80氟蟲(chóng)腈水分散粒劑企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明書(shū)

80%氟蟲(chóng)腈水分別粒劑公司標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明書(shū)80%氟蟲(chóng)腈水分別粒劑公司標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明書(shū)80%氟蟲(chóng)腈水分別粒劑公司標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明書(shū)80%氟蟲(chóng)腈水分別粒劑公司標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明Q/320481LJN055-2006編制人：周俊、史紅心江蘇江南農(nóng)化二00六年三月80%氟蟲(chóng)腈水分別粒劑公司標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明1、標(biāo)準(zhǔn)編制的目的和意義80%氟蟲(chóng)腈水分別顆粒劑系氟蟲(chóng)腈原藥加合適助劑、填料加工而成，該品種大鼠急性經(jīng)口LD50>10000mg/kg、經(jīng)皮LD50>10000mg/kg，對(duì)兔皮膚和眼睛無(wú)刺激及其余不良反應(yīng)。系低毒高效農(nóng)藥。氟蟲(chóng)腈是一種苯基吡唑類(lèi)殺蟲(chóng)劑，殺蟲(chóng)廣譜，對(duì)害蟲(chóng)以胃毒作用為主，兼有觸殺和一定的內(nèi)吸作用，其殺蟲(chóng)系統(tǒng)在于阻截昆蟲(chóng)γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝，所以對(duì)蚜蟲(chóng)、葉蟬、飛虱、鱗翅幼蟲(chóng)、蠅類(lèi)和鞘翅目等重要害蟲(chóng)有很高的殺蟲(chóng)活性，對(duì)作物無(wú)藥害。該藥劑可施于土壤，也可葉面噴霧。施于土壤能有效地防治玉米根葉甲、金針蟲(chóng)和地老虎。葉面噴灑時(shí)，對(duì)小菜蛾、菜粉蝶、稻薊馬等均有高水平防效，且持效期長(zhǎng)。為了保證產(chǎn)質(zhì)量量，用戶用藥安全，保證合用性，特草擬該產(chǎn)品的公司標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)編制的依據(jù)為了保證本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)行的可行性、靠譜性。我公司查閱了大批的國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料，參照了氟蟲(chóng)腈原藥公司標(biāo)準(zhǔn)，提出該標(biāo)準(zhǔn)，此中局部指標(biāo)采納了GB/T601、GB/T1601、GB/T1604、GB/T1605、GB3796、GB/T5451、GB/T6682、GB/T14825、GB/T16150等標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)在編寫(xiě)格式上嚴(yán)格依據(jù)GB/T1.1—2000?標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)那么第一局部：標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)造和編寫(xiě)規(guī)那么?和HG/T2467.13—2003?農(nóng)藥水分別粒劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)?的格式進(jìn)行編寫(xiě)。技術(shù)指標(biāo)的確定及其依據(jù)外觀：應(yīng)是松弛顆粒。有效成份含量的確定80%氟蟲(chóng)腈水分別粒劑的有效成份含量及配比是依據(jù)其原藥的性質(zhì)和實(shí)質(zhì)應(yīng)用技術(shù)并經(jīng)過(guò)田間配方優(yōu)選，聯(lián)合國(guó)內(nèi)、外客戶提出的要求，參照國(guó)際上現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，以及本廠制劑加工能力，確立氟蟲(chóng)腈水分別粒劑有效成份為80%。水分的確定產(chǎn)品水分含量的上下直接影響產(chǎn)品的堅(jiān)固性，依據(jù)產(chǎn)品特色確立水分含量不大于3%。3.3pH值范圍的確定該品種的有效成份氟蟲(chóng)腈原藥在微堿條件〔〕下堅(jiān)固，為了保證產(chǎn)質(zhì)量量，確立本品pH5.0～9.0的控制范圍。懸浮率指標(biāo)的確定懸浮率是權(quán)衡該產(chǎn)質(zhì)量量的重要指標(biāo)，因?yàn)槠溆行С煞莘x(chóng)腈擁有高效活性，使用不妥易造成藥害，所以對(duì)制劑加工要求很高，要求擁有較高的懸浮率，實(shí)質(zhì)應(yīng)用時(shí)能十分均勻地分別于目標(biāo)靶面，充散發(fā)揮藥效防備藥害，確立氟蟲(chóng)腈懸浮率為80%以上。其余技術(shù)指標(biāo)的確定控制濕潤(rùn)時(shí)間、濕篩試驗(yàn)、粒徑范圍、分別性、長(zhǎng)久起泡性等指標(biāo)可提升制劑的分別懸浮率，在嚴(yán)格控制懸浮率的前提下，參照一般水分別粒劑農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)，確立其濕潤(rùn)時(shí)間為≤60s。濕篩試驗(yàn)〔經(jīng)過(guò)75μm篩〕≥95%，粒徑范圍(經(jīng)過(guò)，留在0.1mm標(biāo)準(zhǔn)篩的試樣品與所稱樣量的比)≥85.0%，分別性≥80.0%，持及起泡性量〔1min后〕≤25mL，熱貯堅(jiān)固性試驗(yàn)系保證農(nóng)藥在二年保質(zhì)期內(nèi)的有效性。經(jīng)該產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)測(cè)定均為合格。試驗(yàn)方法的確定及其依據(jù)有效成份含量的測(cè)定采納高效液相色譜儀ODS柱反相色譜法可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，外標(biāo)法峰高定量測(cè)定80%氟蟲(chóng)腈水分別顆粒劑中有效成分含量。水份的測(cè)定按GB/T1600-2001的“共沸蒸餾法〞進(jìn)行。4.3pH范圍的測(cè)定按GB/T1601農(nóng)藥pH值測(cè)定方法進(jìn)行。濕潤(rùn)時(shí)間的測(cè)定按GB/T5451-2001進(jìn)行。濕篩試驗(yàn)按GB/T16150-1995中的“濕篩法〞進(jìn)行。懸浮率的測(cè)定按GB/T14825農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率測(cè)定方法進(jìn)行。粒徑范圍經(jīng)過(guò)，留在0.1mm標(biāo)準(zhǔn)篩的試樣品與所稱樣量的比。分別性的測(cè)定將必定量的水分別粒劑參加規(guī)定體積的水中，攪拌混淆，制成懸浮劑，靜止一段時(shí)間后，去除頂部的懸浮液，將底部1/10懸浮液和積淀烘干，用重量法進(jìn)行測(cè)定。長(zhǎng)久起泡性量規(guī)定量的試樣與標(biāo)準(zhǔn)硬水混淆，靜止后記錄泡沫體積。熱貯堅(jiān)固性試驗(yàn)的測(cè)定經(jīng)過(guò)加壓熱貯、使產(chǎn)品老化，檢測(cè)產(chǎn)品含量及懸浮率等指標(biāo)，判斷其合格與否。5、檢測(cè)方法的精巧度試驗(yàn)采納高效液相色譜儀ODS柱反相色譜法可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，外標(biāo)法測(cè)定80%氟蟲(chóng)腈水分別顆粒劑中有效成分含量。以確立在同樣操作條件下檢測(cè)結(jié)果的平行性、檢測(cè)方法的精巧度。按公司標(biāo)準(zhǔn)中方法和條件同同樣品連續(xù)六次平行測(cè)定，結(jié)果以下：均勻次數(shù)氟蟲(chóng)腈含量〔%〕1

