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文檔簡介
關(guān)于藥物分析的基礎(chǔ)知識第1頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六2
藥品,指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病,有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應(yīng)癥、用法和用量的物質(zhì),包括藥材、中藥飲片、中成藥、化學原料及其制劑,抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等?!端幤饭芾矸ā返谝话倭愣l藥品是一種特殊商品第2頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六3《藥品管理法》第三十二條規(guī)定藥品必須符合國家藥品標準第3頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六4《藥品管理法》第十二條藥品生產(chǎn)企業(yè)必須對其生產(chǎn)的藥品進行質(zhì)量檢驗;不符合國家藥品標準或者不按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的中藥飲片炮制的,不得出廠。第4頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六5第一節(jié)藥品的質(zhì)量標準一、藥品的質(zhì)量標準及其制訂的原則(一)藥品的質(zhì)量標準1.法定藥品質(zhì)量標準第5頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六6國家藥品監(jiān)督管理局藥品標準中華人民共和國藥典國家藥品標準法定藥品質(zhì)量標準中國藥典局頒標準第6頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六7*是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)*是國家對藥品質(zhì)量及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定藥品質(zhì)量標準
具有法律效應(yīng)第7頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六8(1)地方藥品標準(2)臨床試驗用藥品標準(3)暫行或試行藥品標準(4)藥廠內(nèi)部標準(5)醫(yī)院自制藥品標準2.其他藥品質(zhì)量標準第8頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六91.堅持質(zhì)量第一(二)藥品質(zhì)量標準制訂原則安全、有效2.有針對性注意各個環(huán)節(jié)3.方法先進準確、靈敏、簡便、快速4.限度規(guī)定要恰當?shù)?頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六10二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容名稱性狀鑒別檢查含量測定類別貯藏第10頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六11(一)名稱化學名英文名漢語拼音名中文名科學、明確、簡短中國藥品通用名稱(CADN)國際非專利藥品名(INN)中藥材中文名、漢語拼音名、拉丁名中藥制劑中文名、漢語拼音名第11頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六12中文名應(yīng)盡量與英文名對應(yīng)音譯Morphine嗎啡Chloroquinum氯喹音意合譯意譯√Adrenalin腎上腺素第12頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六13Cefalexin頭孢氨芐Cefoperazone頭孢哌酮Cefradine頭孢拉定結(jié)構(gòu)相似、藥理作用相同的藥物采用統(tǒng)一詞干以示區(qū)別頭孢菌素類
cef-頭孢-第13頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六14盡量避免采用以下方式命名*藥理學、解剖學、生理學、病理學、治療學*代號、數(shù)字第14頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六15(二)性狀相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)等真?zhèn)渭兌?.物理常數(shù)2.溶解度1.外觀、嗅、味第15頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六16溶質(zhì)1g(ml)
溶劑體積(ml)極易溶解
<1 易溶
1~<
10 溶解
10~<
30 略溶
30~<
100 微溶
100~<
1000極微溶解
1000~<
10000幾乎不溶或不溶
10000ml中不能完全溶解第16頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六17(三)鑒別判斷已知物的真?zhèn)?.生物學法2.物理化學法1.化學法顏色、↓、↑、衍生物mpUV、IRTLC、HPLC微生物、動物常見鑒別反應(yīng)收載在《中國藥典》附錄常見金屬離子、酸根、官能團“一般鑒別試驗”第17頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六18
化學鑒別法操作簡便、快速,實驗成本低,應(yīng)用廣,但專屬性比儀器分析法差第18頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六19UV法對照品對照對照圖譜規(guī)定吸收波長規(guī)定吸收波長和相應(yīng)吸收度規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)規(guī)定吸收波長和吸收度比值第19頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六20
紫外光譜法操作簡便、快速;但由于分子中不是每個基團都有紫外吸收,波長范圍較窄,光譜較簡單、平坦,曲線形狀的變化不大,用作鑒別的專屬性遠不如紅外光譜法紫外光譜相同的物質(zhì)不一定是同一種物質(zhì)第20頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六21IR法ChP要求按指定條件繪制供試品的紅外光吸收圖譜,與《藥品紅外光譜集》中的相應(yīng)標準圖譜對比,如果峰位、峰形、相對強度都一致時,即為同一種藥物第21頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六22
紅外光譜法是有機藥物分子的振動—轉(zhuǎn)動光譜,分子中每個基團一般都有相應(yīng)的吸收峰,且特征性強。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點,具有專屬性強、準確度高的特點,是驗證已知藥物的有效方法第22頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六23色譜法
利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下,具有不同的色譜行為(Rf或tR)進行鑒別第23頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六24
薄層色譜法具有專屬性強、操作簡便、實驗成本低等優(yōu)點。在鑒別試驗中,薄層色譜法是色譜法中應(yīng)用最廣的一種方法第24頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六25(四)檢查1.有效性2.均一性3.純度要求4.安全性檢查藥物純度第25頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六261.
