保健食品經(jīng)驗(yàn)交流(新)

鐘慶元

湖南省食品藥品檢驗(yàn)研究院

二0一二年十一月保健食品檢驗(yàn)工作中的問題及分析1前言

近3年的保健食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)有部分市州所參與了檢驗(yàn)工作，我院食品室還承擔(dān)了2年監(jiān)督抽檢檢驗(yàn)工作，現(xiàn)收集了檢驗(yàn)中存在的一些問題，跟大家交流，希望能給大家在今后的檢驗(yàn)工作中提供幫助。2提綱一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀二、國(guó)家對(duì)保健食品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定三、完整的保健食品企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)四、保健食品檢驗(yàn)中存在的問題五、我國(guó)保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)狀3一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

1．發(fā)展迅猛2．技術(shù)差距大3．質(zhì)量參差不齊4、監(jiān)管工作復(fù)雜5、違法添加屢禁不止4一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

1．發(fā)展迅猛我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)發(fā)展經(jīng)歷了從無到有、從小到大的過程。特別是近十多年來，經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展促進(jìn)了消費(fèi)水平的提高,使人們對(duì)食品的需求不只滿足于溫飽狀態(tài),而是向營(yíng)養(yǎng)保健型轉(zhuǎn)變,人們的飲食除了充饑解渴以外,還要追求補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)、預(yù)防疾病、調(diào)整肌體生理狀態(tài)等功效。這種食品需求方向的轉(zhuǎn)變,一時(shí)間促進(jìn)了我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展。5一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

1．發(fā)展迅猛我國(guó)從1996年保健食品誕生到2011年4月，衛(wèi)生與食品藥品監(jiān)管部門共批準(zhǔn)注冊(cè)保健食品1.1萬余個(gè)品種，其中正式投入生產(chǎn)銷售的約3000余個(gè)品種，近1700家生產(chǎn)企業(yè)取得保健食品GMP審查許可，從業(yè)人員超過700萬人，市場(chǎng)零售總額近1000億元，2004年以來平均增長(zhǎng)幅度超過15%。6一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

2．技術(shù)差距大我國(guó)保健食品生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量多、規(guī)模小，全國(guó)1700多家保健食品生產(chǎn)企業(yè)中，大型企業(yè)所占比例不到5%，且主要集中在沿海發(fā)達(dá)省份，地區(qū)發(fā)展不平衡。受到經(jīng)濟(jì)、技術(shù)以及社會(huì)諸多因素的制約，我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)整體技術(shù)水平比較低，技術(shù)差距大，重復(fù)建設(shè)嚴(yán)重，一種產(chǎn)品有數(shù)十家甚至上百家企業(yè)生產(chǎn)。7一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

3．質(zhì)量參差不齊由于不少保健食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)企業(yè)質(zhì)量管理體系有效運(yùn)行度低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，企業(yè)抵御風(fēng)險(xiǎn)能力弱，面對(duì)監(jiān)管時(shí)企圖蒙混過關(guān)的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。大型企業(yè)生產(chǎn)的品種質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定如；廣東湯臣倍健生物科技有限公司，榮成百合生物科技有限公司等，但一些小型企業(yè)，有的甚至是家庭作坊，產(chǎn)品質(zhì)量根本無法保障。8一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

4、監(jiān)管工作復(fù)雜

近年來，伴隨著機(jī)構(gòu)改革，我國(guó)保健食品監(jiān)管體制多次變動(dòng)，2003年以前，保健食品主要是由衛(wèi)生部門負(fù)責(zé)監(jiān)管，2003年機(jī)構(gòu)改革以后，保健食品的監(jiān)管涉及食品藥品、衛(wèi)生、質(zhì)檢、工商、出入境檢驗(yàn)檢疫等多個(gè)部門。2009年6月1日《中華人民共和國(guó)食品安全法》頒布實(shí)施，監(jiān)管職能主要由食品藥品監(jiān)管部門負(fù)責(zé)，由于時(shí)間短等原因，保健食品監(jiān)管的人員及技術(shù)力量尚需進(jìn)一步提高。9一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

4、監(jiān)管工作復(fù)雜我國(guó)保健食品約2/3委托加工，保健食品委托加工對(duì)減少資源浪費(fèi)，促進(jìn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)有著積極作用，但目前對(duì)委托加工行為沒有專門的管理規(guī)定，委托加工過程中存在監(jiān)管漏洞，如在保證產(chǎn)品質(zhì)量方面，委托雙方各自所負(fù)的責(zé)任不夠明確或難以界定落實(shí)；多方或多重委托后產(chǎn)品質(zhì)量安全責(zé)任人更是無法判定；部分生產(chǎn)工序委托加工的方式增加了保健食品受污染的環(huán)節(jié)等?？缡‘惖匚屑庸じ羌哟罅吮O(jiān)管難度。10一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