2

3

4

5

6

均勻值

標(biāo)準(zhǔn)誤差變異系數(shù)〔%〕6、檢測(cè)方法的回收試驗(yàn)配制四個(gè)含量的樣品，按公司標(biāo)準(zhǔn)中的方法和條件進(jìn)行檢測(cè)，以確立檢測(cè)方法的正確度，靠譜性。測(cè)定結(jié)果及回收率以下：樣號(hào)配制值〔%〕實(shí)測(cè)值〔%〕回收率〔%〕12347、加快儲(chǔ)蓄試驗(yàn)數(shù)據(jù)按公司標(biāo)準(zhǔn)中的方法和條件，經(jīng)過(guò)加壓熱貯試驗(yàn)，使產(chǎn)品快速老化，展望常溫儲(chǔ)蓄產(chǎn)品性能的變化。將假定干批號(hào)的氟蟲(chóng)腈試樣分別在加壓熱貯前后作含量、懸浮率等測(cè)定，以確立產(chǎn)品在常溫進(jìn)的堅(jiān)固性。批氟蟲(chóng)腈含量〔%〕懸浮率〔%〕分解率號(hào)貯前貯后貯前貯后〔%〕2005110288832005110790842005111091842005111490852005111989842005112690858、連續(xù)批次產(chǎn)品實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)取連續(xù)批號(hào)的產(chǎn)品分別測(cè)定其含量、懸浮率、細(xì)度、粒度、水分、崩解時(shí)間、pH等產(chǎn)品指標(biāo)，以確立產(chǎn)質(zhì)量量的堅(jiān)固性。氟蟲(chóng)濕篩試懸浮分別水分驗(yàn)〔通長(zhǎng)久熱貯批腈含濕潤(rùn)率粒徑性〔%pH值過(guò)起泡穩(wěn)號(hào)量時(shí)間s〔%范圍〔%〕