卡波姆檢驗(yàn)操作規(guī)程

題目：卡波姆檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼：SOP-QC-219-A起草：日期：審核：日期：批準(zhǔn)：日期：生效日期：頒發(fā)部門：質(zhì)控部分發(fā)部門：檢驗(yàn)室變更記載修改號變更原因及目的批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《中國藥典》2005年版二部目的：建立卡波姆檢驗(yàn)操作規(guī)程。范圍：本規(guī)程適用于卡波姆的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員、質(zhì)控部經(jīng)理對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1?［性狀］取本品適量，置表面皿中，在自然光下觀察，為白色疏松狀粉末；有特征性微臭；有引濕性。［鑒別］2.1儀器與用具分析天平刻度吸管（1ml）燒杯2.2試藥與試液10%氫氧化鈉溶液2.3操作方法2.3.1取本品0.10g，分散于20ml水中，加10%氫氧化鈉溶液0.4ml，即成凝膠狀。［檢查］3.1儀器與用具分析天平移液管（10ml）酸度計(jì)高溫爐烘箱3.2試藥與試液對二甲苯0.1mol/L氫氧化鈉溶液鄰苯二甲酸二壬酯15%氫氧化鈉溶液3.3操作方法3.3.1酸度取本品0.10g,均勻分散溶脹于10ml水中，按PH值測定法（《中國藥典》2005版二部附錄切H）測定，pH值應(yīng)為2.5?3.5。3.3.2苯取本品約1g,精密稱定，置具塞試管中，加對二甲苯10.0ml,振搖使本品分散，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml，密塞振搖1小時(shí)，取上清液作為供試品溶液；另取苯適量，精密稱定，加對二甲苯制成每1ml含10yg的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1卩1,照氣相色譜法（《中國藥典》2005版二部附錄VE）測定，用3m玻璃色譜柱，擔(dān)體為201紅色擔(dān)體（60?80目）,以鄰苯二甲酸二壬酯與有機(jī)皂土等量混合，作為固定液，涂布濃度為10%，在柱溫100°C測定。含苯不得過0.0002%。3.3.3干燥失重取本品，按干燥失重測定法（《中國藥典》2005版二部附錄訓(xùn)L）測定，在80C減壓干燥1小時(shí)，減失重量不得過2.0%。3.3.4熾灼殘?jiān)”酒?，按熾灼殘?jiān)鼨z查法（《中國藥典》2005版二部附錄訓(xùn)N）檢查，遺留殘?jiān)坏眠^2.0%o3.3.5重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（《中國藥典》2005版二部附錄訓(xùn)H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。3.3.6黏度取本品0.5g，均勻分散于98ml水中，待充分溶脹后，混勻，用15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.3?7.8（用精密pH試紙測試），加水至100ml，混勻（避免產(chǎn)生氣泡），依法測定（《中國藥典》2005版二部附錄切G第二法），在25C時(shí)的動(dòng)力黏度應(yīng)為15?30Pa?S。3.3.7微生物限度取本品10g，加入45CpH7.0的無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，作為1：10的供試液。取適量供試液，照微生物限度檢查平皿法（《中國藥典》2005版二部附錄XIJ）檢查，細(xì)菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù)分別不得過100個(gè)/g,金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌不得檢出。［含量測定］4.1儀器與用具分析天平滴定管50ml錐形瓶4.2試藥與試液氫氧化鈉滴定液（0.25mol/L）4.3操作方法取本品約0.4g，精密稱定，均勻分散于400ml水中，攪拌使溶解，照電位滴定法（附錄WA），用氫氧化鈉滴定液（0.25mol/L）滴定（近終點(diǎn)時(shí)，每次滴入后攪拌至少2分鐘）。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.25mol/L）相當(dāng)于11.25mg的一COOH。4.4結(jié)果計(jì)算VxCx0.01125.含量％=x100%Wx0.25式中：V為供試品消耗氫氧化鈉滴定液的ml數(shù)C為氫氧化