sem實(shí)驗(yàn)報(bào)告模版

掃描電子顯微鏡試驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名 周劍學(xué)生學(xué)號(hào)專(zhuān)業(yè)班級(jí) 材料1112小組成員 韓彬懿陳寶山李明達(dá)2023年 6月15日—試驗(yàn)?zāi)康牧私鈷呙桦婄R的構(gòu)造、用途及根本原理；了解掃描電鏡的樣品制備；通過(guò)實(shí)際分析，明確掃描電鏡和電子探針儀的用途。示意圖掃描電子顯微鏡各局部介紹掃描電鏡主要由三個(gè)根本局部組成：1，電子光學(xué)系統(tǒng)；2，信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)；3，真空系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)：包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和圖樣室度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種：一般熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場(chǎng)放射電子槍。電磁透鏡：其功能是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，因照耀到樣品上的電子束光斑越小，鏡是弱透鏡，焦距長(zhǎng)，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號(hào)探測(cè)器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級(jí)聚光鏡都裝有光闌。為了消退像散，裝有消像散器。描動(dòng)作和在顯像管上的掃描動(dòng)作由同一掃描發(fā)生器把握,保持嚴(yán)格同步。當(dāng)電子束進(jìn)入偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生其次次轉(zhuǎn)折,再通過(guò)末級(jí)地在樣品上也畫(huà)出一副比例圖像。圖三〔a〕光柵掃描〔b〕角光柵掃描〔如拉伸和疲乏。信號(hào)搜集和圖像顯示系統(tǒng)樣品在入射電子束作用下會(huì)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。檢測(cè)器和X射線檢測(cè)器。真空系統(tǒng)假設(shè)真空度缺乏，除樣品被嚴(yán)峻污染外，還會(huì)消滅燈絲壽命下降，極間放電等問(wèn)題。物理現(xiàn)象“真空”中，聲音由于沒(méi)有介質(zhì)而無(wú)法傳遞，但電磁波的傳遞卻不受真空的影響。事實(shí)上，在真大氣標(biāo)準(zhǔn)大氣壓〔Pascal〕或托爾〔Torr〕做為壓力的單位。在自然環(huán)境里，只有外太空堪稱(chēng)最接近真空的空間。放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，假設(shè)電子束在樣品外表掃描的幅度為As，在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:寬度As=100mm，當(dāng)As=5mm時(shí)，放大倍數(shù)為20倍，假設(shè)削減掃描線圈的電流，Ac=0.05mm，20232020區(qū)分率，從而影響其區(qū)分率。一般二次電子像的區(qū)分率約為5-10nm，背反射電子像X子像。景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)凹凸不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)力氣范圍。與透射電鏡景深分析一樣，掃描電鏡的景深也可表達(dá)為Df?2Δγ0/α，，式中α柵直徑和工作距離。100-50010察分析斷口試樣具有其它器無(wú)法比較的優(yōu)點(diǎn)。四掃描電鏡用途及優(yōu)點(diǎn)具體功能用途歸納如下：具體功能用途歸納如下：1、掃描電鏡追求固體物質(zhì)高區(qū)分的形貌，形態(tài)圖像(二次電子探測(cè)器SEI)-形貌分析(外表幾何形態(tài)，外形，尺寸)2、顯示化學(xué)成分的空間變化，基于化學(xué)成分的相鑒定---化學(xué)成分像分布，微區(qū)化學(xué)成分分析.1)用x射線能譜儀或波譜(EDSorWDS)采集特征x射線信號(hào)，生成與樣品形貌相對(duì)應(yīng)的，元素面分布圖或者進(jìn)展定點(diǎn)化學(xué)成分定性定量分析，相鑒定。