大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的

大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發(fā)表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告，從此開創(chuàng)了離子交換樹脂領(lǐng)域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂，是離子交換樹脂發(fā)展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂，并于70年代末用于中草藥有效成分的分離，但我國直到80年代后才開始有工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。大孔吸附樹脂目前多用于工業(yè)廢水處理、食品添加劑的分離精制、中草藥有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學(xué)制品的脫色、血液的凈化等方面。1大孔吸附樹脂的特性及原理大孔吸附樹脂(macroporousabsorptionresin)屬于功能高分子材料，是近30余年來發(fā)展起來的一類有機高聚物吸附劑，是吸附樹脂的一種，由聚合單體和交聯(lián)劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成。聚合物形成后，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在干燥狀態(tài)下其內(nèi)部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100?1000nm之間，故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩(wěn)定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能，它理化性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于酸、堿及有機溶媒，對有機物選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質(zhì)。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結(jié)合的分離材料，基于此原理，有機化合物根據(jù)吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經(jīng)一定的溶劑洗脫而分開。由于大孔吸附樹脂的固有特性，它能富集、分離不同母核結(jié)構(gòu)的藥物，可用于單一或復(fù)方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多，性能用途各異，而中藥成分又極其復(fù)雜，尤其是復(fù)方中藥，因此必須根據(jù)功能主治明確其有效成分的類別和性質(zhì)，根據(jù)''相似相溶”的原則，即一般非極性吸附劑適用于從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物；而高極性吸附劑適用于從非極性溶液中吸附極性溶質(zhì)；中等極性吸附劑，不但能夠從非水介質(zhì)中吸附極性物質(zhì)，同時它們具有一定的疏水性，所以也能從極性溶液中吸附非極性物質(zhì)。2大孔吸附樹脂在中藥中的應(yīng)用大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應(yīng)用于中草藥化學(xué)成分的提取分離，1979年中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室報道大孔樹脂可用于三棵針生物堿、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草藥化學(xué)成分如生物堿、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔?？傇碥?、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、養(yǎng)麥蘆丁、川烏、草烏總生物堿、喜樹堿、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內(nèi)酯及白果內(nèi)酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差，對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結(jié)構(gòu)和選擇性吸附功能可從中藥提取液中分離精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前這項技術(shù)巳廣泛地運用于各類中藥有效成分及中藥復(fù)方的現(xiàn)代化研究中。中藥復(fù)方采用大孔樹脂吸附工藝的特點：可提高中藥制劑中有效成分的相對含量：僅從固形物收率一項看，水煮法收率一般為原生藥量的30%左右，水提醇沉法收率一般為原生藥量的15%左右，而用大孔樹脂技術(shù)僅為原生藥的2%?5%左右?？梢钥朔鹘y(tǒng)中成藥、、粗、大、黑"的缺點。同時可節(jié)約成品的包裝成本。產(chǎn)品不吸潮：水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質(zhì)等強吸潮性成分，因不被大孔樹脂吸附而除去，所以在作固體制劑時吸潮性小，易于操作和保存。（3）縮短生產(chǎn)周期：免去靜置沉淀、濃縮等耗時多的工序，節(jié)約生產(chǎn)成本。（4）去除重金屬污染，提高成品的國際競爭力。3大孔樹脂吸附技術(shù)應(yīng)用的問題探討目前，大孔樹脂吸附分離技術(shù)在中藥領(lǐng)域中應(yīng)用的主要問題是：首先，中藥復(fù)方通過多成分、多靶點起作用，其有效成分分屬于各類化學(xué)物質(zhì)，理化性質(zhì)差別大，但大孔樹脂對各類成分的吸附特征一般不同，吸附量差別很大，很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來，常需多種樹脂聯(lián)合應(yīng)用，這就增加了工藝的復(fù)雜性和成本；而且，中藥中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術(shù)精制效果不好。其次，大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次，大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落，進入藥液中產(chǎn)生二次污染，嚴重影響產(chǎn)品的安全性，需采用一定的技術(shù)除去脫落的樹脂碎片，以提高藥品的安全性。因此，運用大孔吸附樹脂精制中藥的關(guān)鍵在于保證應(yīng)用的安全性、有效性、穩(wěn)定性及可控性。（1）安全性樹脂的組成與結(jié)構(gòu)既決定著樹脂的吸附性能，也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學(xué)化工廠生產(chǎn)的AB-8樹脂，其單體為苯乙烯，交聯(lián)劑為二乙烯苯，致孔劑為烴類，分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴（烷基苯、茚、萘、乙苯等），脂肪烴、酯類，這些物質(zhì)的可能來源是未完全反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質(zhì)。