陜西中藥薏苡仁配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

薏苡仁配方顆粒YiyirenPeifangkeli【來(lái)源】本品為禾本科植物薏米Coixlacryma-jobiL.var.ma-yuen（Roman.）Stapf的干燥成熟種仁經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∞曹尤曙嬈?000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為10.0%~19.0%)，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃白色至棕色的顆粒；氣微，味微甜?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加乙醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?甲醇（2:1）1ml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對(duì)照藥材1.5g，加水100ml，煮沸30分鐘，放冷，離心，取上清液蒸干，殘?jiān)右掖?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取薏苡仁配方顆粒對(duì)照提取物0.3g，同法制成配方顆粒對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（10:0.2:0.05）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5~10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和配方顆粒對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同[含量測(cè)定]項(xiàng)。參照物溶液的制備取薏苡仁油對(duì)照提取物適量，加乙腈-二氯甲烷（65︰35）制成每1ml含1.0mg的溶液，作為對(duì)照提取物參照物溶液；另取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照提取物參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰6應(yīng)與甘油三油酸酯參照物峰保留時(shí)間相一致。峰1：三亞油酸甘油酯；峰2：1,2-亞油酸-3-油酸甘油酯；峰3：棕櫚酸二亞油酸甘油酯；峰4：1,2-油酸-3-亞油酸甘油酯；峰5：棕櫚酸亞油酸油酸甘油酯峰6：甘油三油酸酯；峰7：棕櫚酸二油酸甘油酯薏苡仁配方顆粒對(duì)照特征圖譜色譜柱：PurospherSTARRP-18endcappedC18，4.6mm×250mm，5μm【檢查】黃曲霉毒素照真菌毒素測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2351）測(cè)定。本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過(guò)5μg，含黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素B1的總量不得過(guò)10μg。玉米赤霉烯酮照真菌毒素測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2351）中玉米赤霉烯酮測(cè)定法測(cè)定。本品每l000g含玉米赤霉烯酮不得過(guò)500μg。溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國(guó)藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時(shí)加熱煮沸5分鐘），立即觀察，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑或異物。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-二氯甲烷（65︰35）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.2ml；柱溫為25℃；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)；理論板數(shù)按甘油三油酸酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取甘油三油酸酯對(duì)照品適量，精密稱定，加乙腈-二氯甲烷（65︰35）制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、20μl，供試品溶液20μl，