2)利用背散射電子BSE基于平均原子序數(shù)(一般和相對(duì)密度相關(guān))反差，生成化學(xué)成分相的分布圖像；3)利用陰極熒光，基于某些痕量元素(如過(guò)渡金屬元素，稀土元素等)受電子束激發(fā)的光強(qiáng)反差，生成的痕量元素分布圖像。4)利用樣品電流，基于平均原子序數(shù)反差，生成的化學(xué)成分相的分布圖像，該圖像與背散射電子圖像亮暗相反。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，①有較高的放大倍數(shù)，20-20野大，成像富有立體感，可直接觀看各種試樣凹凸不平外表的微小構(gòu)造；③試樣制備簡(jiǎn)潔。目前的掃描電鏡都配有X分析，因此它是當(dāng)今格外有用的科學(xué)爭(zhēng)論儀器。1、掃描電鏡成像原理〔0.00025微米-25微米二次電子檢測(cè)器或背散射電子檢測(cè)器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象反射電子反映樣品外表微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)化學(xué)成分。掃X像管電子束實(shí)現(xiàn)同步掃描，樣品外表與顯像管上圖像保持逐點(diǎn)逐行一一對(duì)應(yīng)的幾何關(guān)系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的外表形貌。2X射線能譜分析原理X射線能譜定性分析的理論根底是Moseley定律，即各元素的特征X射線頻率ν的平方根與原子序數(shù)Z成線性關(guān)系。同種元素，不管其所處的物理狀態(tài)或化學(xué)狀態(tài)如何，所放射的特征X射線均應(yīng)具有一樣的能量。X射線能譜定性分析是以測(cè)量特征X射線的強(qiáng)度作為分析根底，可分為有標(biāo)樣定兩分析和無(wú)標(biāo)樣定量分析兩種。在有標(biāo)樣定量分析中樣品內(nèi)各元素的實(shí)測(cè)X射線強(qiáng)度，與成份標(biāo)量定量分析中樣品內(nèi)各元素同名或不同名X射線的實(shí)測(cè)強(qiáng)度相互比較，經(jīng)過(guò)背景校正和羥基、結(jié)晶水等檢測(cè)不到的元素，則它們的相對(duì)含量經(jīng)歸一化后，就能得出確定含量。樣品要求樣品必需是無(wú)毒、無(wú)放射性的物質(zhì),以保證工作人員的人身安全。樣品可以是塊狀、片狀、纖維狀;也可以是顆?；蚍勰?無(wú)論是什么樣的樣品都不能是有機(jī)揮發(fā)物和含有水分.假設(shè)將含有水分的樣品放在鏡筒內(nèi)能產(chǎn)生三種嚴(yán)峻不良后果:一是當(dāng)真空達(dá)不到要求強(qiáng)行通高壓時(shí),其產(chǎn)生的水蒸汽患病高能電子流產(chǎn)生電離而放電引起束流大幅度波動(dòng),使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成鏡筒污染;三是損壞燈絲,當(dāng)高能電壓通過(guò)燈絲時(shí),溫度高達(dá)2000O,遇到水蒸汽而氧化變質(zhì)或熔斷,因此,應(yīng)先烘干樣品中的水分。無(wú)論是塊狀樣品,還是粉末顆粒狀樣品,其化學(xué)、物理性質(zhì)要穩(wěn)定,在高真空中的電子束照耀下,外表受到污染的樣品,要在不破壞樣品外表構(gòu)造的前提下,進(jìn)展適當(dāng)清洗、烘干。無(wú)論是樣品的外表,還是樣品斷開(kāi)的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)展處理,以保持其原始的構(gòu)造狀態(tài)。對(duì)磁性樣品要預(yù)先去磁,以免觀看時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。粉末樣品要適量,不易過(guò)多;塊狀樣品大小要適合儀器專(zhuān)用樣品底座的尺寸,不能過(guò)大.一般小的樣品座Φ3～5mm,大的樣品座為Φ30～50mm,以分別用來(lái)放置不同大小的樣品,樣品的高度一般限制在5～10mm左右。