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保險(xiǎn)粉工藝簡介一、保險(xiǎn)粉學(xué)問二、總方框圖三、合成工藝〔1〕四、枯燥工藝〔2〕五、中和工藝〔3〕六、尾氣工藝〔4〕七、精餾工藝〔5〕八、殘液工藝〔6〕九、冷凍工藝〔7〕一、保險(xiǎn)粉學(xué)問一、保險(xiǎn)粉學(xué)問1、產(chǎn)品名稱化學(xué)名:低亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉,因能使染好的布顏色褪去而使布能重染色,故而俗稱保險(xiǎn)粉。22 分子式:NaSO174.1。構(gòu)造式:Na-O-S-S-22 ‖‖O O2、保險(xiǎn)粉的主要物理參數(shù)22 4 2 22 二水鹽NaSO·2HONa22 4 2 22 〔2〕a.外觀:流淌性較強(qiáng)的白色結(jié)晶粉末b.比重:真實(shí)比重為2.3~2.4g/cm3。假比重則因生產(chǎn)方法不同、粒度不一樣有1.1~1.25,150~200μ;0.85~1.1g/cm3,?85~115μ。c.溶解度:保險(xiǎn)粉可溶于水,但不溶于甲醇。溶于水時會消滅局局部解現(xiàn)象,其在水中的溶解度隨溫度上升而增大,但溶液中含有食鹽、燒堿、醇等時,溶解度會顯著下降。3、化學(xué)性質(zhì)a.保險(xiǎn)粉具有很強(qiáng)的復(fù)原性,常被氧化成亞硫酸鈉和硫酸鈉。b.保險(xiǎn)粉本身很不穩(wěn)定,在確定條件下可導(dǎo)致分解:↑2Na↑2Na2S2O4+2O2→2Na2SO4+?2SO2在水溶液中有如下反響:22 4 2 22 3 2NaSO+HO=Na22 4 2 22 3 2Na22Na2S2O4+O2+2H2O=4NaHSO3在溫度大于90℃時快速分解:2Na2Na2S2O4=NaSO+NaSO22 322 5而溫度高于250℃時則可著火自燃。酸性介質(zhì)中分解快速:2Na2S2Na2S2O4+H2SO4==2Na2SO3+2SO2↑+S+HO2但在堿性介質(zhì)中比較穩(wěn)定,遇強(qiáng)堿性時會分解:3Na2S3Na2S2O4+6NaOH==5Na2SO3+Na2S+3H2O490%,88%,85%等等。5、產(chǎn)品包裝、貯運(yùn)方式及留意事項(xiàng)〔1、保險(xiǎn)粉用內(nèi)襯塑料袋〔塑料袋應(yīng)雙層扎口〕0.7mm50kg,特別要求的品種除外?!玻病玻巢坏门c水或水蒸汽直接接觸,不得與氧化劑或其它易燃物混放。2〔4在8年前后經(jīng)過美國ASO有毒氣體。保險(xiǎn)粉貯存過程要防止受熱分解。2〔5導(dǎo)致壓力上升,引起容器炸裂。2〔6下,可以用水沖刷降溫的方式撲救。撲救火災(zāi)時,應(yīng)帶SO防毒面具。26、保險(xiǎn)粉的用途:精練與漂白劑、染色物的剝色劑及染缸的清洗劑等。、紙漿造紙業(yè)用作機(jī)械漿、熱磨機(jī)械漿及脫墨漿的漂白劑。、食品德業(yè)用作食糖、糖果、蜜餞、飴糖、餅干、粉絲等的漂白劑和食品保鮮劑。品的漂白等。、化學(xué)工業(yè)中用作復(fù)原劑。二、工藝流程總體方框圖二、工藝流程總體方框圖〔詳見附圖〕三、合成工藝三、合成工藝1、崗位任務(wù)、AE懸浮液配制將甲酸鈉、熱水、母液〔甲醇〕按確定配比投入AE配制釜,利用升溫、打漿等方合成使用?!?EDTAFe3+〕、ME懸浮液配制將焦亞硫酸鈉、二氧化硫、甲醇〔硫醇〕按確定比例投入ME配制釜,用攪拌打漿使焦亞硫酸鈉溶解制成合格的焦亞硫酸鈉懸浮液合成使用。、合成崗位將配制好的甲酸鈉懸浮液、焦亞硫酸鈉懸浮液、液體二氧化硫、甲醇、環(huán)氧乙烷等,按確定配比和速度參與到合成釜進(jìn)展合成反響。反響過程中生成大量的尾氣經(jīng)水冷、鹽冷、氨冷后,液體回流返回合成釜,氣體去尾氣回收崗位進(jìn)展處理。2、工作原理本工藝承受甲酸鈉—焦亞法制得保險(xiǎn)粉。主反響式:2HCOONa+NaSO+2SO