有效性
與藥物療效有關(guān),在其它測定
項目中不能進行控制的項目(1)影響個別藥物生物利用度條目(粒度細度、晶型、異構(gòu)體)第26頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六27(2)有反映主要質(zhì)量指標的條目
(制酸力、穩(wěn)定度)(3)有控制物理性能的條目(黏度、吸著力、平均分子量)(4)類似于含量測定的條目
(含氟量、乙炔基、含氮量)第27頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六282.均一性含量均勻度
溶出度或釋放度
重量差異3.純度要求雜質(zhì)檢查第28頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六294.安全性熱源檢查
細菌內(nèi)毒素檢查
異常毒性檢查
降壓物質(zhì)檢查
過敏性物質(zhì)
無菌檢查主要用于抗生素和生化藥品的質(zhì)量控制第29頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六30(五)含量測定化學分析法儀器分析法酶化學分析法生物學分析法含量測定效價測定檢查藥物純度第30頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六31用化學或儀器法測定,以%表示重量法容量法UV、Vis、FR、AAS、IR、GC、TLC、HPLC原料藥精密度高準確度好靈敏度高專屬性好1.含量測定制劑、中成藥第31頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六322.效價測定用生物學方法或酶化學方法測定,以效價(IU)表示微生物檢定法生物檢定法與臨床效果相關(guān)性好靈敏度高、專屬性好常用于抗生素類、生化藥物和生物制品的測定第32頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六33(七)類別(八)貯藏
藥品包裝和貯存的基本要求 第33頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六3495:126.中國藥典收載藥品質(zhì)量標準的檢查項下包括
A.外觀的檢查
B.安全性的檢查
C.純度的檢查
D.有效性的檢查
E.物理常數(shù)的檢查
第34頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六3595:132.藥典中常采用生物測定法測定含量的藥物是
A.維生素類藥
B.生物堿類藥
C.抗生素類藥
D.生物化學品類藥
E.甾體激素類藥
第35頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六3696:[111-115]
A.應(yīng)該測定片劑中的主藥
B.應(yīng)該測定降解物
C.A和B均應(yīng)測D.A和B均不測
111.含量測定112.穩(wěn)定性考查
113.雜質(zhì)檢查114.干燥失重
115.溶出度測定ACBDA第36頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六3798:132.紫外分光光度法鑒別藥物,常用的測定參數(shù)有
A.λmax
B.λmax
處的
C.Aλ1/Aλ2
D.E.T第37頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六3899:139.原料藥含量測定方法一般考慮采用
A.紫外分光光度法
B.準確度高的方法
C.專屬性強的方法
D.容量分析法
E.高效液相色譜法
第38頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六3999m:136.物理常數(shù)是指
A.熔點
B.比旋度
C.相對密度
D.晶型
E.吸收系數(shù)第39頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六4001:132.屬于法定藥品質(zhì)量標準的有
A.中國藥典
B.局頒標準
C.臨床試驗用藥品標準
D.藥廠內(nèi)部標準
E.醫(yī)院自制藥品標準第40頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六41例1.中國藥典(2000年版)二部收載的藥物名稱包括
A.中文名稱
B.拉丁文
C.化學名稱
D.英文名稱
E.漢語拼音名稱第41頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六42例2、在藥典標準中,同時具有鑒別和純度檢查意義的項目是
A.熔點
B.吸收系數(shù)
C.色譜法的tR
D.比旋度
E.氯化物檢查第42頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六43例3.我國規(guī)定的藥品質(zhì)量標準有
A.藥檢所制訂標準
B.廠方標準
C.局頒標準
D.地方標準
E.中國藥典第43頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六44例4.規(guī)范化的化學藥品命名法允許
A.以數(shù)字編號命名
B.以發(fā)明者命名
C.以化學名稱命名
D.以藥效命名
E.以譯音命名第44頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六45例5.藥物的純度由以下指標說明
A.雜質(zhì)含量
B.光譜特征
C.理化常數(shù)
D.性狀
