方法驗證報告 土壤 汞的測定-原子熒光

方法驗證報告檢測項目：土壤汞的測定檢測分析方法：原子熒光法檢測科室：實驗室實驗人：審核人：簽發(fā)人：土壤汞的測定原子熒光法方法來源《土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法》HJ680-2013二、方法驗證本標準所用量器除另有說明外均應為符合國家標準的級玻璃量器儀器原子熒光光譜儀：北京譜析元素燈（汞）。微波消解儀。具塞比塞管：。分析天平：精度為。0.149mm孔徑篩。實驗室常用器皿：符合國家標準的級玻璃量器和玻璃器皿等。試劑實驗用水均為二次蒸餾水。汞標準儲備液1000mg/L。汞標準使用液U（汞標準儲備液逐級稀釋）。硝酸（）：優(yōu)級純。鹽酸（）：優(yōu)級純。硫酸（）：優(yōu)級純。氫氧化鉀（）：分析純。硼氫化鉀（）：分析純。）鹽酸溶液（載流液）：吸取鹽酸于）鹽酸溶液（載流液）：吸取鹽酸于量瓶中，用水稀釋至標線。（mV硼氫化鉀溶液（）：稱取氫氧化鉀，溶解于水中，稱取硼氫化鉀溶解于上述氫氧化鉀溶液中，轉入1000ml容量瓶內。樣品樣品的采集按照的相關規(guī)定進行土壤樣品的采集；按照的相關規(guī)定進行沉積物樣品的采集。樣品的制備按照和的要求，經(jīng)采集后的樣品在實驗室中風干、破碎、過篩、保存。樣品采樣、運輸過程中避免沾污和待測元素損失。試樣的制備稱取風干過篩的土壤樣品（精確至），用少許水濕潤樣品，加入鹽酸，再慢慢加入硝酸，混勻，若有劇烈化學反應，待反應結束后將溶樣杯置于消解罐中密封。于微波消解儀中消解。程序結束后取出冷卻。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量濾紙過濾消解液，轉移至容量瓶，定容混勻。步驟儀器工作條件TOC\o"1-5"\h\z光電倍增管負高壓：；道燈電流：；輔陰極：；載氣流量：；屏蔽氣流量：；原子化器高度：；測定方法：標準曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；進樣體積：；載流液體積：；讀數(shù)時間：；延遲時間：；重復次數(shù)：次；道分析液單位：。標準曲線的繪制取一個100m容量瓶，加入10m汞中間標準溶液，m鹽酸，然后用水稀釋至刻度，搖勻。設置好儀器工作條件，點火預熱0。①以1.0%的硼氫化鉀作還原劑，5%的鹽酸溶液作載流液，按照儀器自動稀釋繪制標準曲線。表1汞標準系列序號12汞濃度（）0000100200000100樣品測定取試液（2）10m于100m容量瓶中，加入m鹽酸，混勻。室溫放置0m，用水定容至標線，混勻，按與繪制標準曲線相同條件以1.0%的硼氫化鉀作還原劑，5%的鹽酸作載流液，按照標準曲線法定量，進行樣品測定。用去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按與繪制標準曲線相同條件進行測定。計算土壤樣品的結果計算（p-p）xVxVw（m）tt^-00汞mxWxVx1000dm1從校準曲線上查得樣品溶液中的汞的質量濃度，空白溶液測定汞元素濃度，

樣品消解后定容體積，分取試液的體積，分取后測定試液的定容體積—試樣質量，—樣品的干物質含量，2.6.2沉積物樣品的結果計算mx(1-f)x匕x1000從校準曲線上查得樣品溶液中的汞的質量濃度，空白溶液測定汞元素濃度，樣品消解后定容體積，分取試液的體積，分取后測定試液的定容體積—試樣質量，—樣品的含水率，2.6.3結果表示當測定結果小于1時，小數(shù)點后數(shù)字最多保留至三位；當測定結果大于1當測定結果小于1時，小數(shù)點后數(shù)字最多保留至三位；當測定結果大于1時，保留三位有效數(shù)字。2.7驗證2.7.1校準曲線表2校準曲線序號12汞濃度（）000001002000000

熒光強度0.0028.3359.64124.26261.41325.48回歸方程65.84-3.981520.9996圖1汞校準曲線由表2和圖1可以看出：得到的曲線值大于0.999,說明其線性良好。2.7.2精密度和準確度采用標樣濃度為0.052±0.006的標準樣品編號-13,重復六次測定其濃度，得到六組平行數(shù)據(jù)，計算出其相對標準偏差，統(tǒng)計結果如下表：由表3可見