粉末樣品的制備對(duì)于導(dǎo)電的粉末樣品,應(yīng)先將導(dǎo)電膠帶黏結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,,要再鍍上一層導(dǎo)電膜,方可用電鏡觀看.為了加快測(cè)試速度,一個(gè)樣品座上可以同時(shí)制備多個(gè)樣品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末時(shí),應(yīng)留意不要樣品之間相互污染。對(duì)于粉末樣品的制備應(yīng)留意以下幾點(diǎn):A、盡可能不要擠壓樣品,以保持其自然形貌狀態(tài)。B、特細(xì)且量少的樣品,可以放于乙醇或者適宜的溶劑中用超聲波分散一下,再用毛細(xì)管滴加到樣品臺(tái)上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點(diǎn)一滴到樣品臺(tái)上),晾干或強(qiáng)光下烘干即開(kāi)。C、粉末樣品的厚度要均勻,外表要平坦,且量不要太多,1g左右即可,否則簡(jiǎn)潔導(dǎo)致粉末在觀看時(shí)剝離外表,或者簡(jiǎn)潔造成噴金的樣品的底層局部導(dǎo)電性能不佳,致使觀看效果的比照度差。開(kāi)機(jī)預(yù)備開(kāi)啟電子溝通穩(wěn)壓器，電壓指示應(yīng)為220V，開(kāi)啟冷卻循環(huán)水裝置電源開(kāi)關(guān)。開(kāi)啟試樣室真空開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟試樣室預(yù)備狀態(tài)開(kāi)頭。開(kāi)啟把握柜電源開(kāi)關(guān)。樣品處理去除多余未粘在導(dǎo)電膠上的粉末。由于本樣品為鋁粉，導(dǎo)電性能好，故不需要噴金。3．工作程序開(kāi)啟試樣室進(jìn)氣閥把握開(kāi)關(guān)放真空，將樣品放入樣品室后將試樣室進(jìn)氣閥把握開(kāi)關(guān)關(guān)閉抽真空；翻開(kāi)工作軟件，加高壓至5K〔不導(dǎo)電試樣；將圖象選區(qū)調(diào)為全屏View；調(diào)整顯示器比照度CONTRAS、亮度BRIGHTNES〕至適當(dāng)位置；調(diào)整聚焦旋鈕至圖象清楚；放大圖像選區(qū)至高倍狀態(tài)；消去X方向和Y選擇適當(dāng)?shù)膾呙杷俾省睸CANRATE〕觀看圖象；依據(jù)所需要求進(jìn)展觀看和拍照Freez；作好試驗(yàn)記錄及儀器使用記錄。300X600X800X1000X1200X析出相定性分析定量分析基體相定性分析定量分析九、現(xiàn)實(shí)中的應(yīng)用山東莎草屬植物表皮微形態(tài)2在日立Ｓ-4800古代陶瓷利用掃描電子顯微鏡可以爭(zhēng)論古陶器中的晶粒大小及相互結(jié)合的狀況以及內(nèi)氣孔的外形分布等。此外,還可以觀看古陶器的玻璃化程度,從而推斷出古陶器的燒成溫度。古代鐵器元大都遺址鐵釜〔元大都遺址鐵釜〔98DZXM8〕北京延慶出土鐵斗〔唐代〕的樣品〔2763〕共晶白口鐵鍛造熱處理術(shù)的關(guān)系。十、實(shí)際試驗(yàn)過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題SEMSEM3nm～6nm，但是，這不是日常工作能實(shí)現(xiàn)的，只是驗(yàn)收指標(biāo)，它與觀看條件、圖象的亮度、比照度、信噪比有關(guān)。放大器放大器的輸出信號(hào)的功率與同時(shí)輸出的噪聲數(shù)表示，設(shè)備的信噪比越高說(shuō)明它產(chǎn)生的雜音越少。2，鎢燈絲SEM在日常工作條件下，用一般試樣照相，能作到6nm區(qū)分率就相當(dāng)不易了。在此區(qū)分率下，可以在53萬(wàn)倍對(duì)一般樣品照相〔如陶瓷、礦物，能給出清楚二次電子照片，就屬高水平。3，有一種稱(chēng)作“有效放大倍數(shù)M有效”的概念，它是將試樣外表形貌細(xì)節(jié)放大到人眼剛能區(qū)分時(shí)的放大倍數(shù)：M有效＝人眼區(qū)分率/SEM區(qū)分率。例如，SEM區(qū)分率為3nm，人眼睛0.2～0.3mm,0.3mm,M有效=0.3*106nm/3nm=100000倍,明顯欲3nm的細(xì)節(jié)，SEM10萬(wàn)倍就夠用了?，F(xiàn)在，SEM安裝驗(yàn)收時(shí)，一般都選100000倍下做區(qū)分率鑒定，估量就