E.含量第45頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六46例6.中國藥典(2000年版)收載的藥
物名稱包括
A.漢語拼音名稱
B.中文名稱
C.西文名稱
D.化學名稱
E.英文名稱第46頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六47例7.中國藥典(2000年版)規(guī)定藥
物有效性項目包括
A.吸著力與平均分子量
B.含氟量與粒度檢測
C.晶型和異構(gòu)體檢查
D.制酸力檢查
E.氯化物檢查第47頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六48例8.藥物的鑒別試驗是證明
A.未知藥物的真?zhèn)?/p>
B.已知藥物的真?zhèn)?/p>
C.已知藥物的療效
D.藥物的純度
E.藥物的穩(wěn)定性第48頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六49例9.藥物的鑒別是為了確認藥物的
真?zhèn)危浞椒ㄓ?/p>
A.雜質(zhì)鑒別
B.理化常數(shù)鑒別
C.色譜鑒別
D.光譜鑒別
E.化學鑒別第49頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六50例10.藥品檢驗工作中,藥品含量
或效價測定方法是
A.容量分析法
B.重量法
C.紫外分光光度法
D.氣相色譜法
E.高效液相色譜法第50頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六51第二節(jié)藥品檢驗工作的基本程序一、藥品檢驗工作的基本程序
取樣檢驗(性狀、鑒別、檢查、含量測定)
記錄和報告
第51頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六52(一)取樣科學性、真實性、代表性原則均勻、合理取樣量(X為樣品總件數(shù))當X≤300
隨機取樣當X>300
隨機取樣當X≤3
每件取第52頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六53(二)檢驗性狀、鑒別、檢查、含量測定
判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求,必須從藥物的性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查與含量測定全面考慮第53頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六54(三)記錄與報告
真實、完整、簡明、具體
1.供試品情況名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、來源、包裝、取樣日期等第54頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六552.檢驗情況
檢驗依據(jù)、日期、檢驗內(nèi)容、
操作步驟、實驗現(xiàn)象、測定
數(shù)據(jù)、計算公式、測定結(jié)果、
檢驗結(jié)論等第55頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六563.簽名蓋章原始記錄(檢驗人、復(fù)核人)檢驗報告(檢驗人、復(fù)核人、負責人、單位公章)第56頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六57若有寫錯,只可劃線修改并簽名9.6543-8.12701.52720.10313張杰2消耗22.31ml張杰0張杰第57頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六58二、計量儀器認證要求
(一)計量器具能直接或間接測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標準物質(zhì)第58頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六59(二)計量檢定
為評定計量器具的計量性能,
確定其是否合格所進行的全部工作(三)計量認證政府計量行政部門對有關(guān)技術(shù)機構(gòu)計量檢定、測試能力和可靠性
進行的考核和證明第59頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六60(四)強制檢定國家對社會公用的和單位最高級別的計量標準器具及用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測方面的重要計量器具實行強制檢定第60頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六61藥學方面需行強制檢定的計量器具有天平砝碼容量器分光光度計酸度計火焰光度計比色計秤酒精計密度計壓力表流量計計量罐定量包裝機粉塵測量儀有害氣體分析儀水質(zhì)污染監(jiān)測儀等第61頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六6295:135.出具“藥品檢驗報告書”必須有
A.送檢人簽字
B.部門負責人簽字
C.復(fù)核者簽字
D.檢驗者簽字
E.單位公章第62頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六6399:140.檢驗報告應(yīng)有以下內(nèi)容
A.供試品名稱
B.外觀性狀
C.取樣日期
