X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址：電話：傳真:郵編:中南大學(xué)X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告材料科學(xué)與工程學(xué)院材料國際專業(yè)1401班級姓名蔡云偉學(xué)號08同組者實(shí)驗(yàn)日期2016年05月18日指導(dǎo)教師黃繼武評分分評閱人評閱日期實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆誜射線衍射儀的工作原理、操作方法；掌握X射線衍射實(shí)驗(yàn)的樣品制備方法；學(xué)會(huì)X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置，獨(dú)立完成一個(gè)衍射實(shí)驗(yàn)測試；學(xué)會(huì)MDIJade6的基本操作方法；學(xué)會(huì)物相定性分析的原理和利用Jade進(jìn)行物相鑒定的方法；學(xué)會(huì)物相定量分析的原理和利用Jade進(jìn)行物相定量的方法。本實(shí)驗(yàn)由衍射儀操作、物相定性分析、物相定量分析三個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)組成，實(shí)驗(yàn)報(bào)告包含以上三個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)布拉格定律，我們可以知道，只有在特殊的入射角度時(shí)我們才能得到衍射圖像。所以，根據(jù)這一原理，我們在使用了把X射線和探測器放在環(huán)形導(dǎo)軌上的方法，把每個(gè)方向的結(jié)果都探測一遍，最終收集到能發(fā)生衍射的衍射峰。根據(jù)結(jié)果，推算晶面，判斷晶體構(gòu)型，判斷元素種類。儀器與材料儀器：18KW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀數(shù)據(jù)處理軟件：數(shù)據(jù)采集與處理終端與數(shù)據(jù)分析軟件MDIJade6實(shí)驗(yàn)材料：WC(碳化鎢)、LiCoOSi實(shí)驗(yàn)步驟1測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)備樣品；打開X射線衍射儀；按下“Door”按鈕，聽到報(bào)警；向右拉開“常規(guī)衍射儀門”，裝好樣品；向左輕拉“常規(guī)衍射儀門”，使之合上；打開“控制測量”程序，輸入實(shí)驗(yàn)條件和樣品名，開始測量；表1實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定：儀器掃描范圍掃描度電壓電流D/max2500型X射線衍射儀10-808°/min40KV250mA按相同的實(shí)驗(yàn)條件測量其它樣品的衍射數(shù)據(jù)。2物相鑒定打開Jade，讀入衍射數(shù)據(jù)文件；鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊S/M工具按鈕，進(jìn)入“Search/Match”對話界面;選擇“Chemistryfilter”，進(jìn)入元素限定對話框，選中樣品中的元素名稱，然后點(diǎn)擊OK返回對話框，再點(diǎn)擊OK；從物相匹配表中選中樣品中存在的物相。在所選定的物相名稱上雙擊鼠標(biāo)，顯示PDF卡片，按下Save按鈕，保存PDF卡片數(shù)據(jù)；在主要相鑒定完成后，對剩余未鑒定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鑒定出來。鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“打印機(jī)”圖標(biāo)，顯示打印結(jié)果，按下“Save”按鈕，輸出物相鑒定結(jié)果。以同樣的方法標(biāo)定其它樣品的物相,物相鑒定實(shí)驗(yàn)完成。3物相定量分析在Jade窗口中，打開一個(gè)多相樣品的衍射譜；完成多相樣品的物相鑒定，物相鑒定時(shí)，選擇有RIR值的PDF卡片；選擇每個(gè)物相的主要未重疊的衍射峰進(jìn)行擬合，求出衍射峰面積；選擇菜單“Options|EasyQuantitative”，按絕熱法計(jì)算樣品中兩相的重量百分?jǐn)?shù)；按下“Save”按鈕，保存定量分析結(jié)果，定量分析數(shù)據(jù)處理完成。計(jì)算公式:,五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1物相鑒定結(jié)果2定量分析結(jié)果（1）WCUSER:userJADE:QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaksDATE:Thursday,Jan01,200401:16aFILE:[005]SCAN:1(sec),Cu(40kV,250mA),I(max)=40668,10-28-1013:19PROC:[NewQuantitativeAnalysis]PhaseID(2)ChemicalFormulaRIRDxMACLACWt%Wt(n)%Vol(n)%#LI%-I(r){Area}{Height}TungstenCarbideWC1479781(21469)30158(1046)Tungstencarbide-$-epsilonW2C172427(1893)6967(142)2-ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%-I(r)(hkl)30158(1046)479781(21469)(100)2-ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%-I(r)(hkl)6967(142)72427(1894)(-1-11)（2）LiCoOSiUSER:userJADE:QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaksDATE:Thursday,Jan01,200401:04aFILE:[LiCoOSi(39).raw]SCAN:1(sec),Cu(40kV,250mA),I(max)=8718,08-27-1313:27PROC:[NewQuantitativeAnalysis]PhaseID(2)ChemicalFormulaRIRDxMACLACWt%Wt(n)%Vol(n)%#LI%-I(r){Area}{Height}Lithiumcobalt(III)oxideLiCoO2144727(2619)5010(263)SiliconSi149763(3069)6558(343)2-ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%-I(r)(hkl)5010(263)44727(2620)(003)2-ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%-I(r)(hkl)6558(343)49763(3070)(111)3點(diǎn)陣常數(shù)精確測定結(jié)果具體PDF卡片結(jié)果：PDF#79-0743:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedTungstenCarbideW2C Radiation=CuKa1 Lambda= Filter=Calibration= 2T= I/Ic(RIR)=Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD-12++(1997)Hexagonal-PowderDiffraction,P-31m(162) Z=3 