5、違法添加屢禁不止

2011年，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局稽查局組織在部分省市對(duì)改善睡眠、緩解體力疲勞、減肥類、輔助降血糖四類保健食品855批進(jìn)行抽檢檢出非法添加263批次，總陽性率31%；2012年，共抽取減肥、緩解體力疲勞和輔助降血糖類保健食品695批檢出非法添加陽性樣品160批次，總陽性率23.0%。這種違法行為對(duì)消費(fèi)者的身體健康構(gòu)成極大威脅。

11一、我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

5、違法添加屢禁不止這種嚴(yán)重違法行為屢禁不止，一方面，根據(jù)現(xiàn)有法律規(guī)定對(duì)這種違法行為的處罰力度偏小，不足以震懾違法犯罪分子；另一方面，由于許多添加的物質(zhì)缺乏法定的檢測(cè)方法以及找不到合適的檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)，造成對(duì)非法添加違禁物質(zhì)的違法行為難以認(rèn)定，以致一些不法分子有恃無恐。12我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀

（至2011年）項(xiàng)目數(shù)量企業(yè)數(shù)（家）獲GMP論證數(shù)（家）3000余家企業(yè)1700余家企業(yè)從業(yè)人數(shù)（萬人）700營(yíng)業(yè)額（億元）1000年增長(zhǎng)（%）10-1513二、國(guó)家對(duì)保健食品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》明確規(guī)定：“企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)當(dāng)制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)”。因此，制定保健食品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已成為保健食品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的一項(xiàng)十分重要的工作，直接影響到保健食品的評(píng)價(jià)、投產(chǎn)和質(zhì)量控制，直接影響到消費(fèi)者的身體健康。14二、國(guó)家對(duì)保健食品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定保健食品企業(yè)必須按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序，在研發(fā)保健食品過程中及早地調(diào)查、收集有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情報(bào)資料，整理分析，確定各項(xiàng)參數(shù)的指標(biāo)，安排一定的試驗(yàn)驗(yàn)證，在綜合研究基礎(chǔ)上編寫出科學(xué)、合理及切實(shí)可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。15三、完整的保健食品企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)前言目次范圍原、輔料要求規(guī)范性引用文件感官指標(biāo)技術(shù)要求

功能要求試驗(yàn)方法功效成分/標(biāo)志性成分檢驗(yàn)規(guī)則理化指標(biāo)標(biāo)志微生物指標(biāo)標(biāo)簽凈含量與負(fù)偏差包裝運(yùn)輸貯藏規(guī)范性附錄16三、完整的保健食品企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

封面表1感官指標(biāo)表2功效成分/標(biāo)志性成分表3理化指標(biāo)表4微生物指標(biāo)表5凈含量及允許負(fù)偏差

17封面18技術(shù)要求-感官要求

感官要求應(yīng)包括色澤、滋味和氣味、性狀、雜質(zhì)等項(xiàng)目，并列表標(biāo)示，且各項(xiàng)目指標(biāo)應(yīng)真實(shí)反映產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。其編寫格式參照表1。如質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未全部包括表1中各項(xiàng)或術(shù)語不規(guī)范，則在數(shù)據(jù)填報(bào)感官指標(biāo)項(xiàng)下填報(bào)“不規(guī)范”。

19技術(shù)要求-感官指標(biāo)

表1感官指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

色澤呈XX色滋味、氣味具有XX氣味、微苦、無異味性狀片劑，完整光潔，色澤均勻，有適宜的硬度雜質(zhì)無肉眼可見的外來雜質(zhì)20技術(shù)要求-功效成分/標(biāo)志性成分標(biāo)示方法：1、功效成分或標(biāo)志性成分一般按“≥”指標(biāo)值標(biāo)示，如總氨基酸、粗多糖、總黃酮、總皂苷、膳食纖維等。2、若功效成分/標(biāo)志性成分為某一類成分（如粗多糖、總黃酮、總皂苷等），則應(yīng)表明以何種標(biāo)準(zhǔn)品計(jì)。

21技術(shù)要求-功效成分/標(biāo)志性成分表2標(biāo)志性成分

項(xiàng)目指標(biāo)總皂苷（以XX計(jì)），mg/kg≥XX粗多糖（以XX計(jì)），mg/kg≥XX紅景天苷，mg/kg≥XX22技術(shù)要求-功效成分/標(biāo)志性成分