D.送檢人簽章
E.復(fù)核人簽章第63頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六64例1.判斷一個藥物的質(zhì)量是否符合要求,必須全面考慮下列哪幾項的檢驗結(jié)果
A.取樣
B.檢查
C.鑒別
D.含量測定
E.物理常數(shù)第64頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六65例2.藥品檢驗工作的基本程序為
A.鑒別、檢查、寫出報告
B.檢查、鑒別、含量測定、寫出報告
C.含量測定、檢查、寫出報告
D.取樣、含量測定、檢查
E.取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告第65頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六66例3.如取樣量按包裝件數(shù)進行取樣的話,樣品件數(shù)為X時,取樣原則為
A.X≤3時,每件取樣
B.X≤300時,按件隨機取樣
C.X>300時,按件隨機取樣
D.X≤400時,隨機取樣
E.隨機取樣第66頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六67例4.取樣的基本原則就是
A.少量
B.多次
C.均勻
D.合理
E.快速第67頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六68例5.進行藥品檢驗時,要從大量樣品中取出少量樣品,應(yīng)考慮取樣的
A.多樣性
B.真實性
C.代表性
D.科學性
E.可靠性第68頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六69第三節(jié)藥物分析中的統(tǒng)計學知識一、誤差
測量值與真實值之差
反映測定結(jié)果的準確度誤差越小,準確度越高
第69頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六70
名稱 定義 偶然誤差無固定方向大小,不重復(fù)出現(xiàn)系統(tǒng)誤差有固定方向和大小,重復(fù)出現(xiàn)真實值 可接近而不可達到的理論值%、×10-6有正、負相對誤差絕對誤差測量值-真實值,有正負和單位第70頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六71誤差名稱產(chǎn)生原因 糾正辦法操作誤差操作不規(guī)范 可作對照試驗儀器誤差儀器或容器 校正儀器或使
不準用固定儀器試劑誤差試劑不純 作空白試驗方法誤差分析方法不 測定標準品,
完善可知誤差大小第71頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六7297:82.減少分析測定中偶然誤差的方法為
A.進行對照試驗
B.進行空白試驗
C.進行儀器校準
D.進行分析結(jié)果校正
E.增加平行試驗次數(shù)第72頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六73例1.消除系統(tǒng)誤差的方法為
A.做回收試驗
B.做預(yù)試驗
C.做對照試驗
D.做空白試驗
E.校正所用儀器第73頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六74例2.提高測定結(jié)果的準確性的方法是
A.對照試驗
B.空白試驗
C.校正儀器
D.增加平行測定次數(shù)
E.回收試驗第74頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六75二、有效數(shù)字(一)有效數(shù)字定義
1.常量分析要達到千分之一的準確度,需保留四位有效數(shù)字,只允許最末一位欠準(±1)0.3056g±0.0001g25.10ml±0.01ml第75頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六762.0在數(shù)字前面是定位用的無效數(shù)字,
其余位置都是有效數(shù)字0.2030g0.2030g3.單位改變時,有效數(shù)的位數(shù)不能變0.2030g4.用冪或%表示時,有效位數(shù)不能變203.0mg2.030×102mg四位有效數(shù)字1.020g/ml102.0%(g/100ml)第76頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六775.pH、lgK等對數(shù)數(shù)值,只有小數(shù)點
后的位數(shù)為有效數(shù)字6.首位為8或9的數(shù),多算一位有效數(shù)pH8.02兩位有效數(shù)字101.0%99.8%log3.15兩位有效數(shù)字第77頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六78(二)有效數(shù)字修約規(guī)則1、四舍六入五成雙0.150150.15025若5后還有數(shù),則5進位0.150250010.15020.15020.1503(5后無數(shù))0.150240.15020.150260.1503第78頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六792.不能多次修約
