LNPFKL-2021085遼寧省中藥茺蔚子配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021085茺蔚子配方顆粒ChongweiziPeifangkeli【來(lái)源】本品為唇形科植物益母草LeonurusjaponicusHoutt.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳≤底语嬈?000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為5.5%~12.0%），加入輔料適量，干燥，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榛尹S色至灰褐色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品3g，研細(xì)，加乙醇30ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至約5ml，加在活性炭－氧化鋁柱（活性炭0.5g；中性氧化鋁100~120目，2g；內(nèi)徑10mm）上，用乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取茺蔚子對(duì)照藥材10g，加水100ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸水蘇堿對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-鹽酸-水（4∶1∶0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%三氟乙酸為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按4-羥基苯甲酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~301003~150→4100→9615~224→696→9422~256→994→9125~289→1091→9028~43109043~43.110→8090→2043.1~488020參照物溶液的制備取茺蔚子對(duì)照藥材約2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇100ml，稱(chēng)定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，用70%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取4-羥基苯甲酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml分別含4-羥基苯甲酸5μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，用50%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，與4-羥基苯甲酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.52（峰1），0.56（峰2），1.72（峰4）。對(duì)照特征圖譜峰3∶4-羥基苯甲酸參考色譜柱：HSST3，150mm×2.1mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于8.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)強(qiáng)陽(yáng)離子交換（SCX）色譜柱；以15mmol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.06%三乙胺和0.14%磷酸）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為192nm。理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱（100~200目，3g，內(nèi)徑為1cm，濕法裝柱，用乙醇預(yù)洗）上，用乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，回收溶劑至干，殘?jiān)?5mmol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.06%三乙胺和0.14%磷酸）溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加15mmol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.06%三乙胺和0.14%磷酸）稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品