）×100/m（5-7）三、結(jié)果計(jì)算煤焦油、煤瀝青、改質(zhì)瀝青和固體古馬?。針渲曳值谒墓?jié)焦化粘油類產(chǎn)品密度的測(cè)定12基本原理試驗(yàn)步驟3試驗(yàn)結(jié)果12基本原理試驗(yàn)步驟3試驗(yàn)結(jié)果一、基本原理用密度計(jì)在密度量筒中測(cè)量粘油類產(chǎn)品，在相應(yīng)溫度下的密度，并換算成20℃時(shí)密度，以符號(hào)ρ20表示，單位g/cm3。一、基本原理用密度計(jì)在密度量筒中測(cè)量粘油類產(chǎn)品，在相應(yīng)溫度下二、試驗(yàn)步驟1.取混合均勻的試樣，在低于60℃的水浴上緩慢加熱，邊加熱邊攪拌，使其全部溶化，并除去上部可見水。2.將上述試樣注入潔凈、干燥、預(yù)熱至與試樣溫度相近的密度量筒內(nèi)，所取試樣的液位高度低于密度量筒上沿35～40mm，然后置于預(yù)先加熱到40～50℃（洗油15～35℃)的水浴中，量筒壁和試樣如有氣泡可用濾紙將氣泡除去。二、試驗(yàn)步驟1.取混合均勻的試樣，在低于60℃的水浴上緩慢二、試驗(yàn)步驟3.待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩地插入試樣中，使密度計(jì)自由下沉，待5～10min密度計(jì)穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣的刻度線讀數(shù)，作為試樣在測(cè)量溫度時(shí)的密度。二、試驗(yàn)步驟3.待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩地插入試三、試驗(yàn)結(jié)果試樣20℃時(shí)密度按式（5-8）計(jì)算：（ρ20）g/mL=ρt+K（t-20）（5-8）表5-2選用K值系數(shù)及密度計(jì)范圍樣品名稱K值參考密度計(jì)范圍，g/cm3煤焦油0.00061.130～1.250木材防腐油0.00071.010～1.130炭黑用焦化原料油0.00071.010～1.130洗油0.00081.010～1.130三、試驗(yàn)結(jié)果試樣20℃時(shí)密度按式（5-8）計(jì)算：表5-2第五節(jié)焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定12測(cè)定原理試驗(yàn)步驟3溫度補(bǔ)正4試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算12測(cè)定原理試驗(yàn)步驟3溫度補(bǔ)正4試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算一、測(cè)定原理在試驗(yàn)條件下，蒸餾一定量試樣，按規(guī)定的溫度收集冷凝液，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到被測(cè)樣品的餾程。一、測(cè)定原理在試驗(yàn)條件下，蒸餾一定量試樣，按規(guī)定的溫度收集冷二、試驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱取水分含量小于2%的均勻試樣100g(準(zhǔn)至0.5g)于干燥、潔凈并已知質(zhì)量的蒸餾瓶中(洗油用102mL量筒量取101mL注入蒸餾瓶中)。2.用煤氣燈或電爐，緩慢加熱進(jìn)行脫水，在150℃前將水脫凈，并調(diào)節(jié)熱源使之在15min～25min內(nèi)初餾?！?、試驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱取水分含量小于2%的均勻試樣100g(三、溫度補(bǔ)正1.餾出溫度按式（5-9）進(jìn)行補(bǔ)正。

t=t0–t1–t2–t3（5-9）t2=0.0009（273+t0）（101.3-P）（5-10）

t3=0.00016H（t0-th）（5-11）2．試驗(yàn)時(shí)大氣壓力在(101.3±2.0)kPa時(shí)，餾程溫度不需進(jìn)行氣壓補(bǔ)正。三、溫度補(bǔ)正1.餾出溫度按式（5-9）進(jìn)行補(bǔ)正。四、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算各段干基餾出量X(%)按式（5-12）計(jì)算：四、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算各段干基餾出量X(%)按式（5-12）計(jì)算：第六節(jié)焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定12測(cè)定原理試樣的采取和制備3準(zhǔn)備工作4試驗(yàn)步驟5結(jié)果計(jì)算12測(cè)定原理試樣的采取和制備3準(zhǔn)備工作4試驗(yàn)步驟5結(jié)果計(jì)算一、測(cè)定原理甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)。試樣與砂混勻(煤瀝青類)或用甲苯浸漬(煤焦油類)，然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。一、測(cè)定原理甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)。