3.運算中可多保留一位未經(jīng)修約的有效數(shù),最后才修約至規(guī)定位數(shù)0.1233490.123349870.12330.123340.1233第79頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六804.作統(tǒng)計檢驗時,S值等應(yīng)多留1~2位數(shù)字參加運算
修約標準偏差值或其他表示不確定度時,只要所需位數(shù)后面還有數(shù)字,不論大小,都進位S=0.213S=0.22S=0.3第80頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六8195:[101-105]
修約后要求小數(shù)點后保留一位
A.23.2B.23.3C.23.5D.23.8E.23.9
修約前數(shù)字為
101.23.3421102.23.8621103.23.2500104.23.7500105.23.5404BEADC第81頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六8298:[101-105]
修約后要求小數(shù)點后保留二位
A.1.24B.1.23C.1.21D.1.22E.1.20
修約前數(shù)字為
101.1.2349102.1.2351103.1.2050104.1.2051105.1.2245BAECD第82頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六8399:[96-100]
修約后要求小數(shù)點后保留二位
A.22.44B.22.43C.22.42D.22.40E.22.45
以下各題修約前的數(shù)字各為96.22.444997.22.445198.22.405099.22.4150100.22.4259AEDCB第83頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六8401:[91-95]
修約后要求小數(shù)點后保留二位
A.25.24B.25.23C.25.21D.25.22E.25.2091.25.234992.25.235193.25.205094.25.205195.25.2245BAECD第84頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六8501:131.屬于系統(tǒng)誤差的有
A.試劑不純造成的誤差
B.操作者判斷滴定終點顏色偏深造成的誤差
C.溫度變化造成的誤差
D.滴定管刻度不準造成的誤差
E.天平砝碼不準造成的誤差第85頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六86例1.在滴定分析中,從滴定管上讀取的滴定溶液的體積應(yīng)為
A.0.2mlB.8.250mlC.15.8mlD.25.00mlE.20.000ml第86頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六87例2.用25ml移液管移取25ml溶液,應(yīng)記成
A、25mlB、25.0mlC、25.00mlD、25.000mlE、25±1ml第87頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六88(三)有效數(shù)字運算法則1.加減法按最少小數(shù)位數(shù)保留
2.乘除法按最少有效位數(shù)保留19.6543-8.1211.534.2518-4.250.00第88頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六89例1.以下三個數(shù)字0.5362、0.0014、
0.25之和應(yīng)為
A、0.7876B、0.8C、0.79D、0.788E、0.787第89頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六90三、相關(guān)與回歸(一)相關(guān)
兩個變量之間有否確定的關(guān)系
相關(guān)系數(shù)(r)表示兩個變量之間的線性關(guān)系第90頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六91不少情況下,兩個變量成比例關(guān)系稱樣量——
消耗滴定液體積供試液濃度——
吸收度進樣量——
色譜峰面積相關(guān)系數(shù)可以用來表示測定值的點偏離直線的程度第91頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六920<|r|<1r>
0.99表示線性關(guān)系好0.95<
r<
0.99表示一條良好直線0.90<
r<
0.95表示一條平滑直線
r=
0表示各點雜亂無章第92頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六93(二)回歸
根據(jù)實驗結(jié)果,計算兩個變量之
間的定量關(guān)系線性方程式
y=a+bx
線性回歸根據(jù)實驗結(jié)果,用統(tǒng)計學方法計算y=a+bx中的a和
b及相關(guān)系數(shù)r
第93頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六94第94頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六95第四節(jié)藥品質(zhì)量標準分析方法驗證一、目的證明所采用的分析方法適合相應(yīng)的檢驗要求