mp=CELL:xx<xx> =hP9($GE)(C5W12)Density(c)= Density(m)= Mwt= Vol= F(23)=(.0000,32/0)Ref:Epicier,T.,Dubois,J.,Esnouf,C.,Fantozzi,G.,Convert,P.ActaMetall.,v36p1903(1988)StrongLines:X222222111FIZ=065700:ITFTEMMentioned.NeutronpowderdiffractionstudiesoftransitionmetalhemicarbidesM2C1-x-II.InsituhightemperaturestudyonW2C1-xandMo2C1-xkdcba(P3-1M)NO22-Thetad()I(f)(hkl)Theta1/(2d)2pi/dn^2(001)(100)(101)(110)(002)(-1-11)(102)(201)(-1-12)(202)(-2-11)(300)(301)(-1-13)(220)(302)(-2-21)(311)(004)(-2-13)(-2-22)(-3-12)(401)PDF#89-2727:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedTungstenCarbideWC Radiation=CuKa1 Lambda= Filter=Calibration= 2T= I/Ic(RIR)=Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD-12++Hexagonal-PowderDiffraction,P-6m2(187) Z=1 mp=CELL:xx<xx> =hP2()Density(c)= Density(m)= Mwt= Vol= F(9)=(.0000,9/0)Ref:Parthe,E.,Sadagopan,V.Monatsh.Chem.,v93p263(1962)StrongLines:X942221111FIZ=043380:PDF00-025-1047.MDescribedalsoasmineralfromMengyin,ShadongandDaSichuan,China.AtleastoneTFimplausible.ITFSeePDF01-072-0097.Neutronen-undRoentgenbeugungsuntersuchungenueberdieStrukturdesWolframcarbidesWCundVergleichmitaelterenElektronenbeugungsdatenda(P6-M2)NO2-Thetad()I(f)(hkl)Theta1/(2d)2pi/dn^2(001)(100)(101)(110)(002)(111)(200)(102)(201)2.LiCoOSiPDF#75-0532:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedLithiumCobaltOxideLiCoO2 Radiation=CuKa1 Lambda= Filter=Calibration= 2T= I/Ic(RIR)=Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD-12++(1997)Rhombohedral-(Unknown),R-3m(166) Z=3 mp=CELL:xx<xx> =hR4()Density(c)= Density(m)= Mwt= Vol= F(19)=(.0000,19/0)Ref:Johnston,.,Heikes,.,Sestrich,D.J.Phys.Chem.Solids,v7p1(1958)StrongLines:X531111111FIZ=029225:AtleastoneTFmissing.ThePreparation,Crystallography,andMagneticPropertiesoftheLixCo1-xOSystemhba(R3-MH)ABX22-Thetad()I(f)(hkl)Theta1/(2d)2pi/dn^2(003)(101)(006)(012)(104)(015)(009)(107)(018)(110)(113)(1010)(021)(116)(202)(0012)(024)(0111)(205)PDF#89-2955:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedSiliconSi Radiation=CuKa1 Lambda= Filter=Calibration= 2T= I/Ic(RIR)=Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD-12++Cubic-(Unknown),Fd-3m(227) Z=8 mp=CELL:xx<xx> =cF8()Density(c)= Density(m)= Mwt= Vol= F(7)=(.0000,7/0)Ref:Straumanis,.,Borgeaud,P.,James,.J.Appl.Phys.,v32p1382(1961)StrongLines:X631111111FIZ=043610:MMeasuredatunetchedcrystalfragments.MCellforetchedcrystalbar:(Dm=.MCellforpowder,unheated:.MCellforpowder,heated:.MPDF00-027-1402.NoRvaluegiven.AtleastoneTFmissing.SeePDF01-075-0589.Perfectionofthelatticeofdislocation-freesilicon,studiesbythelattice-constantanddensitymethoda(FD3-MS)N2-Thetad()I(f)(hkl)Theta1/(2d)2pi/dn^2(111)3(220)8(311)11(222)12(400)16(331)19(422)24六結(jié)果與討論一、實(shí)驗(yàn)原理本次實(shí)驗(yàn)采用的儀器為X射線衍射儀，它是按照晶體對X射線衍射的幾何原理設(shè)計(jì)制造的。布拉格方程是X射線衍射儀最基本的理論基礎(chǔ)，也是進(jìn)行X射線檢測最根本和重要的理論依據(jù)之一。由知，確定了一組相互對應(yīng)的θ與λ便可求出一組干涉面的面間距d，當(dāng)干涉指數(shù)互質(zhì)時(shí)，干涉面就代表一族真實(shí)的晶面。因?yàn)榇嬖谙到y(tǒng)消光，并非所有滿足布拉格方程的干涉面都有對應(yīng)的衍射條紋。為保證能得到足夠的衍射譜線以分析，X射線衍射儀使用的是粉末樣品，用單色（標(biāo)識）X射線照射多晶體試樣，即多晶體衍射方法，并且同時(shí)使樣品轉(zhuǎn)動(dòng)（θ-2θ連動(dòng)），設(shè)計(jì)2:1的角速度比，目的是確保探測的衍射線與入射線始終保持2θ的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表面法線為對稱軸，在兩側(cè)對稱分布；輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射；同樣的晶面若不平行于試樣表面，即使產(chǎn)生衍射，其衍射線進(jìn)不了探測器，不能被接受；X射線源由X射線發(fā)生器產(chǎn)生，其線狀焦點(diǎn)位于測角儀周圍位置上固定不動(dòng)。在線狀焦點(diǎn)S到試樣O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測器的光路上還安裝有多個(gè)光闌以限制X射線的發(fā)散；當(dāng)探測器由低θ角到高θ角轉(zhuǎn)動(dòng)的過程中將逐一探