=2NaSO+2CO↑+HO22 5分步反響:
2 22 4 2 2Na2S2O5+H2O=2NaHSO3HCOONa+SO2+H2O=NaHSO3+HCOOH2NaHSO+HCOOH=NaSO
+CO↑+2HO3副反響:
22 4 2 2程序時間〔分鐘〕溫度〔℃〕壓力〔Mpa〕PHNa2S2O3(g/L)NaHSO程序時間〔分鐘〕溫度〔℃〕壓力〔Mpa〕PHNa2S2O3(g/L)NaHSO3(g/L)NaSO22 4(%)22 4 2 22 3 3 酯化反響:HCOOH+CH3OH=HCOOCH+HO3 22 4 2 2 3 氧化分解:2NaSO+O=2NaSO22 4 2 2 3 22 4 2 2 潮濕空氣中分解:2NaSO+2H22 4 2 2 22 4 22 3 22 高溫分解:2NaSO=NaS22 4 22 3 22 CCHO+NaSO+HO=NaSOS-CHCHOH+NaOH2 422 3 232 2環(huán)氧乙烷副反響:CHO+HO=HOCHCHOH24 2 2 24 2 2 4、操作步驟〔終點(diǎn)〕〔終點(diǎn)〕打底5~10//5.0~5.4≤5.06≤75/調(diào)值15~2078~820.15~0.204.2~4.4≤3.16//大滴加60~8081~840.15~0.254.3~4.5≤5.06115~125/小滴加180~21081~830.15~0.204.3~4.5≤5.06≤75≥85保溫30~6080~820.10~0.154.5~5.0≤5.06≤65≥87冷卻15~2065~70/≥4.8≤4.43//放料15~2065~70≤0.3≥4.8≤4.43//5、安全要點(diǎn)1、環(huán)氧乙烷:常溫時為無色氣體,低溫時為無色易流淌液體。有乙醚的氣味。有毒!沸點(diǎn)10.4℃。溶于水、乙醇和乙醚等?;瘜W(xué)性質(zhì)格外活潑,能與很多化合物起加成反響。與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限為〔體積%。2、液態(tài)二氧化硫:有毒氣體,外觀無色,具有窒息性,具強(qiáng)刺激性。22 22 22 380-83度,PH4.3-4.5,壓力0.15-0.20Mpa,NaSO5.06g/l85度,PH4.00.3Mpa,NaSO具有催化保險(xiǎn)粉猛烈分解的功22 22 22 4、自動化程度低,由于合成反響的原料多以懸浮液狀態(tài)輸送,固液比高,簡潔堵管,所以合成釜的操作沒有調(diào)整閥和安全連鎖,也沒有DCS自動把握系統(tǒng),全部的工藝指標(biāo)都靠人工監(jiān)控和調(diào)整,因而要求操作人員要有猛烈的責(zé)任心,稍許的疏忽都可能導(dǎo)致事故的發(fā)生。四、枯燥工藝四、枯燥工藝1、崗位任務(wù)1、保險(xiǎn)粉枯燥:將合成崗位送來的保險(xiǎn)粉懸浮液進(jìn)展壓濾、洗滌、枯燥、混合。制得合格的成品保險(xiǎn)粉,同時回收母液、真空凝液及洗滌甲醇。2、亞硫酸鈉枯燥:將中和崗位送來的亞硫酸鈉懸浮液進(jìn)展壓濾、洗滌、枯燥。制得副產(chǎn)品亞硫酸鈉,同時回收母液、真空凝液及洗滌甲醇。3、純堿枯燥:并按生產(chǎn)要求包裝。2、工作原理保險(xiǎn)粉懸浮液進(jìn)入枯燥釜后,經(jīng)過:a、壓濾:以氮?dú)鈱ΡkU(xiǎn)粉懸浮液加壓,在濾布的阻隔下,母液與保險(xiǎn)粉被分別,保險(xiǎn)粉留在釜內(nèi),母液被壓走。b、洗滌:給釜內(nèi)壓入確定量的甲醇對保險(xiǎn)粉進(jìn)展浸泡、洗滌,置換出保險(xiǎn)粉內(nèi)殘留的母液和水分。c、枯燥:通過進(jìn)入枯燥釜夾套和盤管的熱水給保險(xiǎn)粉升溫,促使殘留的甲醇和水分蒸發(fā)成氣體,被真空系統(tǒng)抽走,直至枯燥達(dá)標(biāo),然后進(jìn)冷水降溫。