試樣與砂二、試樣的采取和制備1.煤瀝青、改質(zhì)瀝青試樣按焦化固體類產(chǎn)品取樣方法進(jìn)行采樣，再按下列方法進(jìn)行試樣的制備。2.煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤瀝青筑路油按焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法進(jìn)行取樣，作為原始試樣。二、試樣的采取和制備1.煤瀝青、改質(zhì)瀝青試樣按焦化固體類產(chǎn)二、試樣的采取和制備3.木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始試樣中無結(jié)晶物沉淀時(shí)，可直接從中取出分析試樣，若有結(jié)晶物沉淀時(shí)，先加熱原始試樣至50℃～60℃，并用玻璃棒將樣品攪拌均勻，直至結(jié)晶物全部溶解后再取分析試樣。二、試樣的采取和制備3.木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始三、準(zhǔn)備工作1.砂子的處理2.脫脂棉處理3.制作濾紙筒三、準(zhǔn)備工作1.砂子的處理四、試驗(yàn)步驟1.測(cè)煤瀝青、改質(zhì)瀝青的甲苯不溶物含量時(shí)，先將l0g已處理過的砂子倒入濾紙筒，并置于稱量瓶中，在115℃～120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次稱量，質(zhì)量差不超過0.001g)?！?-3不同產(chǎn)品萃取次數(shù)的設(shè)定產(chǎn)品名稱煤瀝青改質(zhì)瀝青煤瀝青筑路油煤焦油木材防腐油炭黑用焦化原料油萃取次數(shù)6060605055四、試驗(yàn)步驟1.測(cè)煤瀝青、改質(zhì)瀝青的甲苯不溶物含量時(shí)，先將l五、結(jié)果計(jì)算1.焦化產(chǎn)品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(TI)，按（5-13）式計(jì)算：2.煤焦油中甲苯不溶物含量(TI)按（5-14）式計(jì)算：五、結(jié)果計(jì)算1.焦化產(chǎn)品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(TI)五、結(jié)果計(jì)算3.對(duì)煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝青筑路油和煤焦油的甲苯不溶物含量，精確到0.1%報(bào)出。4.對(duì)木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量：TI＜0.10%，按＜0.10%報(bào)出。TI＞0.10%，精確到0.01%報(bào)出。五、結(jié)果計(jì)算3.對(duì)煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝青筑路油和煤焦油的甲第七節(jié)焦化粘油類產(chǎn)品粘度的測(cè)定12測(cè)定原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算12測(cè)定原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算一、測(cè)定原理液體受外力作用移動(dòng)時(shí)，在液體分子間發(fā)生的阻力稱為粘度。恩氏粘度是指試油在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200mL所需的時(shí)間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時(shí)間（s，即粘度計(jì)的水值）之比。在試驗(yàn)過程中，試油流出應(yīng)成為連續(xù)的線狀。溫度t時(shí)的恩氏粘度用符號(hào)Et表示。恩氏粘度的單位為條件度。一、測(cè)定原理液體受外力作用移動(dòng)時(shí)，在液體分子間發(fā)生的阻二、分析步驟1.粘度計(jì)水值的測(cè)定（1）恩氏粘度計(jì)的水值是指在20℃下，200mL水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在50～52s之間?！?.試油粘度的測(cè)定（1）測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞緊?！?、分析步驟1.粘度計(jì)水值的測(cè)定三、結(jié)果計(jì)算試樣粘度（E50（80））按式（5-15）計(jì)算：E50（80）=T50（80）/T20（5-15）取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，保留兩位小數(shù)。三、結(jié)果計(jì)算試樣粘度（E50（80））按式（5-15）計(jì)算：第八節(jié)煤焦油萘含量的測(cè)定12測(cè)定原理外標(biāo)樣和樣品的制備3測(cè)定步驟4結(jié)果計(jì)算12測(cè)定原理外標(biāo)樣和樣品的制備3測(cè)定步驟4結(jié)果計(jì)算一、測(cè)定原理根據(jù)烷烴對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解而對(duì)萘有較大溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后將萃取液在涂有固定液的色譜柱上分離，在保證萘和萃取劑的相對(duì)分離度R≥1.5，萘標(biāo)樣靈敏度S≥120mm/1%的條件下，以外標(biāo)峰面積或峰高法測(cè)定萘的含量。