SPE柱應(yīng)用培訓(xùn)課件

SPE柱應(yīng)用培訓(xùn)一、硅膠基質(zhì)硅膠表面鍵合的官能團(tuán)對(duì)目標(biāo)化合物的保留發(fā)揮主要作用；基于鍵合官能團(tuán)類型的差別，吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物的保留機(jī)制包括反相保留、正相保留和離子交換保留等三種；硅膠鍵合吸附劑在2-7.5的pH范圍內(nèi)是穩(wěn)定的；硅膠鍵合吸附劑呈現(xiàn)剛性，在溶劑轉(zhuǎn)化時(shí)既不收縮也不膨脹，能夠在新的溶劑中迅速達(dá)到平衡；C18（十八烷基octadecyl）目前使用最多SPE柱，占56%左右；主要作用力：強(qiáng)非極性作用最具非極性的鍵合硅膠吸附劑有效去除水性基質(zhì)中的鹽分C18一般被當(dāng)作沒(méi)最沒(méi)有選擇性或通用型吸附劑，它對(duì)水相基質(zhì)中的大部分有機(jī)物都能產(chǎn)生保留。1.水中有機(jī)污染物的萃?。篜AHs、PAEs、PCBs、殺蟲(chóng)劑、除草劑、酚類物質(zhì)等2.生命科學(xué)領(lǐng)域：比如血漿、血清、尿液中藥物及其代謝物的萃取3.食品中農(nóng)藥和獸藥殘留的萃取4.動(dòng)植物提取成分：芳香油、脂溶性維生素、水溶性維生素、碳水化合物、有機(jī)酸、類固醇等5.生物大分子脫鹽應(yīng)用C18-ne（十八烷基octadecyl）C18沒(méi)有封端，與封端的C18相比，提高了對(duì)堿性化合物的保留能力主要作用力：非極性作用，第二作用力：極性，陽(yáng)離子交換作用增強(qiáng)了對(duì)極性化合物尤其是胺基化合物（比如四環(huán)素類藥物）的保留，適用于極性和非極性化合物的萃取C8(辛基octyl)極其適用于強(qiáng)保留物質(zhì)的凈化處理主要作用：中等非極性相互作用比C18固定相的保留相對(duì)弱一些C2（乙基ethyl）保留機(jī)理：非極性相互作用（主）和極性相互作用（次）當(dāng)樣品在C8和C18的小柱上有強(qiáng)保留時(shí)，常常使用C2來(lái)代替c2的極性比CN(氰基)稍低在血液樣品中提取藥物及代謝物應(yīng)用水中有機(jī)污染物的萃?。篜AHs、PAEs、PCBs、殺蟲(chóng)劑、除草劑、酚類物質(zhì)等生命科學(xué)領(lǐng)域：比如血漿、血清、尿液中藥物及其代謝物的萃取食品中農(nóng)藥和獸藥殘留的萃取動(dòng)植物提取成分：芳香油、脂溶性維生素、水溶性維生素、碳水化合物、有機(jī)酸、類固醇等SI（硅膠silica）保留機(jī)理：強(qiáng)極性相互作用通常認(rèn)為天然硅膠是現(xiàn)有的極性最大的SPE吸附劑特別適合分離結(jié)構(gòu)相似的非極性、弱極性化合物等應(yīng)用脂類樣品中帶有極性基團(tuán)的化合物的提取農(nóng)藥殘留分析中吸附提取液中的干擾物NH2（氨丙基aminopropyl）吸附機(jī)理：極性相互作用和弱陰離子交換作用比SAX更弱的弱陰離子交換劑，在pH<7.8水溶液中，可用做弱陰離子交換劑,因此更適用于對(duì)可被SAX吸附劑不可逆保留的磺酸等極強(qiáng)陰離子的保留適用于結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的分離應(yīng)用可以用來(lái)分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體脂類樣品中帶有極性基團(tuán)的化合物的提取在農(nóng)殘分析中用于除去提取液中的極性化合物（如碳水化合物、色素）、有機(jī)酸、酚類等PSA（乙二胺-N-丙基ethylenediamine-N-proply）保留機(jī)理：弱陰離子交換作用、極性相互作用、螯合作用可取代NH2用于極性化合物的提取離子交換能力比NH2強(qiáng)SCX（苯磺酸benzenesulfonicacid）作用機(jī)理：強(qiáng)陽(yáng)離子交換作用由于苯環(huán)的存在，吸附劑還具有非極性，能與化合物發(fā)生非極性相互作用pKa很低的配體與分析物產(chǎn)生強(qiáng)相互作用含水樣品、生物體液以及有機(jī)相中堿性化合物的純化SAX（三甲基銨丙基trimetylaminopropyl）保留機(jī)理：強(qiáng)陰離子交換相互作用保留從弱陰離子交換吸附劑洗脫的化合物由于季銨基團(tuán)上的碳鏈較短，吸附劑的非極性相互作用較弱含水樣品、生物體液以及有機(jī)相中陰離子型有機(jī)化合物的純化與硅膠基質(zhì)對(duì)比1.真正的通用性

