電子顯微分析3電子衍射

TEM在描述材料特性方面的主要功能示意圖典型樣品薄膜電子顯微鏡就地動態(tài)實驗，環(huán)境控制形變裝置加熱臺冷卻臺雙傾臺信息顯微組織形貌（明、暗場像）晶體學(xué)結(jié)構(gòu)（衍射）化學(xué)分析（x射線、EELS）電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!WhatisED:衍射是波動性的體現(xiàn)，是波的彈性相干散射。如光的狹縫衍射、X光對晶體的衍射。衍射現(xiàn)象:散射波在某些方向彼此加強(qiáng),在其他方向散射波較弱.衍射條件：TEM中晶體對樣品的散射滿足上述條件,故產(chǎn)生ED.電子衍射是晶體物質(zhì)對單色電子波產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象。電子衍射的最顯著的優(yōu)點：一、概述第四章電子衍射

(ElectronDiffraction)1.形貌分析2.電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）

電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!多晶體(polycrystalline)/單晶體(singlecrystal)及非晶體的電子衍射花樣(Diffractionpattern)電子衍射和X射線衍射的基本原理是完全一致的。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!晶體對電子波的衍射現(xiàn)象，與X射線衍射一樣，布喇格定律描述。當(dāng)波長為λ的單色平面電子波以掠射角θ照射到晶面間距dhkl的平行晶面組（hkl）時，若滿足：n=0，1，2，3，‥

‥

‥，叫做衍射級數(shù)。n=0對應(yīng)透射束考慮到dhkl/n=dnhnknl，可以把任意的（hkl）晶面組的n級衍射都看成是與之平行，但晶面間距小n倍的(nhnknl)晶面組的一級衍射，使Bragg定律成為：

二、布喇格定律(Bragg’sLaw)－產(chǎn)生衍射的條件電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!1.倒易點陣的概念所謂倒易點陣指的是在量綱為[L-1]的倒易空間內(nèi)的另外一個點陣，與正空間內(nèi)一特定的點陣相對應(yīng)。如果正點陣晶胞的基矢為a，b，c，則相應(yīng)的倒易點陣基矢為：其中Vc為正點陣晶胞的體積：三、倒易點陣和愛瓦爾德球作圖法電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!若由原點O*(即陣點000)指向任意坐標(biāo)為（h，k，l）的陣點的矢量：倒易點陣內(nèi)所有的陣點或者所有倒易矢量的集合，就是正點陣內(nèi)該晶體所有晶面組的集合。倒易矢量ghkl代表著正點陣中的晶面組(hkl）。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!3.倒易陣點的“權(quán)重”—結(jié)構(gòu)因數(shù)或結(jié)構(gòu)振幅

從X射線衍射已經(jīng)知道，衍射束強(qiáng)度Fhkl叫做(hkl)晶面組的結(jié)構(gòu)因數(shù)或結(jié)構(gòu)振幅，表示晶體的正點陣晶胞內(nèi)所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅，即：其中fj是晶胞中位于(xj，yj，zj)的第j個原子的原子散射因數(shù)，n是晶胞原子數(shù)。又可寫成：式中rj是第j個原子的坐標(biāo)矢量，電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!普通電子衍射裝置示意圖：波長為λ的平行單色入射電子束入射方向平行于光軸。位于O處樣品晶體內(nèi)，若晶面間距為d的(hkl)晶面組滿足布喇格定律，則在與入射方向成2θ角的方向上將得到該晶面組的衍射束。由圖顯然可以看到，花樣上衍射斑點P’與中心斑點O’之間的距離R為：R=Ltg2θ由于高能電子衍射2θ很小，tg2θ≈2θ,2dsinθ=λ帶入布喇格定律式（4-2），得：Rd=λL電子衍射基本公式(ThebasicequationofED)。四、電子衍射基本公式和相機(jī)常數(shù)電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!一百多年前,阿貝首先研究了光學(xué)顯微鏡的成像過程(即,阿貝成像原理)認(rèn)為透鏡成像分成兩步:1.入射平行光束受到樣品的散射作用而分裂成為各級衍射譜,蘊(yùn)含了樣品的空間頻率信息,在透鏡的后焦面上按不同的空間頻率形成一系列衍射斑點,即由物變換到衍射譜的過程;2.各衍射譜經(jīng)過干涉重新在像面上會聚成諸像點,即由衍射譜重新變換到物(像是放大了的物)的過程.五、透射電鏡中的電子衍射