3、需要制定范圍值的功效成分或標(biāo)志性成分，可按指標(biāo)值±X%作為限定范圍，如總蒽醌、蘆薈苷等成分。X值的大小依據(jù)研制產(chǎn)品的檢測(cè)資料及有關(guān)食品安全性資料確定。4、維生素類及礦物質(zhì)類成分應(yīng)以范圍值標(biāo)示。5、對(duì)于每日攝入量需嚴(yán)格控制的功效成分或標(biāo)志性成分，如褪黑素等，其指標(biāo)值的標(biāo)示范圍應(yīng)以每日用量為依據(jù)，上限不得大于允許攝入量。

23技術(shù)要求-功效成分/標(biāo)志性成分

表2功效成分項(xiàng)目指標(biāo)維生素A，mg/kgXX–XX維生素D，mg/kgXX–XX鈣（以Ca計(jì)），mg/kgXX–XX鋅（以Zn計(jì)），mg/kgXX–XX24技術(shù)要求-理化指標(biāo)

應(yīng)按照國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《GB16740－1997保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)》規(guī)范及同類食品的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)確定，以表格形式列出重金屬（鉛、砷、汞）等項(xiàng)目的限量指標(biāo)。表格中應(yīng)有項(xiàng)目名稱及指標(biāo)，量的單位（如mg/kg或g/100g等）不加括號(hào)，小于等于號(hào)（≤）和大于等于號(hào)（≥）一律寫于項(xiàng)目一欄，而具體的限量值或數(shù)值則寫在指標(biāo)一欄。理化指標(biāo)計(jì)量單位應(yīng)符合我國(guó)法定計(jì)量單位的規(guī)定；理化指標(biāo)的數(shù)值應(yīng)根據(jù)穩(wěn)定性試驗(yàn)檢測(cè)值來確定。25技術(shù)要求-理化指標(biāo)表3理化指標(biāo)水分，%≤××灰分，%≤××鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤××砷（以As計(jì)），mg/kg≤××汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤××六六六，mg/kg≤××滴滴涕，mg/kg≤××崩解時(shí)限，min≤××26技術(shù)要求-微生物指標(biāo)微生物指標(biāo)應(yīng)包括菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌、酵母和致病菌，其中致病菌應(yīng)分別列出，包括沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌。微生物按照《GB16740-1997保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)》的相關(guān)規(guī)定標(biāo)示。27表4微生物指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)菌落總數(shù)，cfu/g××大腸菌群，MPN/100g××霉菌，cfu/g××酵母菌，cfu/g××致病菌（指沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌）不得檢出28技術(shù)要求-凈含量及允許負(fù)偏差凈含量及負(fù)偏差的標(biāo)示應(yīng)按照《GB16740－1997保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定，列表標(biāo)示產(chǎn)品最小銷售包裝的凈含量及負(fù)偏差。凈含量的單位可標(biāo)示為g/盒、mL/盒、g/袋等。表5凈含量與允許負(fù)偏差凈含量，g/盒允許負(fù)偏差，%30929四、保健食品檢驗(yàn)中存在的問題及分析30問題1、保健食品名稱書寫的不規(guī)范從近3年的保健食品檢驗(yàn)工作看，保健食品名稱書寫不規(guī)范，隨意性大。有的只寫了通用名（如涼桑牌甘草良咽糖將名稱寫為甘草良咽）有的只寫了通用名和屬性名，如貝興牌貝爾樂軟膠囊將名稱寫為貝爾樂軟膠囊31《保健食品注冊(cè)管理辦法（試行）》第七十條保健食品的名稱應(yīng)當(dāng)由品牌名、通用名、屬性名三部分組成。品牌名、通用名、屬性名必須符合下列要求：

（一）品牌名可以采用產(chǎn)品的注冊(cè)商標(biāo)或其他名稱；

（二）通用名應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確、科學(xué)，不得使用明示或者暗示治療作用以及夸大功能作用的文字；

（三）屬性名應(yīng)當(dāng)表明產(chǎn)品的客觀形態(tài)，其表述應(yīng)規(guī)范、準(zhǔn)確。32國(guó)食藥監(jiān)?；痆2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知

第三條保健食品命名基本原則：

（一）符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)、規(guī)章規(guī)范的規(guī)定。

（二）反映產(chǎn)品的真實(shí)屬性，簡(jiǎn)明、易懂，符合中文語言習(xí)慣。

（三）不得誤導(dǎo)、欺騙消費(fèi)者。33國(guó)食藥監(jiān)?；痆2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知第四條保健食品命名禁止使用下列內(nèi)容：