d、混合:在枯燥達(dá)標(biāo)的保險(xiǎn)粉中參與確定量的純堿,通過旋轉(zhuǎn)釜體混合均勻,制得合格保險(xiǎn)粉的過程。3、工藝流程圖〔枯燥崗位培訓(xùn)教案〕4、操作步驟A、壓濾操作:枯燥釜進(jìn)料完畢,關(guān)閉管線上進(jìn)料總閥,翻開進(jìn)料管線上氮?dú)忾y進(jìn)展壓濾,氣泡,無股狀流出時,說明釜內(nèi)母液已壓干,將母液閥門切換至洗滌甲醇槽。B0.81NaHSO3≤5g/L合格后進(jìn)展下一步驟;如不合格,重進(jìn)1000L精甲醇,再洗滌一次,直到合格為止。C、枯燥操作:當(dāng)洗滌甲醇壓干后關(guān)好母液閥和進(jìn)料閥,取下進(jìn)料軟管,啟動枯燥釜電機(jī),旋轉(zhuǎn)釜體,緩慢開熱水閥。親熱留意釜內(nèi)真空度、溫度的變化狀況,維持釜內(nèi)真空度在-0.065~-0.095MPa60~70℃,關(guān)閉熱水進(jìn)口閥門,保溫5~10分鐘,讓軸心溫度自動升到75段,判定枯燥終點(diǎn),再取樣確定。D、混合操作:當(dāng)軸心溫度降到55℃,翻開手孔蓋,用取樣瓶取樣,觀看料的干透程度,送樣分析,關(guān)閉手孔蓋,依據(jù)分析含量和生產(chǎn)需求,計(jì)算純堿參與量,從進(jìn)料口接軟管用抽真空方式吸入。5、安全要點(diǎn)1、壓濾、洗滌:保證母液被壓干,測洗滌甲醇比重≤0.81、NaHSO3≤5g/L合格后進(jìn)展下一步驟;如不合格,重進(jìn)1000L精甲醇,再洗滌一次直到合格為止,否則在枯燥過程中易發(fā)生分解。2、真空穩(wěn)定:防止分解,超溫超壓。3、閥門檢查:親熱關(guān)注各閥門的開關(guān)狀況正確。4、盤管漏水:防止分解,超溫超壓。5、密封完好:防止空氣進(jìn)入分解。6、高溫放料:SO2。7、超溫:防止分解。8、準(zhǔn)時倒凝液:防止分解,超溫超壓。9、特別料:防止分解,超溫超壓。10、料未放凈:防止分解,超溫超壓。五、中和工藝五、中和工藝1、崗位任務(wù)、工作原理1、崗位任務(wù):A、將原料崗位送來的酸性母液和堿洗液進(jìn)展皂化,參與燒堿中和,制得合格的亞硫酸鈉。B、將原料崗位送來的酸性母液和堿洗液進(jìn)展皂化,參與燒堿,與溶液中HCOOCH3發(fā)生反響,制得合格的粗甲醇,供精餾崗位精餾成精甲醇。2、反響原理:利用液堿能與酸性母液及堿洗液中的NaHSOHCOOHHCOOCHNaSO
等化合物,3發(fā)生中和反響的特性,使之生成亞硫酸鈉的懸浮液。其反響方程式為:
3 22 4NaHSO3+NaOH=Na2SO3+H2OHCOOH3+NaOH=HCOONa+CH3OHSO2+2NaOH=Na2SO3+H2O2、工藝流程圖〔中和尾氣培訓(xùn)教案〕3、操作步驟、安全要點(diǎn)1、制作底料翻開放空閥將壓力泄完后關(guān)閉,翻開中和釜堿洗液閥,向中和釜加堿洗液約1000L,經(jīng)液堿計(jì)量槽通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)向中和釜加〔32%〕80L,啟動攪拌,開啟熱水閥將溫度升至70-75℃,壓力調(diào)至0.15Mpa,經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)緩慢參與酸性母液約2023L,待有晶種析出時,測PH8-95-10分鐘。2、中和開啟中和釜攪拌和夾套熱水65-7532%液堿溶液均勻的參與中和釜內(nèi),始終到釜內(nèi)標(biāo)尺處。全過程把握PH值在8-9范圍內(nèi),留意把握滴加速度,不宜太快,使料液生成較大的結(jié)晶。攪拌均勻后,測試終點(diǎn)PH值,把握在11-122-4g/L,停攪拌靜置分層,待料液澄清后,抽出清液。3、放料70-75℃范圍內(nèi),保溫10-15分鐘,把握PH≥112-4g/L范圍內(nèi)時,炒樣含量≥93%,通知亞硫酸納枯燥崗位預(yù)備放料。六、尾氣工藝六、尾氣工藝1、崗位任務(wù)、工作原理1完的氣體經(jīng)堿洗液中和后排空。