電子顯微鏡成像原理不斷的進(jìn)行像和衍射的轉(zhuǎn)換,最后得到放大的像或衍射.電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!利用透射電鏡進(jìn)行電子衍射分析時,不同于普通的電子衍射裝置,衍射實際上是物鏡背焦面上產(chǎn)生的幅花樣的放大像.樣品產(chǎn)生的衍射束在到達(dá)底板的過程中受到成像系統(tǒng)透鏡的多次散射.所以,定義有效相機(jī)常數(shù)應(yīng)用有效相機(jī)常數(shù),透射電鏡中的電子衍射花樣滿足電子衍射的基本公式-物鏡焦距-中間鏡放大倍數(shù)-投影鏡放大倍數(shù)電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!六多晶電子衍射花樣和相機(jī)常數(shù)的確定多晶體衍射花樣:由一系列不同半徑的同心圓環(huán)組成1.多晶衍射花樣的產(chǎn)生及其幾何特征電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!

建立衍射環(huán)半徑的比值與各種晶體結(jié)構(gòu)的晶面間距遞增規(guī)律之間的關(guān)系(規(guī)律與X射線衍射相同)。1）立方晶體晶面間距：d=a/(h2+k2+l2)1/2立方晶體有：R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32=N1:N2:N3….考慮消光規(guī)律后,簡單立方:R12:R22:R32:….=1,2,3,4,5,6,8,9,10……面心立方:R12:R22:R32:….=3,4,8,11,12,16,19,20,24,27……體心立方:R12:R22:R32:….=2,4,6,8,10,12,14,16,18,20,22,24……2）四方晶體比值遞增序列中常出現(xiàn)1:2的情況3）六角晶體比值遞增序列中常出現(xiàn)1:3的情況電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁!3.相機(jī)常數(shù)的標(biāo)定

為了精確的分析,必須精確的標(biāo)定相機(jī)常數(shù)。利用已知晶體的衍射花樣，指數(shù)化。常用的標(biāo)定樣品是：1）氯化鉈(TlCl)：簡單立方晶體，α=3.842?；2）金（Au）：面心立方晶體，α=4.070?；3）鋁（Al）：面心立方晶體，α=4.041?。例如，如下圖所示為金蒸發(fā)膜多晶電子衍射花樣，加速電壓80kV(λ=0.0418?)，物鏡電流3.2mA。利用該花樣標(biāo)定相機(jī)常數(shù).

已知:R1=6.28mmR2=7.27mmR3=10.29mmR4=12.05mm電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!例題:如圖所示為200kV加速電壓下拍得的電子衍射花樣,已知相機(jī)常數(shù)K=20.562mm?,從里到外測得多晶環(huán)直徑:d1=17.46mm,d2=20.06mm,d3=28.64mm,d4=33.48mm該樣品可能為氯化鉈(簡單立方晶體,a=3.842?),或金(面心立方晶體,a=4.070?)試確定該樣品成分,并說明其原因.電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!2）（uvw）0*－“零層倒易截面”通過原點0*的那個平面，叫，其法線即正點陣[uvw]方向，（uvw）0*截面上所有倒易陣點的集合，就是[uvw]晶帶。因為（uvw）0*垂直于[uvw]，[001]晶帶包括（100）、（010）、（110）、（120）等晶面組，[110]晶帶包括

1）晶帶：晶體內(nèi)同時平行于某一方向r=[uvw]=ua+vb+wc的所有晶面組（hkl）構(gòu)成一個晶帶。r即為其晶帶軸。轉(zhuǎn)帶軸:傾轉(zhuǎn)樣品臺,使入射電子束方向平行于樣品晶體的晶帶軸,不同晶帶軸下的電子衍射花樣不同某一帶軸下的電子衍射花樣:是以該帶軸為軸的晶帶內(nèi)滿足衍射條件的晶面組產(chǎn)生的衍射斑點組成晶帶定理：g?r=0描述晶帶指數(shù)與該晶帶內(nèi)所有晶面組的指數(shù)之間的關(guān)系。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!實際情況：衍射花樣中出現(xiàn)大量強(qiáng)度不等的斑點1）若倒易陣點正好在愛瓦爾德球面上，表示精確滿足布喇格衍射條件，可得到衍射斑點，有很高的強(qiáng)度；2）若晶面組的位相不完全滿足，也即其倒易陣點未精確的落在愛瓦爾德球球面上，仍能衍射。只是斑點的強(qiáng)度較弱。