顯然，樹脂自身的規(guī)格標準與質(zhì)量要求對中藥提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此，實際應(yīng)用時應(yīng)向樹脂提供方索取以下資料，以便充分了解各種樹脂的結(jié)構(gòu)、性能和適用范圍：大孔吸附樹脂規(guī)格標準的內(nèi)容包括名稱、牌（型）號、結(jié)構(gòu)（包括交聯(lián)劑）、外觀、極性；以及粒徑范圍、含水量、濕密度（真密度、視密度）、干密度（表觀密度、骨架密度）、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數(shù)；還包括未聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數(shù)。應(yīng)寫明主要用途，并說明該規(guī)格標準的級別與相關(guān)標準文號等。（2）有效性近年來，大孔樹脂吸附技術(shù)在中藥領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用日益增多，其精制中藥復(fù)方的優(yōu)勢也越來越得到人們的重視。然而由于中藥復(fù)方中成分較復(fù)雜，其有效成分可能為一系列的多個化合物，包括組成復(fù)方的單味藥的有效成分以及復(fù)方提取可能形成的復(fù)合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同，加上不同成分間吸附競爭的存在，使得實際吸附狀況十分復(fù)雜，經(jīng)過樹脂精制后，復(fù)方中有效成分的保留率也不同，會使實際上各藥味間的用量比例產(chǎn)生改變。故中藥復(fù)方運用大孔樹脂精制，首先要明確純化目的，充分考慮采用樹脂純化的必要性與方法的合理性，研究解決其有效性評價這一基礎(chǔ)問題。用樹脂分離純化復(fù)方是發(fā)展趨勢，但因中藥成分多，一個成分代表不了該方的全部作用（性質(zhì)、強度），尤其是復(fù)方，未知成分更多，所以中藥復(fù)方混合上柱純化者，應(yīng)作相應(yīng)的、足以能說明純化效果的研究，提供出詳盡的試驗資料，一般僅用一個指標，一種洗脫劑是不能說明其純化效果的，要根據(jù)處方組成盡可能以每味藥的主要有效成分為指標監(jiān)控各吸附分離過程，在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其''質(zhì)量”時，還應(yīng)配合主要藥效學(xué)對比試驗，以證明上柱前與洗脫后藥物的''等效性”。穩(wěn)定性、可控性大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為：上柱一吸附一洗脫。在應(yīng)用中要保證其吸附分離過程的穩(wěn)定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數(shù)來評價純化效果，建立純化工藝的規(guī)范化研究標準，防止成分泄漏或漏洗，對各因素進行考察，從而保證工業(yè)生產(chǎn)的穩(wěn)定性，進而達到可控的目的。目前，國家食品藥品監(jiān)督管理局對大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方中的應(yīng)用巳初步制訂了相應(yīng)的質(zhì)量標準及規(guī)范技術(shù)文件。可以相信，隨著各基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究的不斷深人，大孔吸附樹脂吸附分離技術(shù)也將得到更好的發(fā)展，必然對中藥現(xiàn)代化的進程起到積極的推進作用。大孔樹脂在中藥成分分離中的應(yīng)用大孔樹脂是不溶于酸、堿及各種有機溶劑的有機高分子聚合物，應(yīng)用大孔樹脂進行分離的技術(shù)是20世紀60年代末發(fā)展起來的繼離子交換樹脂后的分離新技術(shù)之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大，在樹脂內(nèi)部具有三維空間立體孔結(jié)構(gòu)，由于具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜于構(gòu)成閉路循環(huán)、節(jié)省費用等諸多優(yōu)點,本文從大孔樹脂的性質(zhì)、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預(yù)處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中藥有效成分分離中的應(yīng)用提供參考。1大孔樹脂的性質(zhì)及分離原理大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、a-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒，直徑一般在0.3?1.25mm之間，通常非極性、弱極性和中極性，在溶劑中可溶脹，室溫下對稀酸、稀堿穩(wěn)定。從顯微結(jié)構(gòu)上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網(wǎng)狀孔穴結(jié)構(gòu)，顆粒的總表面積很大，具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力；另一方面,些網(wǎng)狀孔穴的孔徑有一定的范圍，使得它們對通過孔徑的化合物根據(jù)其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理，有機化合物根據(jù)吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經(jīng)一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。2吸附及解吸的影響因素2.1樹脂結(jié)構(gòu)的影響大孔樹脂的吸附性能主要取決于吸附劑的表面性質(zhì),即樹脂的極性(功能基)和空間結(jié)構(gòu)(孔徑、比表面積、孔容)，一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質(zhì)。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發(fā)現(xiàn)由于加熱、堿溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元，故而非極性和弱極性大孔樹脂有利于異黃酮的吸附，而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發(fā)現(xiàn)弱極性樹脂AB8適合銀杏內(nèi)酯和白果內(nèi)酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發(fā)現(xiàn)，極性和弱極性樹脂有利于葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利于吸附。2.2被吸附的化合物結(jié)構(gòu)的影響一般來說，被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發(fā)現(xiàn)葛根素的分子結(jié)構(gòu)有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結(jié)構(gòu)總體顯示弱極性，同時又具有酚羥基結(jié)構(gòu),可以作為一個良好的氫鍵供體，所以弱極性且具有氫鍵受體結(jié)構(gòu)的吸附樹脂，對葛根素具有較好的分離效果。