一、測(cè)定原理根據(jù)烷烴對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解而對(duì)萘有較大溶解能二、外標(biāo)樣和樣品的制備1.外標(biāo)樣的制備2.樣品的制備（1）第一次萃?。?）第二次萃?。?）第三次萃?。?）萃取過程中不得將殘?jiān)D(zhuǎn)移到裝有萃取液的稱量瓶中。3.線性范圍的測(cè)定二、外標(biāo)樣和樣品的制備1.外標(biāo)樣的制備三、測(cè)定步驟1.調(diào)整色譜儀達(dá)到上述儀器條件，待整機(jī)穩(wěn)定后，用微量注射器注入1μL外標(biāo)樣，重復(fù)兩次進(jìn)樣，由記錄儀自動(dòng)記錄色譜圖并自動(dòng)計(jì)算萘峰峰面積或量取萘峰峰高，取其平均值作為外標(biāo)樣的萘峰峰面積A標(biāo),或峰高H標(biāo)。三、測(cè)定步驟1.調(diào)整色譜儀達(dá)到上述儀器條件，待整機(jī)穩(wěn)定后，三、測(cè)定步驟2.在同樣的色譜條件下，用微量注射器注入制備的樣品1μL，平行兩針，由記錄儀自動(dòng)記錄色譜圖并自動(dòng)計(jì)算萘峰峰面積或萘峰峰高，取其平均值為樣品的萘峰峰面積A試，或峰高H試。3.平行兩針的最大誤差，以萘峰高計(jì)不得超過4mm。4.外標(biāo)樣和樣品中萘濃度和進(jìn)樣量必須控制在上述測(cè)定的線性范圍之內(nèi)。三、測(cè)定步驟2.在同樣的色譜條件下，用微量注射器注入制備的樣四、結(jié)果計(jì)算采用峰面積法(單點(diǎn)校正)，以萘峰峰面積按式（5-16）計(jì)算煤焦油中的萘含量。采用峰高法采用峰高(單點(diǎn)校正)，以萘峰峰高按式（5-17）計(jì)算煤焦油中的萘含量。四、結(jié)果計(jì)算采用峰面積法(單點(diǎn)校正)，以萘峰峰面積按式（5-第九節(jié)焦化輕油類產(chǎn)品密度的測(cè)定12測(cè)定原理試驗(yàn)步驟3試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算12測(cè)定原理試驗(yàn)步驟3試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算一、測(cè)定原理將密度計(jì)浸入試樣中，記錄溫度和密度計(jì)的讀數(shù)，校正到20℃時(shí)的密度，以符號(hào)ρ20表示，單位，g/cm3。一、測(cè)定原理將密度計(jì)浸入試樣中，記錄溫度和密度計(jì)的讀數(shù)，校正二、試驗(yàn)步驟表5-4產(chǎn)品名稱儀器試驗(yàn)溫度量筒密度計(jì)，g/cm3焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯內(nèi)徑50mm,高度340mm0.8500～0.900020±10℃焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯、粗苯、純吡啶內(nèi)徑36mm,高度220mm0.830～0.900，0.940～1.000，1.000～1.100，1.070～1.13020±5℃間對(duì)甲酚、三混甲酚、工業(yè)二甲酚、工業(yè)喹啉10～40℃二、試驗(yàn)步驟表5-4產(chǎn)品名稱儀器試驗(yàn)溫度量筒密度計(jì)，g/三、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算當(dāng)選用密度計(jì)分格值為0.001g/cm3測(cè)定時(shí)按式（5-18）計(jì)算：當(dāng)選用密度計(jì)分格值為0.0005g/cm3測(cè)定焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯時(shí)按式（5-20）計(jì)算：三、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算當(dāng)選用密度計(jì)分格值為0.001g/cmThankyouThankyou第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)(上）

煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)

煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)(上)課件焦化產(chǎn)品水分的測(cè)定2焦化產(chǎn)品灰分的測(cè)定3焦化產(chǎn)品的采樣方法1第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)焦化粘油類產(chǎn)品密度的測(cè)定4焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定6焦化粘油類產(chǎn)品粘度的測(cè)定7焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定5煤焦油萘含量的測(cè)定8焦化產(chǎn)品水分的測(cè)定2焦化產(chǎn)品灰分的測(cè)定3焦化產(chǎn)品的采樣方法1焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定10焦化固體類產(chǎn)品喹啉不溶物的測(cè)定11焦化輕油類產(chǎn)品密度的測(cè)定9第五章焦化化產(chǎn)品檢驗(yàn)焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)的測(cè)定12粗苯的測(cè)定14硫酸銨的測(cè)定15焦化萘的測(cè)定13焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定10焦化固體類產(chǎn)品喹啉不溶物的測(cè)定1第一節(jié)焦化產(chǎn)品的采樣方法12焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法3焦化固體類產(chǎn)品取樣方法12焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法3焦化固體類一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法1.術(shù)語全層樣——在容器內(nèi)從上至下采取液體整個(gè)深度獲得的試樣。間隔樣——在容器內(nèi)的液體中按一定高度間隔采取的試樣。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法1.術(shù)語一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法上、中、下樣——在容器內(nèi)從液體表面向下，其深度的1/6,1/2,5/6液面處采取的試樣。時(shí)間比例樣——在整批液體輸送期間，按規(guī)定的時(shí)間間隔，從輸送管線中取出的相等數(shù)量組成的試樣。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法上、中、下樣——在容器內(nèi)從液體表面一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法2.取樣工具（1）全層取樣器（2）定點(diǎn)取樣器（3）取樣管（4）手搖取樣機(jī)（5）管線取樣裝置（6）盛樣容器一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法2.取樣工具一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法3.取樣方法.（1）裝車(或)送油泵出口管線處取樣。（2）小容器取樣（3）槽車中取樣（4）立式貯罐取樣（5）油船取樣（6）按時(shí)間比例取樣一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法3.取樣方法.一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法4.試樣的處理和保管（1）將采取的代表性試樣混勻，分別倒入兩個(gè)潔凈、干燥、可密封的容器內(nèi)，每個(gè)容器試樣不得少于1000mL。（2）在每個(gè)裝有試樣的瓶上貼標(biāo)簽，并注明：產(chǎn)品名稱；生產(chǎn)廠名；試樣編號(hào)；取樣地點(diǎn)(車號(hào))；取樣方法；產(chǎn)品批號(hào)、批量；取樣日期；取樣人姓名。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法4.試樣的處理和保管一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法5.注意事項(xiàng)（1）泵出口管線取樣裝置的設(shè)置應(yīng)合理，保證所取試樣具有代表性。（2）貯罐和船艙取樣時(shí)，其罐內(nèi)或船艙內(nèi)的壓力應(yīng)為常壓或接近常壓。（3）取樣時(shí)應(yīng)站于上風(fēng)處，并穿戴勞保用具。（4）取樣結(jié)束后應(yīng)將取樣器具清洗干凈。（5）罐內(nèi)油品取樣時(shí)應(yīng)具有足夠的流動(dòng)性。一、焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法5.注意事項(xiàng)二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法1.采樣工具（1）采樣管（2）采樣瓶（3）玻璃管2.試樣的采取方法（1）槽車中采樣方法，以每個(gè)槽車為一批進(jìn)行采樣。（2）小型容器中采樣方法，同一貯罐產(chǎn)品以每次裝運(yùn)量為一批。二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法1.采樣工具二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法