對(duì)親水物質(zhì)和親脂物質(zhì)具有均衡的保留能力，應(yīng)用領(lǐng)域覆蓋了非極

性、弱極性極性化合物，克服了C18吸附劑對(duì)極性化合物保留較差的缺點(diǎn)2.更高的穩(wěn)定性

具有水可潤(rùn)濕性，填料經(jīng)活化后，即使柱床干涸，吸附劑對(duì)目標(biāo)物

的保留也不會(huì)發(fā)生變化3.更寬的pH值適用范圍

PLS的基質(zhì)為有機(jī)聚合物而非硅膠，在pH0-14的范圍內(nèi)表現(xiàn)穩(wěn)定，而硅膠鍵合吸附劑只有在2-7.5的范圍內(nèi)是穩(wěn)定的；4.更高的吸附容量

可保留更多的目標(biāo)物，有效地防止了“穿透現(xiàn)象”的發(fā)生，提高了重現(xiàn)性；5.不存在次級(jí)相互作用

硅膠鍵合吸附劑的表面存在未鍵合的硅羥基PXC混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換反相吸附劑，由PLS吸附劑鍵合磺酸基團(tuán)得到保留機(jī)理：強(qiáng)陽(yáng)離子交換相互作用（主），非極性相互作用（主），極性相互作用（次）適用于其共軛酸的pKa值處于2-10之間的堿性化合物，主要為胺基化合物應(yīng)用食品安全檢測(cè)：三聚氰胺分析；動(dòng)物樣品中堿性藥物殘留的分析，比如磺胺類藥物、鹽酸克倫特羅等藥物；蔬菜、水果以及果汁中堿性農(nóng)藥的分析，比如多菌靈、噻菌靈等殺菌劑生物樣品：血液、尿液中堿性藥物的分析PXA混合型強(qiáng)陰離子交換反相吸附劑,由PLS吸附劑鍵合季銨基團(tuán)得到保留機(jī)理：陰離子交換相互作用（主），非極性相互作用（主），極性相互作用（次）分離純化酸性化合物，比如含有羧基、酚羥基的化合物三、無(wú)機(jī)基質(zhì)吸附劑保留機(jī)理：極性相互作用像硅膠一樣，這種吸附劑具有強(qiáng)極性，可用于從非極性溶液中萃取極性化合物適合從非極性的基液中萃取極性化合物，如胺類羥基類及含雜原子或雜環(huán)的化合物Florisil—弗羅里硅土AL-A—酸性氧化鋁保留機(jī)理：路易斯酸堿作用、極性相互作用作用和離子交換作用Al2O3中的鋁原子上缺失兩個(gè)電子，是一個(gè)典型的路易斯酸，由于在填裝之前，對(duì)Al2O3進(jìn)行了酸處理，加強(qiáng)了Al2O3的路易斯酸特性，使得該填料呈弱陽(yáng)離子性質(zhì)對(duì)富電子化合物有著較強(qiáng)的作用，易于保留極性化合物和陰離子化合物AL-N—中性氧化鋁保留機(jī)理：路易斯酸堿作用、極性相互作用作用和離子交換作用中性Al2O3和硅膠一樣，都屬于強(qiáng)極性吸附相，但是在高PH值條件下，中性Al2O3比硅膠更穩(wěn)定容易保留像芳香族和脂肪胺等富電化合物，同時(shí)，對(duì)含負(fù)電基團(tuán)（如含氧、磷、硫的基團(tuán)