（一）虛假、夸大或絕對(duì)化的詞語。

（二）明示或暗示治療作用的詞語。

（三）人名、地名、漢語拼音。

（四）字母及數(shù)字，維生素及國(guó)家另有規(guī)定的含字母及數(shù)字的原料除外。

（五）除“”之外的符號(hào)。

（六）消費(fèi)者不易理解的詞語及地方方言。

（七）庸俗或帶有封建迷信色彩的詞語。

（八）人體組織器官等詞語，批準(zhǔn)的功能名稱中涉及人體組織器官等詞語的除外。

（九）其他誤導(dǎo)消費(fèi)者的詞語。34國(guó)食藥監(jiān)保化[2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知第五條一個(gè)產(chǎn)品只能有一個(gè)名稱，一般由品牌名、通用名、屬性名組成，也可直接使用通用名和屬性名命名。第六條品牌名一般使用文字型商標(biāo)。品牌名使用注冊(cè)商標(biāo)的，在品牌名后加“牌”或在品牌名后右上角加“”使用非注冊(cè)商標(biāo)的，在品牌名后加“牌”。一個(gè)產(chǎn)品只能有一個(gè)品牌名。35舉例：品牌名使用注冊(cè)商標(biāo)湯臣倍健牌褪黒素片維妥立“”褪黑素軟膠囊品牌名使用非注冊(cè)商標(biāo)的（百合康）鴻洋神牌深海魚油膠丸（康琪壹佰）鴻洋神牌深海魚油膠丸（優(yōu)嘜）鴻洋神牌深海魚油膠丸36國(guó)食藥監(jiān)保化[2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知第七條保健食品的通用名應(yīng)當(dāng)客觀、準(zhǔn)確、科學(xué)、規(guī)范，字?jǐn)?shù)應(yīng)當(dāng)合理，并符合下列要求：

（一）不得使用已經(jīng)批準(zhǔn)注冊(cè)的藥品名稱，配方為單一原料并以原料名稱命名的除外。不得使用與已經(jīng)批準(zhǔn)注冊(cè)的藥品名稱音、形相似的名稱。

（二）不得使用特定人群名稱。

37（三）聲稱具有特定保健功能的保健食品，其通用名中含有表述產(chǎn)品功能相關(guān)文字的，應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)范的功能名稱進(jìn)行描述。聲稱兩個(gè)及以上功能的產(chǎn)品，不得使用功能名稱作為通用名。

（四）以產(chǎn)品所用原料命名的，應(yīng)使用規(guī)范的原料名稱，但不得以配方中的部分原料命名或擅自簡(jiǎn)寫命名。國(guó)食藥監(jiān)?；痆2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知38舉例：如用西洋參單一原料配方的產(chǎn)品，可命名為XX牌西洋參含片，不得命名為XX牌花旗參含片，如果XX牌西洋參含片與藥品通用名同名，可命名為XX牌西洋參保健含片。39營(yíng)養(yǎng)素補(bǔ)充劑的命名營(yíng)養(yǎng)素補(bǔ)充劑類產(chǎn)品一般應(yīng)以維生素或礦物質(zhì)命名。配方由三種以上維生素或三種以上礦物質(zhì)組成的產(chǎn)品方可以“多種維生素”或“多種礦物質(zhì)”命名，不得以部分維生素或礦物質(zhì)命名。如以三種維生素和碳酸鈣、碳酸鎂為原料的產(chǎn)品，可命名為XX牌多種維生素鈣鎂片，但不能命名為XX牌多種維生素礦物質(zhì)片。國(guó)食藥監(jiān)?；痆2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知40國(guó)食藥監(jiān)保化[2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知第八條保健食品的屬性名應(yīng)當(dāng)表明產(chǎn)品的類別或形態(tài)。以食品類別表述屬性名的，按照食品屬性命名；以形態(tài)表述屬性名的，按照“片”、“膠囊”、“口服液”等命名。41第九條同一申請(qǐng)人申報(bào)的不同產(chǎn)品不得使用相同的通用名和屬性名，需要標(biāo)注特定人群的除外。

需要標(biāo)注特定人群的，應(yīng)在屬性名后加括號(hào)標(biāo)注。XX牌鈣片（兒童型）和XX牌鈣片（中老年型）國(guó)食藥監(jiān)保化[2012]78號(hào)關(guān)于印發(fā)保健食品命名規(guī)定和命名指南的通知42對(duì)保健食品名稱書寫的建議1、一般按品牌名+通用名+屬性名書寫（此情況較多）2、如遇到品牌名使用非注冊(cè)商標(biāo)的，但包裝上又有注冊(cè)商標(biāo)的，請(qǐng)把注冊(cè)商標(biāo)以括號(hào)標(biāo)名。3、除正名外，還有別名的請(qǐng)把別名在備注中注名或在括號(hào)內(nèi)標(biāo)明今年在檢驗(yàn)中遇到此情況43舉例：(美麗快攻)貝興牌左旋肉堿茶多酚膠囊(金吉康)貝興牌左旋肉堿茶多酚膠囊(安倍康)貝興牌左旋肉堿茶多酚膠囊(加興堂)貝興牌左旋肉堿茶多酚膠囊(養(yǎng)生樂)貝興牌左旋肉堿茶多酚膠囊(艾申特)貝興牌左旋肉堿茶多酚膠囊這種情況多見，大多是生產(chǎn)單位相同，批準(zhǔn)文號(hào)相同，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)相同，但經(jīng)銷商不同，外包裝不同。（腦多肽、東方記Ⅰ憶號(hào)、狀元神、補(bǔ)腦Ⅰ號(hào)）東方同康寶牌東方同樂口服液44舉例：金梅清咽含片(美聲之寶板藍(lán)根含片)金梅清咽含片(美聲之寶西瓜霜潤(rùn)喉片)金梅清咽含片(美聲之寶下火王含片)金梅清咽含片(美聲之寶川貝枇杷含片)不寫清楚的后果蘋果醋減肥咀嚼片（抽樣單寫的）但正名為欣力美牌減肥片（報(bào)告書）因?yàn)闄z出非法添加，引起小小的麻煩。45問題2