2空。34、監(jiān)控各吸取塔和母液槽的液位、壓力在正常范圍內(nèi),保證泵、攪拌正常運(yùn)轉(zhuǎn)。2、工藝流程圖〔中和尾氣培訓(xùn)教案〕七、精餾工藝七、精餾工藝1、崗位任務(wù)、工作原理1、將中和崗位送來的中和液通過入料泵經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后打入精餾塔,以蒸汽加熱和依靠分餾操作的原理,制備出合格的精甲醇打入甲醇大槽待用。2、利用液體混合物各組份具有不同的沸點(diǎn),在確定的溫度下,各組份具有不同的蒸汽壓,在精餾過程中,上升的蒸汽與下降的液體之間經(jīng)行熱與質(zhì)的交換,如此往復(fù)屢次,到達(dá)分別液體混合物的目的。2、工藝流程圖〔精餾培訓(xùn)教案〕3、操作步驟、安全要點(diǎn)中和崗位pH≥10〔把握小于11〕的粗甲醇送到本崗位粗甲醇貯槽,通過粗甲醇泵經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后送入精餾塔。在精餾塔底部有循環(huán)再沸器0.40MPa左右表壓的蒸汽經(jīng)再沸器加熱粗甲醇物料,把握塔底溫度≥109℃,其蒸汽冷凝水經(jīng)疏水閥排入冷凝液槽,通過熱水泵局部送至粗甲醇預(yù)熱器中與進(jìn)精餾塔的粗甲醇換熱,局部送往殘液熱水槽和保險(xiǎn)粉熱水槽。精餾塔頂出來的甲醇蒸汽經(jīng)過兩臺循環(huán)水冷凝器冷凝后流至收集槽內(nèi)體經(jīng)過0℃水冷卻器再次冷凝,不能冷凝的不凝性組分直接放空?;亓魇占蹆?nèi)的液體由回PH值合格〔PH值≥5,含量≥5%,直接送往精醇貯槽備用。作為產(chǎn)品供殘液崗位和枯燥崗位使用,如產(chǎn)品質(zhì)量不合格,則開近路閥送往粗醇貯槽進(jìn)展再次精餾。109液槽打往殘液處理崗位。八、殘液處理工藝八、殘液處理工藝1、崗位任務(wù)、工作原理調(diào)值:2NaOH+SO=NaSO+HO2 3 2單元操作稱為蒸發(fā),所用的設(shè)備稱為蒸發(fā)器。和甲醇蒸發(fā)出來,被冷凝后收集,然后用夾套和盤管內(nèi)的冷水對甲酸鈉降溫后包裝。萃取的原理:用溶劑從液體混合物中提取其中某種組分的操作稱為液/液萃取,是利用溶液物的操作。2、工藝流程圖〔殘液培訓(xùn)教案〕3、操作步驟、安全要點(diǎn)10.1-0.15MPa,PHPH7~9,關(guān)閉二氧化硫閥門,關(guān)放空閥。2、濃縮過程中對蒸發(fā)器內(nèi)殘液取樣分析,當(dāng)一效蒸發(fā)器內(nèi)殘液濃縮到400~500g/l后,也應(yīng)當(dāng)從一效蒸發(fā)器向二效蒸發(fā)器補(bǔ)加液位,把握二效蒸發(fā)器壓力≤-0.06MPa,溫度110~120℃。3700~800g/l,適當(dāng)關(guān)小二效蒸發(fā)器頂部氣相閥,使二效蒸發(fā)器壓力升至0.2Mpa。翻開固化釜的真空閥,啟動攪拌,翻開一效蒸發(fā)器放料底閥將物料放入固化提純釜,把握固化釜液位在以下,假設(shè)一個固化釜未放完可放入另一個固化釜。3、翻開固化釜蒸汽疏水閥前后閘閥,緩慢翻開固化釜蒸汽閥,進(jìn)展?jié)饪s,直到釜內(nèi)壓力由-0.06MPa開頭降到-0.07Mpa,125130〔將水分蒸干。4、關(guān)閉固化釜蒸汽閥,關(guān)閉真空閥,開氮?dú)忾y使釜內(nèi)壓力為零,關(guān)氮?dú)忾y,再開尾氣放空閥。緩慢翻開甲醇進(jìn)口閥,往固化提純釜中參與1000~12005~10分鐘。5、開氮?dú)忾y將固化釜內(nèi)壓力升到0.2Mpa,,翻開固化釜底閥,開進(jìn)料管上進(jìn)料閥,枯燥釜進(jìn)料閥,將物料放入枯燥釜。固化釜料放完后,從尾氣放空,泄壓為零。
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