3.試樣的處理和保管（1）將采取的代表性試樣混勻，分別倒入兩個(gè)潔凈、干燥、可密封的瓶?jī)?nèi)，每瓶試樣不得少于1000mL。（2）在每個(gè)裝有試樣的瓶上貼標(biāo)簽，并注明：產(chǎn)品名稱；生產(chǎn)廠名；試樣編號(hào)；取樣地點(diǎn)(車號(hào))；取樣方法；產(chǎn)品批號(hào)、批量；取樣日期；取樣人姓名。二、焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法3.試樣的處理和保管三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法1.取樣工具（1）探針（2）手鉆（3）采樣鏟或鍬（4）破碎器械（5）篩子（6）兩分器（7）裝樣容器三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法1.取樣工具三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法2.采樣方法（1）一般規(guī)定（2）粉、顆粒的取樣（3）粗?；驂K狀固體的取樣（4）大塊固體的取樣（5）液態(tài)固體產(chǎn)品三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法2.采樣方法三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法3.試樣的處理和保管（1）試樣的縮分（2）試樣的儲(chǔ)存與保管三、焦化固體類產(chǎn)品取樣方法3.試樣的處理和保管第二節(jié)焦化產(chǎn)品水分的測(cè)定12蒸餾法恒量法3卡爾·費(fèi)休法12蒸餾法恒量法3卡爾·費(fèi)休法一、蒸餾法1.測(cè)定原理一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測(cè)定其水分含量，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。2.試驗(yàn)步驟3.結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（X1）%按式（5-1）計(jì)算：一、蒸餾法1.測(cè)定原理二、恒量法1.測(cè)定原理在105～110℃的溫度下，試樣中的游離水與結(jié)晶水同時(shí)失去。2.測(cè)定步驟3.結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（X2）%按式（5-2）計(jì)算：二、恒量法1.測(cè)定原理三、卡爾·費(fèi)休法1.測(cè)定原理在含有吡啶、甲醇等有機(jī)溶劑中，試樣中的水與卡爾·費(fèi)休試劑發(fā)生如下反應(yīng)：三、卡爾·費(fèi)休法1.測(cè)定原理三、卡爾·費(fèi)休法2.試驗(yàn)步驟（1）水值的測(cè)定卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度（F），mg/mL，按式（5-3）計(jì)算：三、卡爾·費(fèi)休法2.試驗(yàn)步驟三、卡爾·費(fèi)休法（2）試樣分析①減量法②體積法：（3）空白試驗(yàn)表5-1試樣加入量與其水分含量的關(guān)系水分值試劑對(duì)水滴定度（5mg/mL）試劑對(duì)水滴定度（2mg/mL）試劑對(duì)水滴定度（1mg/mL）100mg/kg～0.1％150g(mL)～15g(mL)60g(mL)～6g(mL)30g(mL)～3g(mL)0.1％～1％15g(mL)～1.5g(mL)6g(mL)～0.6g(mL)3g(mL)～0.3g(mL)1％～10％1.5g(mL)～0.15g(mL)0.6g(mL)～0.06g(mL)0.3g(mL)～0.03g(mL)三、卡爾·費(fèi)休法（2）試樣分析表5-1試樣加入量與其水分三、卡爾·費(fèi)休法3.結(jié)果計(jì)算（1）不進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)：（2）進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)：三、卡爾·費(fèi)休法3.結(jié)果計(jì)算第三節(jié)焦化產(chǎn)品灰分的測(cè)定12基本原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算12基本原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算一、基本原理稱取一定質(zhì)量的試樣，先用小火加熱除掉大部分揮發(fā)物后，置于815℃±10℃馬弗爐中灰化至質(zhì)量恒定，以其殘留物質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分。一、基本原理稱取一定質(zhì)量的試樣，先用小火加熱除掉大部分揮發(fā)物二、分析步驟1.樣品的稱?。?）煤焦油（2）煤瀝青、改質(zhì)瀝青固體古馬?。針渲?、分析步驟1.樣品的稱取二、分析步驟2.至大部分揮發(fā)物揮發(fā)后，將蒸發(fā)皿置于已預(yù)先升溫至815℃±10℃的馬弗爐爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，關(guān)閉爐門，灼燒1h，取出，檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min，立即放入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量并記錄其質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0001g。