陜西中藥伸筋草配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

伸筋草配方顆粒ShenjincaoPeifangkeli【來源】本品為石松科植物石松LycopodiumjaponicumThunb.的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∩旖畈蒿嬈?500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%~18%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，分裝，即得。【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取伸筋草對(duì)照藥材1g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至約10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl、對(duì)照藥材溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯?乙酸乙酯?甲酸（7︰2.5︰0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30℃；流速為每分鐘0.3ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為256nm。理論板數(shù)按峰5計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～50→3100→975～63→1197→896～13118913～1811→3089→7018～2230→3870→6222～2538→4562→5525～2745→9055→1027～29901029～3090→010→100參照物溶液的制備取伸筋草對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加入水25ml，加熱回流60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）60分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)。以峰5為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.74（峰2）、0.86（峰3）、0.99（峰4）、1.77（峰6）。對(duì)照特征圖譜色譜柱：CORTECST32.1mm×150mm,1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%。【含量測(cè)定】α-玉柏堿照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以甲醇-0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液（62︰38）為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.2ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為253nm。理論板數(shù)按α-玉柏堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取α-玉柏堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含α-玉柏堿8μg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液