同時，大孔樹脂本身就是一種分子篩，可按分子量的大小將物質(zhì)分離，如潘見等發(fā)現(xiàn)對于分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小于10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結(jié)構(gòu)有效部位的特性，發(fā)現(xiàn)以藥材計吸附能力,生物堿>黃酮>酚性成分>無機物，以指標成分計,為黃酮>生物堿>酚性成分>無機物。2.3洗脫劑的影響通常情況下洗脫劑極性越小，其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫，再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等水溶性雜質(zhì)會隨著水流下，極性小的物質(zhì)后下。對于有些具有酸堿性的物質(zhì)還可以用不同濃度的酸、堿液結(jié)合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發(fā)現(xiàn)大孔樹脂提取分離麻黃堿時鹽酸的洗脫效果明顯優(yōu)于有機溶劑，而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發(fā)現(xiàn)20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。2.4pH值的影響中藥中的許多成分有一定的酸堿性，在pH值不同的溶液中溶解性不同，在應(yīng)用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關(guān)重要。對于堿性物質(zhì)一般在堿液中吸附酸液中解吸，酸性物質(zhì)一般在酸液中吸附堿液中解吸，例如麻黃堿，任海發(fā)現(xiàn)在pH為11.0時吸附最好，為5.0、7.0時由于麻黃堿巳質(zhì)子化吸附量極少。但也有例外，如黃建明［8］對草烏生物堿進行考察時發(fā)現(xiàn)pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。2.5溫度的影響大孔樹脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面積，是一種物理吸附，低溫不利于吸附，但在吸附過程中又會放出一定的熱量，所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學(xué)及熱力學(xué)特性的研究，得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線，分析知該樹脂在35r時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。2.6原液濃度的影響原液濃度也是影響吸附的重要因素，黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加，效率降低;原液濃度過高則泄漏早，處理量小，樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內(nèi)酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值后再隨濃度增加而減小，而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值后基本不再變化。2.7其它影響因素藥液在上柱之前一般要經(jīng)過預(yù)處理，預(yù)處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質(zhì)過多，從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產(chǎn)生一些影響，通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利于增大吸附速度，但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果，當柱子太細，洗脫時，樹脂易結(jié)塊，壁上易產(chǎn)生氣泡,流速會逐漸降為零。3大孔吸附樹脂的預(yù)處理及再生大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發(fā)劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質(zhì)，使用前應(yīng)先預(yù)處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續(xù)洗滌數(shù)次，洗至加適量水至無白色渾濁現(xiàn)象，再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸堿液洗滌,最后用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質(zhì)就會增多，降低其吸附能力,故使用一段時間后需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現(xiàn),乙醇是常用的再生劑。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、堿的含水醇、酮進行洗滌，再生效果也很好，某些低極性的有機雜質(zhì)，可采用低極性溶劑進行再生。4有機溶劑殘留的控制大孔樹脂技術(shù)巳經(jīng)列為國家''十五”期間重點推廣技術(shù),但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家藥監(jiān)局規(guī)定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測，對其殘留量加以控制。袁海龍等采用毛細管氣相色譜法，配以頂空進樣對D101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸堿處理好的D101型大孔樹脂提取中藥是安全可靠的。5大孔吸附樹脂在中藥成分研究中的應(yīng)用，在中藥有效成分的提取研究方面應(yīng)用大孔樹脂最多的是黃酮（苷）類、皂苷類和其它苷類、生物堿類,在游離蒽醌、酚類物質(zhì)、微量元素等方面的研究中也有用到。5.1黃酮（苷）類最有代表性的是銀杏葉提取物（GBE），陳沖等［14］應(yīng)用大孔樹脂提取GBE，既達到其質(zhì)量標準，又降低了成本。史作清等又研制出ADS17、ADS21、ADSF8等大孔樹脂，其中ADS17對黃酮類化合物具有很好的選擇性，可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性，選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學(xué)過程，發(fā)現(xiàn)AB8樹脂較宜于竹葉黃酮的提純，經(jīng)AB8樹脂吸附分離后,提取物中黃酮含量提高一倍以上。