功效成分和標(biāo)志性成分的含量檢測(cè)中存在的問題1、用外標(biāo)一點(diǎn)法測(cè)定功效成分和標(biāo)志性成分含量時(shí)，當(dāng)供試品含量很低或未檢出時(shí)如何處理。未檢出結(jié)果報(bào)方法檢出限（與藥品的區(qū)別）含量很低時(shí)選擇其中一份對(duì)照品稀釋加做線性考察，使樣品濃度落在線性范圍內(nèi)，再選擇合適濃度按外標(biāo)法計(jì)算含量（2份對(duì)照品）。適用范圍：液相色譜、氣相色譜、紫外分光光度法。46問題2

功效成分和標(biāo)志性成分的含量檢測(cè)中存在的問題2、用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定功效成分和標(biāo)志性成分含量時(shí)，當(dāng)供試品含量很低或未檢出時(shí)如何處理。未檢出結(jié)果報(bào)方法檢出限（與藥品的區(qū)別），含量很低時(shí)可將對(duì)照品低點(diǎn)濃度下移，使樣品濃度落在線性范圍內(nèi)即可（如標(biāo)曲對(duì)照品低點(diǎn)濃度規(guī)定為50μg/ml，為了使樣品濃度落在標(biāo)曲范圍內(nèi)可以視情況將對(duì)照品濃度稀釋為40μg/ml、30μg/ml、20μg/ml、10μg/ml、5μg/ml不等）。適用范圍：液相色譜、氣相色譜、紫外分光光度法。47問題2

功效成分和標(biāo)志性成分的含量檢測(cè)中存在的問題注意：1、當(dāng)遇到供試品濃度很低，但標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有第二次稀釋時(shí)，請(qǐng)考慮不需稀釋（如天天清大茶中綠原酸檢測(cè)）。2、當(dāng)供試品濃度在線性之外，超高點(diǎn)可將樣品稀釋，超低點(diǎn)可適當(dāng)增加取樣體積（如總黃酮測(cè)定遇此情況，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上柱體積為1ml可適當(dāng)增加到2ml）。在近2年市州所參與保健食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中出現(xiàn)類似問題較多48問題3滴定液標(biāo)定及滴定法測(cè)定含量時(shí)注意事項(xiàng)

依據(jù)：化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T601-2002規(guī)定：1、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃時(shí)的濃度；在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，則應(yīng)按附錄A補(bǔ)正。2、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。滴定液的標(biāo)定49問題3

滴定液標(biāo)定及滴定法測(cè)定含量時(shí)注意事項(xiàng)

3、在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6ml/min~8ml/min。4、制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。5、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于0.15%；兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于0.18%。取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。50問題3

滴定法測(cè)定含量時(shí)注意事項(xiàng)

6、在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。7、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。8、除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（15～25℃

）下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。51問題4、對(duì)照品稱量存在問題

紫外分光光度法測(cè)定總皂苷含量（外標(biāo)法），取一份對(duì)照品。對(duì)照品稱量在10mg以下，誤差過大（建議對(duì)照品稱量在10mg以上）對(duì)照品稱量2份差異過大（4mg8mg）52問題5

元素測(cè)定中存在的問題1、2份基準(zhǔn)物質(zhì)取樣量差異過大（①0.3000g②0.5000g）2份供試品取樣量差異過大（①0.3000g②0.5000g）2、2份基準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定吸收值差異過大[如茶樹葉含鉛理論值1.4～1.8mg/kg(70%～110%)]①1.2mg/kg②1.8mg/kg精密度40%53問題5