二、分析步驟2.至大部分揮發(fā)物揮發(fā)后，將蒸發(fā)皿置于已預(yù)先升溫二、分析步驟3.將蒸發(fā)皿再放入馬弗爐中進(jìn)行檢查性試驗(yàn)，每次15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.0006g以內(nèi)，記錄其蒸發(fā)皿及殘?jiān)|(zhì)量。二、分析步驟3.將蒸發(fā)皿再放入馬弗爐中進(jìn)行檢查性試驗(yàn)，每次1三、結(jié)果計(jì)算煤焦油、煤瀝青、改質(zhì)瀝青和固體古馬?。針渲曳趾浚ˋ）%按式（5-7）計(jì)算：A=（m2-m1）×100/m（5-7）三、結(jié)果計(jì)算煤焦油、煤瀝青、改質(zhì)瀝青和固體古馬?。針渲曳值谒墓?jié)焦化粘油類產(chǎn)品密度的測(cè)定12基本原理試驗(yàn)步驟3試驗(yàn)結(jié)果12基本原理試驗(yàn)步驟3試驗(yàn)結(jié)果一、基本原理用密度計(jì)在密度量筒中測(cè)量粘油類產(chǎn)品，在相應(yīng)溫度下的密度，并換算成20℃時(shí)密度，以符號(hào)ρ20表示，單位g/cm3。一、基本原理用密度計(jì)在密度量筒中測(cè)量粘油類產(chǎn)品，在相應(yīng)溫度下二、試驗(yàn)步驟1.取混合均勻的試樣，在低于60℃的水浴上緩慢加熱，邊加熱邊攪拌，使其全部溶化，并除去上部可見水。2.將上述試樣注入潔凈、干燥、預(yù)熱至與試樣溫度相近的密度量筒內(nèi)，所取試樣的液位高度低于密度量筒上沿35～40mm，然后置于預(yù)先加熱到40～50℃（洗油15～35℃)的水浴中，量筒壁和試樣如有氣泡可用濾紙將氣泡除去。二、試驗(yàn)步驟1.取混合均勻的試樣，在低于60℃的水浴上緩慢二、試驗(yàn)步驟3.待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩地插入試樣中，使密度計(jì)自由下沉，待5～10min密度計(jì)穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣的刻度線讀數(shù)，作為試樣在測(cè)量溫度時(shí)的密度。二、試驗(yàn)步驟3.待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩地插入試三、試驗(yàn)結(jié)果試樣20℃時(shí)密度按式（5-8）計(jì)算：（ρ20）g/mL=ρt+K（t-20）（5-8）表5-2選用K值系數(shù)及密度計(jì)范圍樣品名稱K值參考密度計(jì)范圍，g/cm3煤焦油0.00061.130～1.250木材防腐油0.00071.010～1.130炭黑用焦化原料油0.00071.010～1.130洗油0.00081.010～1.130三、試驗(yàn)結(jié)果試樣20℃時(shí)密度按式（5-8）計(jì)算：表5-2第五節(jié)焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定12測(cè)定原理試驗(yàn)步驟3溫度補(bǔ)正4試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算12測(cè)定原理試驗(yàn)步驟3溫度補(bǔ)正4試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算一、測(cè)定原理在試驗(yàn)條件下，蒸餾一定量試樣，按規(guī)定的溫度收集冷凝液，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到被測(cè)樣品的餾程。一、測(cè)定原理在試驗(yàn)條件下，蒸餾一定量試樣，按規(guī)定的溫度收集冷二、試驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱取水分含量小于2%的均勻試樣100g(準(zhǔn)至0.5g)于干燥、潔凈并已知質(zhì)量的蒸餾瓶中(洗油用102mL量筒量取101mL注入蒸餾瓶中)。2.用煤氣燈或電爐，緩慢加熱進(jìn)行脫水，在150℃前將水脫凈，并調(diào)節(jié)熱源使之在15min～25min內(nèi)初餾?！?、試驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱取水分含量小于2%的均勻試樣100g(三、溫度補(bǔ)正1.餾出溫度按式（5-9）進(jìn)行補(bǔ)正。

t=t0–t1–t2–t3（5-9）t2=0.0009（273+t0）（101.3-P）（5-10）