5.2皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應(yīng)用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數(shù)進行了研究，結(jié)果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上，干燥后總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗，通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發(fā)現(xiàn)AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快，且易于洗脫，回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發(fā)現(xiàn)刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑，常溫超聲波提取,濃縮后，用HPLC檢測丁香苷含量，按照丁香苷與干樹脂質(zhì)量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心，濾出樹脂，裝柱，用體積分數(shù)為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫，收集洗脫液，再經(jīng)冷凍干燥處理，得產(chǎn)物。5.3生物堿類羅集鵬等采用大孔樹脂對黃連藥材及其制劑中的小檗堿進行了富集，研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%，符合中藥材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用于黃連藥材及其制劑中的小檗堿的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發(fā)現(xiàn)AB-8吸附及解吸效果較好，是一種較適宜的吸附劑,并對其工藝進行考察，結(jié)果27°C、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件，洗脫劑為pH3的氯仿乙醇（1：1）混合溶劑。秦學(xué)功、元英進應(yīng)用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物堿，在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下，對總生物堿的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下，以pH為3,80:20的乙醇水為解吸液，可使解吸率達到96%以上。5.4其它黃園等用明膠沉淀法、醇調(diào)pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化，研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低，而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異，以ResinI、II兩種大孔吸附樹脂最高（93.21%,95.63%）。葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(tài)（懸浮態(tài)、可溶態(tài)、穩(wěn)定態(tài)、不穩(wěn)定態(tài)、有機態(tài)、無機態(tài)）進行形態(tài)分析時應(yīng)用AmberliteXAD2大孔吸附樹脂分離有機態(tài)和無機態(tài)，發(fā)現(xiàn)溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應(yīng)用乙醇甲醇6mol/L氨水體系。李進飛等選用NKA9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫，得到粗產(chǎn)品純度為25.12%，收率為78.5%。鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱，先用水洗至還原糖反應(yīng)呈陰性，再用30%乙醇洗脫，收集30%乙醇洗脫液，減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%?29%。大孔吸附樹脂的預(yù)處理新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學(xué)殘留，所以使用前應(yīng)按以下步驟進行預(yù)處理。1裝柱前清洗吸附柱與管道，并排凈設(shè)備內(nèi)的水，以防有害物質(zhì)對樹脂的污染。2于吸附柱內(nèi)加入相當裝填樹脂0.5倍的水，然后將新大孔樹脂投入柱中，把過量的水從柱底放出，并保持水面高于樹脂層表面約20厘米，直到所有的樹脂全部轉(zhuǎn)移到柱中。3從樹脂低部緩緩加水，逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹，保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡，所有顆粒充分擴展，小顆粒樹脂沖出。4用2倍樹脂床體積（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通過樹脂層，并保持液面高度，浸泡過夜。5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通過樹脂層，洗至流出液加水不呈白色渾濁為至6從柱中放出少量的乙醇，檢查樹脂是否洗凈，否則繼續(xù)用乙醇洗柱，直至符合要求為止。檢查方法：a.水不溶性物質(zhì)的檢測取乙醇洗脫液適量，與同體積的去離子水混合后，溶液應(yīng)澄清；再在10C放置30分鐘，溶液仍應(yīng)澄清b.不揮發(fā)物的檢查取乙醇洗脫液適量，在200-400nm范圍內(nèi)掃描紫外圖譜，在250nm左右應(yīng)無明顯紫外吸收7用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層，洗凈乙醇。8用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層，并浸泡3小時，而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。9用2.5BV5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層并浸泡3小時，而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。10樹脂吸附達飽和的終點判定方法：藥液以一定速度通過樹脂柱，根據(jù)預(yù)算用量，在其附近，取過柱液約3ml，置10ml具塞試管中，密塞后猛力振搖。觀察泡沫持續(xù)時間，如泡沫持續(xù)時間為15分鐘以上，則為陽性，此時樹脂達到飽和。正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度（洗脫劑）（一）吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氤的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9；環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等；皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等；脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100O一般可選擇中12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過樹脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經(jīng)過一次