元素測(cè)定中存在的問題3、2份樣品測(cè)定做2根標(biāo)曲計(jì)算含量4、同一批樣品測(cè)鉛、砷、汞，處理3次樣品，取3次基準(zhǔn)物質(zhì)（實(shí)驗(yàn)效率低）5、基準(zhǔn)物質(zhì)吸收值游離于曲線之外54元素測(cè)定注意事項(xiàng)：1、每次實(shí)驗(yàn)均要做基準(zhǔn)物質(zhì)，如無基準(zhǔn)物質(zhì)，請(qǐng)做加樣回收試驗(yàn)，做加樣回收試驗(yàn)時(shí)應(yīng)做平行樣。2、取樣：0.2-0.5g,取樣用牛角勺，直接進(jìn)消解罐。膠囊劑則需加入膠囊殼3、砷測(cè)定時(shí)應(yīng)放置20min，再進(jìn)行測(cè)定（放置20min是待正六價(jià)的砷在10%硫酸和50g/L的硫脲的作用下，還原為正三價(jià)）。4、基準(zhǔn)物質(zhì)的吸收值應(yīng)在線性范圍內(nèi)5、應(yīng)避免試劑的污染55問題6凈含量及允許負(fù)偏差凈含量及允許負(fù)偏差的標(biāo)示應(yīng)按GB16740的規(guī)定，列表標(biāo)示產(chǎn)品最小銷售包裝的凈含量及允許負(fù)偏差。凈含量的單位可標(biāo)示為XXg/盒,XXml/盒,XXg/袋,XXg/瓶。10個(gè)銷售包裝以下，每銷售包裝均檢查，10個(gè)銷售包裝以上，則檢查10個(gè)銷售包裝。56允許短缺量（JJF1070-2005）質(zhì)量或體積定量包裝商品標(biāo)注凈含量Qng或ml允許短缺量TQn的百分比g或ml0~509-------50~100-------4.5100~2004.5-------200~300-------9300~5003-------500~1000-------151000~100001.5-------10000~15000-------15015000~500001-------57問題7食品中水分的測(cè)定1、依據(jù)GB5009.3-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定

2、取樣未寫粉碎過程，不知測(cè)定時(shí)是否粉碎（食品與藥品不同，某些片劑也需要做水分測(cè)定）2、前后兩次稱量質(zhì)量差的規(guī)定與藥品不相同，藥品水分測(cè)定時(shí)前后兩次質(zhì)量差應(yīng)不超過5mg，而食品水分測(cè)定時(shí)前后兩次質(zhì)量差應(yīng)不超過2mg3、軟膠囊進(jìn)行水分測(cè)定時(shí)應(yīng)注意按半固體試樣加入海砂進(jìn)行處理58問題8食品中灰分的測(cè)定1、依據(jù)GB5009.4-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定2、前后兩次稱量質(zhì)量差的規(guī)定與藥品不相同，藥品恒重時(shí)前后兩次質(zhì)量差應(yīng)不超過0.3mg，而食品恒重時(shí)前后兩次質(zhì)量差應(yīng)不超過0.5mg3、取樣量應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的取樣要求：灰分大于10g/100g的試樣稱取2~3g，灰分小于10g/100g的試樣稱取3~10g4、藥品灰分測(cè)定一般要求取樣2~3g，(如需測(cè)定酸不溶性灰分可取樣3~5g)59問題9、原始記錄供試品取樣記錄不詳細(xì)

一般情況下，膠囊取10粒內(nèi)容物混勻，片劑取20片研細(xì)混勻，茶劑取5包研細(xì)混勻，口服液取10支混勻，并作相應(yīng)記錄（現(xiàn)記錄缺）。需要注意的是，研細(xì)混勻的量應(yīng)足量。比如灰分的測(cè)定：膠囊劑的規(guī)格為0.3g，灰分限度為≤6%（灰分小于10g/100g的試樣稱取3~10g）。原始記錄書寫中：取本品10粒內(nèi)容物混勻，平行取樣3.4512g和3.5698g（而實(shí)際情況是本品10粒一共只有3g，無法取到平行樣）。60問題10崩解時(shí)限崩解時(shí)限的檢驗(yàn)依據(jù)應(yīng)與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求一致1、按《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅫA中的規(guī)定執(zhí)行；2、按《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅩA中的規(guī)定執(zhí)行；3、按《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版附錄中的規(guī)定執(zhí)行，樣品主要為中藥材粉末或中藥浸膏，則參照2010年版一部附錄ⅫA中的規(guī)定執(zhí)行；樣品主要為營(yíng)養(yǎng)素補(bǔ)充劑，則參照2010年版二部附錄ⅩA中的規(guī)定執(zhí)行61問題11六六六、滴滴涕的測(cè)定1、六六六（α-666、γ-666、β-666、δ-666）滴滴涕（p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD和、p,p’-DDT）共8種成分，每次試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行單標(biāo)定位；2、由于不同劑型不同樣品基質(zhì)不相同，六六六和滴滴涕的回收率也不相同；故每次實(shí)驗(yàn)針對(duì)不同劑型的保健食品要進(jìn)行隨行回收率的測(cè)定（平行樣、平行針）62問題12說明書、標(biāo)簽是否規(guī)范市州所在填報(bào)信息時(shí)不知道該如何填報(bào)《保健食品注冊(cè)管理辦法（試行）》第六十八條申請(qǐng)注冊(cè)的保健食品標(biāo)簽、說明書樣稿的內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括產(chǎn)品名稱、主要原（輔）料、功效成分/標(biāo)志性成分及含量、保健功能、適宜人群、不適宜人群、食用量與食用方法、規(guī)格、保質(zhì)期、貯藏方法和注意事項(xiàng)等。