t3=0.00016H（t0-th）（5-11）2．試驗(yàn)時(shí)大氣壓力在(101.3±2.0)kPa時(shí)，餾程溫度不需進(jìn)行氣壓補(bǔ)正。三、溫度補(bǔ)正1.餾出溫度按式（5-9）進(jìn)行補(bǔ)正。四、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算各段干基餾出量X(%)按式（5-12）計(jì)算：四、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算各段干基餾出量X(%)按式（5-12）計(jì)算：第六節(jié)焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定12測(cè)定原理試樣的采取和制備3準(zhǔn)備工作4試驗(yàn)步驟5結(jié)果計(jì)算12測(cè)定原理試樣的采取和制備3準(zhǔn)備工作4試驗(yàn)步驟5結(jié)果計(jì)算一、測(cè)定原理甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)。試樣與砂混勻(煤瀝青類)或用甲苯浸漬(煤焦油類)，然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。一、測(cè)定原理甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)。試樣與砂二、試樣的采取和制備1.煤瀝青、改質(zhì)瀝青試樣按焦化固體類產(chǎn)品取樣方法進(jìn)行采樣，再按下列方法進(jìn)行試樣的制備。2.煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤瀝青筑路油按焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法進(jìn)行取樣，作為原始試樣。二、試樣的采取和制備1.煤瀝青、改質(zhì)瀝青試樣按焦化固體類產(chǎn)二、試樣的采取和制備3.木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始試樣中無結(jié)晶物沉淀時(shí)，可直接從中取出分析試樣，若有結(jié)晶物沉淀時(shí)，先加熱原始試樣至50℃～60℃，并用玻璃棒將樣品攪拌均勻，直至結(jié)晶物全部溶解后再取分析試樣。二、試樣的采取和制備3.木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始三、準(zhǔn)備工作1.砂子的處理2.脫脂棉處理3.制作濾紙筒三、準(zhǔn)備工作1.砂子的處理四、試驗(yàn)步驟1.測(cè)煤瀝青、改質(zhì)瀝青的甲苯不溶物含量時(shí)，先將l0g已處理過的砂子倒入濾紙筒，并置于稱量瓶中，在115℃～120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次稱量，質(zhì)量差不超過0.001g)?！?-3不同產(chǎn)品萃取次數(shù)的設(shè)定產(chǎn)品名稱煤瀝青改質(zhì)瀝青煤瀝青筑路油煤焦油木材防腐油炭黑用焦化原料油萃取次數(shù)6060605055四、試驗(yàn)步驟1.測(cè)煤瀝青、改質(zhì)瀝青的甲苯不溶物含量時(shí)，先將l五、結(jié)果計(jì)算1.焦化產(chǎn)品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(TI)，按（5-13）式計(jì)算：2.煤焦油中甲苯不溶物含量(TI)按（5-14）式計(jì)算：五、結(jié)果計(jì)算1.焦化產(chǎn)品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(TI)五、結(jié)果計(jì)算3.對(duì)煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝青筑路油和煤焦油的甲苯不溶物含量，精確到0.1%報(bào)出。4.對(duì)木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量：TI＜0.10%，按＜0.10%報(bào)出。TI＞0.10%，精確到0.01%報(bào)出。五、結(jié)果計(jì)算3.對(duì)煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝青筑路油和煤焦油的甲第七節(jié)焦化粘油類產(chǎn)品粘度的測(cè)定12測(cè)定原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算12測(cè)定原理分析步驟3結(jié)果計(jì)算一、測(cè)定原理液體受外力作用移動(dòng)時(shí)，在液體分子間發(fā)生的阻力稱為粘度。恩氏粘度是指試油在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200mL所需的時(shí)間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時(shí)間（s，即粘度計(jì)的水值）之比。在試驗(yàn)過程中，試油流出應(yīng)成為連續(xù)的線狀。溫度t時(shí)的恩氏粘度用符號(hào)Et表示。恩氏粘度的單位為條件度。一、測(cè)定原理液體受外力作用移動(dòng)時(shí)，在液體分子間發(fā)生的阻二、分析步驟1.粘度計(jì)水值的測(cè)定（1）恩氏粘度計(jì)的水值是指在20℃下，200mL水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在50～52s之間?！?.試油粘度的測(cè)定（1）測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞緊。……二、分析步驟1.粘度計(jì)水值的測(cè)定三、結(jié)果計(jì)算試樣粘