第95頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六96(一)起草新藥質(zhì)量標準時(二)改變生產(chǎn)工藝時改變制劑處方修訂原分析方法時二、用途第96頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六97三、需驗證的分析項目鑒別試驗雜質(zhì)檢查含量測定溶出量的測試(溶出度、釋放度)第97頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六98四、驗證指標準確度精密度專屬性檢測限定量限線性范圍耐用性重復(fù)性中間精密度重現(xiàn)性第98頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六99(一)準確度該法測定結(jié)果與真實值或參考值接近的程度第99頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六100(二)精密度
同一均勻樣品,經(jīng)多次取樣測定,所得結(jié)果之間的接近程度標準差(SD)
相對標準差(RSD)變異系數(shù)(CV)第100頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六101第101頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六102*重復(fù)性同人、儀器、時間*中間精密度同室,但不同人、儀器時間
*重現(xiàn)性不同地方協(xié)同檢驗第102頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六103只有精密度和準確度都高的結(jié)果才可靠第103頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六104(三)專屬性(選擇性)
在有其他成分(雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在時,該分析方法對待測組分準確而專屬的測定能力第104頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六105(四)檢測限
樣品中待測組分能被檢測出的最低量非儀器分析法能觀察到實驗現(xiàn)象的最低濃度為檢測限第105頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六106儀器分析法檢測限(D)靈敏度(S)噪音(N)或
把低濃度樣品信號與空白樣品信號進行比較,按信噪比(S/N)3:1或2:1時的相應(yīng)濃度或進樣量為檢測限第106頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六107(五)定量限
樣品中被測組分能被定量測定的最低量(應(yīng)達到一定的準確度和精密度)第107頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六108非儀器分析法
將測定結(jié)果計算準確度和精密度儀器分析法按信噪比10:1時的相應(yīng)濃度或進樣量為定量限第108頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六109(六)線性
是指在一定范圍內(nèi),樣品濃度與檢測結(jié)果的線性關(guān)系線性回歸y=a+bx
相關(guān)系數(shù)r
第109頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六110(七)范圍
指在達到一定精密度、準確度和線性的條件下,該方法適用的高低濃度或量的區(qū)間適宜檢測范圍原料或制劑測試濃度的80%~120%含量均勻度70%~130%溶出量80%~120%第110頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六111(八)耐用性(粗放性)
指測定條件稍有變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度
是衡量實驗室和工作人員之間在正常情況下實驗結(jié)果重現(xiàn)性的尺度第111頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六112鑒別僅需專屬性、耐用性檢測限
定量限含量與溶出度測定僅不需2、定量僅不需檢測限專屬性檢測限耐用性1、限量僅需雜質(zhì)檢查第112頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六113定量限量耐用性范圍線性定量限檢測限專屬性精密度+++--++++---++--++++-++++----+--準確度含量測定雜質(zhì)測定鑒別
項目內(nèi)容第113頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六11495:[106—110]應(yīng)要求的效能指標
A.檢測限B.定量限
C.兩者均要求D.兩者均不要求
106.含量測定方法評估
107.雜質(zhì)限量檢查
108.雜質(zhì)定量測定
109.溶出度測定
110.中間體含量測定DABDD第114頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六11596:138.在藥物分析中,精密度是表示該法的
A.測量值與真值接近程度
B.一組測量值彼此符合程度
C.正確性
D.重現(xiàn)性
E.專屬性第115頁,共127頁,2022年,5月20日,4點4分,星期六116
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