63問題13生產(chǎn)單位書寫存在問題生產(chǎn)單位經(jīng)常寫錯(cuò)，把出品商、經(jīng)銷商寫為了生產(chǎn)單位（請(qǐng)認(rèn)真核對(duì)信息）。我國(guó)保健食品約2/3為委托加工，標(biāo)簽上有委托單位，被委托單位。標(biāo)簽上有出品商（經(jīng)銷商）、制造商（生產(chǎn)單位）。64問題14標(biāo)準(zhǔn)是否適用因?yàn)楸＝∈称窐?biāo)準(zhǔn)處于發(fā)展的階段，標(biāo)準(zhǔn)不完善，標(biāo)準(zhǔn)不適用現(xiàn)象嚴(yán)重，但市州所和我院食品室在填報(bào)信息時(shí)，填適用的約90%。我們主要從哪些方面著手去發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)是否適用呢？在這里，適當(dāng)舉幾個(gè)實(shí)例，希望能夠起到拋磚引玉的作用。65問題14標(biāo)準(zhǔn)是否適用1、如質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無功效成分和標(biāo)志性成分檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)不適用。2、主要原料中不含皂苷類，但標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)總皂苷，標(biāo)準(zhǔn)不適用。3、主要原料中含絞股藍(lán)，測(cè)定總皂苷以人參皂苷Re計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)不適用。4、紐倍樂牌螺旋藻片中β-胡蘿卜素的測(cè)定按GB8821的規(guī)定執(zhí)行，但GB8821為食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)不適用。66問題14標(biāo)準(zhǔn)是否適用5、功效成分限度不合理如維妥立牌葡萄籽蘆薈軟膠囊中蘆薈苷，標(biāo)準(zhǔn)的限度為0.20～0.50mg/100g，樣品濃度擴(kuò)大10倍，也只能勉強(qiáng)達(dá)到儀器的檢出限附近，另一方面，功效成分過低，起不到所謂的保健功效6、左旋肉堿奶茶(神奇牌麗身減肥沖劑)標(biāo)準(zhǔn)中項(xiàng)目設(shè)置不合理（沖劑要求做崩解時(shí)限檢查）67問題14標(biāo)準(zhǔn)是否適用7、食品添加劑限度不合理如上普牌杞靈氨基酸口服液中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中山梨酸鉀限度為≤1.0mg/kg，檢出結(jié)果為396mg/kg，根據(jù)食品添加劑GB2760-2011的規(guī)定液體最大限度為0.4～2.0g/kg，且山梨酸鉀限度為1.0mg/kg，起不了防腐的作用。68問題14標(biāo)準(zhǔn)是否適用8、鐵鋅鈣氨基酸口服液和復(fù)方氨基酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中酸梅晶的鑒別規(guī)定“參照藥典”，但藥典中并無酸梅晶的鑒別方法，無法操作；pH值的測(cè)定無標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍，無法下結(jié)論。

9、唯亭片標(biāo)準(zhǔn)中左旋肉堿的含量測(cè)定方法為左旋肉堿原料的測(cè)定方法（GB17787-1999）-滴定法，滴定樣品溶液渾濁，且顏色很深，不能準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。69問題14標(biāo)準(zhǔn)是否適用12、保元津片中采用原子吸收法測(cè)定含量較高的鈣元素(13.5～22.5g/100g)，而原子吸收法一般用于痕量測(cè)定，樣品需經(jīng)稀釋后才能測(cè)定，容易帶來誤差；13、保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范（2003年版）中總皂苷的測(cè)定過程中用于溶解“過柱完揮去溶劑所得的殘?jiān)比軇┝刻伲?.2ml），導(dǎo)致殘?jiān)鼰o法完全溶解，使樣品平行操作誤差大（西洋參含片、西洋參膠囊和黃芪白術(shù)西洋參口服液）70舉例：湯臣倍健牌螺旋藻片中β-胡蘿卜素的測(cè)定湯臣倍健牌螺旋藻片中β-胡蘿卜素的測(cè)定按照廣東省食品安全企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/BJ0002S-2010湯臣倍健牌螺旋藻片附錄A執(zhí)行。原理：根據(jù)在堿性條件下，樣品中其他色素及酯類可被皂化，可被水除去。不被皂化的總類胡蘿卜素，可溶于乙醚中，通過測(cè)定其特征吸光度計(jì)算含量。71舉例：湯臣倍健牌螺旋藻片中β-胡蘿卜素的測(cè)定樣品處理：稱取0.15g至0.2g（精確至0.0001g）樣品于50ml比色管中，加入35ml混合溶劑（正己烷、丙酮、乙醇、甲苯10：7：6：7）和1ml40%KOH溶液，35℃恒溫浸泡過夜后，將浸泡提取液倒入250ml的分液漏斗中；在浸泡過的樣品中加入25ml蒸餾水，輕輕震蕩、靜置，合并以上提取液，加入50ml乙醚萃取，并于萃取液中加入100ml蒸餾水，輕輕震蕩、靜置，棄去下層溶液，重復(fù)洗滌至少兩次，萃取液經(jīng)過10g的無水硫酸鈉，收集于100ml容量瓶中，用乙醚定容至刻度線。72問題14標(biāo)準(zhǔn)適用性研究之方法學(xué)驗(yàn)證一、線性試驗(yàn)線性系指在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。應(yīng)當(dāng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)定線性關(guān)系。線性考察至少6個(gè)點(diǎn)，最低點(diǎn)為接近定量限，最高點(diǎn)按標(biāo)準(zhǔn)要求（根據(jù)樣品濃度可適當(dāng)調(diào)整）。73問題15標(biāo)準(zhǔn)適用性研究之方法學(xué)驗(yàn)證二、精密度（重復(fù)性）精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣（6份）測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度，一般以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）表示。不同試樣濃度對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求不同。74問題15標(biāo)準(zhǔn)適用性研究之方法學(xué)驗(yàn)證試樣濃度范圍相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求試樣濃度范圍相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求≤0.1mg/kg22%1g/kg6%1mg/kg16%10g/kg4%10mg/kg11%100g/kg3%100mg/kg8%1000g/kg2%

不同試樣濃度精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求表75問題15標(biāo)準(zhǔn)適用性研究之方法學(xué)驗(yàn)證二、精密度（重復(fù)性）特別需要說明的是：如果樣品不含被檢測(cè)成分，加入對(duì)照品后測(cè)定，保健食品功效成分檢測(cè)濃度為線性中間濃度，食品添加劑和化妝品限用物質(zhì)、禁用物質(zhì)檢測(cè)濃度為接近線性低點(diǎn)濃度（定量限）76問題15標(biāo)準(zhǔn)適用性研究之方法學(xué)驗(yàn)證三、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以回收率（%）表示。規(guī)定高、中、低3個(gè)濃度（線性最低點(diǎn)中間濃度、最高點(diǎn)），每個(gè)濃度3份，不同試樣濃度對(duì)回收率的要求不同。77問題14標(biāo)準(zhǔn)適用性研究之方法學(xué)驗(yàn)證不同試樣濃度對(duì)回收率的要求表78問題15標(biāo)準(zhǔn)適用性研究之方法學(xué)驗(yàn)證四、檢測(cè)限檢測(cè)限系指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。S/N=3五、定量限定量限系指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量。S/N=1079問題15標(biāo)準(zhǔn)適用性的研究?jī)?nèi)容六、選擇性選擇性系指在存在其他成分干擾的情況下，一種具體方法能夠鑒定某種（多種）分析物的程度，又稱專屬性。如方法專屬性不強(qiáng)，應(yīng)當(dāng)采用多個(gè)方法予以補(bǔ)充七、耐用性耐用性系指在環(huán)境和程序變量、實(shí)驗(yàn)室或人員等發(fā)生微小變化時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，又稱抗變度。經(jīng)試驗(yàn)，應(yīng)當(dāng)說明小的變動(dòng)能否通過設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確保方法有效。80五、我國(guó)保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀1

、現(xiàn)行保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2、保健食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法缺失及更新不及時(shí)3、保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中功效成分檢驗(yàn)項(xiàng)目的缺乏4、保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法缺乏專屬性

5、保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的安全性考察缺乏

6、保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)形同虛設(shè)

7、保健食品非法添加檢驗(yàn)方法的缺失

81五、我國(guó)保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀1

現(xiàn)行保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)涉及某些檢驗(yàn)項(xiàng)目引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)如：蛋白質(zhì)測(cè)定引用GB5009.5-2010食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定；β-葫蘿卜素的測(cè)定引用GB/T5009.83-2003食品中