由于實際的樣品晶體有確定的形狀和有限的尺寸，它們的倒易陣點不是一個幾何意義上的“點”，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展。只要擴(kuò)展以后的倒易陣點接觸球面仍將發(fā)生衍射，此時衍射強(qiáng)度較弱。我們用偏離參量s來表示這種偏差，s是矢量，由倒易陣點中心G指向愛瓦爾德球面，并以入射電子束方向k作為它的正方向。如果G在球面內(nèi)，s為正；如果G在球面外，s為負(fù)。在足夠的近似下，可取：電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!2.單晶花樣的分析—嘗試-校核法和標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法題型1.單晶電子衍射花樣的指數(shù)化，可按以下步驟進(jìn)行：(1）選擇靠近中心且不在一直線上的幾個斑點，測量R，利用R2比值的遞增規(guī)律確定點陣類型和這幾個斑點所屬的晶面族指{hkl}，這與多晶花樣分析方法相同。如果已知樣品和相機(jī)常數(shù)，可分別計算產(chǎn)生這幾個斑點的晶面間距并與標(biāo)準(zhǔn)d值比較直接寫出{hkl}；（2）進(jìn)一步確定產(chǎn)生這些斑點的晶面族指數(shù)(hkl）。因為R∥g∥Nhkl，所以R之間的夾角等于相應(yīng)晶面之間的夾角。所謂“嘗試-校核法”，就是根據(jù)斑點所屬的{hkl}，首先任意的假定其中一個斑點的指數(shù)，如h1k1l1，而第二個斑點的指數(shù)h2k2l2應(yīng)根據(jù)R1與R1之間夾角的測量值是否與該兩組晶面的夾角相符來確定。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!（4）任取不在同一直線上的兩個斑點（如h1k1l1和h2k2l2），確定晶帶軸指數(shù)[uvw]，因為[uvw]垂直于R1和R2,即垂直于g1和g2，故有：也即為了簡化運(yùn)算，可以把這兩個斑點的指數(shù)排成如下的形式：uvw兩兩交叉相乘后相減，即得[uvw]。

電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!1）測定R,算R2RA=7.1mm，RB=10.0mm，RC=12.3mm，RD=21.5mm，求得R2比值為：RA2：RB2：RC2：RD2=2：4：6：8表明體心立方點陣。同時，R之間的夾角分別為：(RA，RB)≈90o，（RA，RC）≈55o，（RA，RD）≈71o。因A斑點的N值為2，所以它的指數(shù)應(yīng)為{110}類型，也即A斑點可以是或011等。2）嘗試先任意假定：A的指數(shù)為，B的指數(shù)為200帶入立方晶體的晶面夾角公式，得：3）校核顯然這與實際測得的∠RARB≈90?不符，應(yīng)予否定。根據(jù)晶體學(xué)知識或查表，我們發(fā)現(xiàn)如果把B的指數(shù)選為002，則夾角與實測相符。4）矢量和確定A和B(002)兩個斑點的指數(shù)后，借助于矢量運(yùn)算，求得C和D的指數(shù)：RC=RA+RB

hC=hA+hB=1+0=1，kC=kA+kB=(-1)+0=-1，lC=lA+lB=0+2=2電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!例子：某Fe-Nb合金的晶界上有一種薄片沉淀相，與該沉淀相對應(yīng)的選區(qū)電子衍射如圖所示。已知相機(jī)常數(shù)K=19.35mm·?,測量衍射花樣的R,OA=7.42mm,OB=12.33mm,OC=14.46mm,OD=19.43mm

(RA，RB)≈90o，（RA，RC）≈59o，（RA，RD）≈39o。分析1.該薄片沉淀相的晶體結(jié)構(gòu);2.對該衍射花樣進(jìn)行標(biāo)定.對于一幅電子衍射花樣，往往有多種標(biāo)定結(jié)果，如果僅僅是為了物相鑒定，每種標(biāo)定結(jié)果都是正確的，它們之間是相互等價的。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁!單晶電子衍射花樣就是倒易點陣內(nèi)以入射電子束方向為法線的零層倒易截面放大像.如果我們預(yù)先畫出各種晶體點陣主要晶帶的倒易截面,作為不同入射條件下的標(biāo)準(zhǔn)花樣,則實際觀察/記錄到的衍射花樣,可以直接通過與標(biāo)準(zhǔn)花樣的對照,寫出斑點指數(shù)并確定晶帶軸方向.電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁!例題:請畫出面心立方點陣的[100]晶帶的倒易截面,并說明具體步驟.電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!研究表明：晶體的衍射可看成是滿足布喇格條件的晶面對入射束的反射。衍射看成反射是導(dǎo)出布拉格方程的基礎(chǔ)。二、布喇格定律(Bragg’sLaw)－產(chǎn)生衍射的條件利用波程差的方法推導(dǎo)布喇格方程電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁!根據(jù)正弦函數(shù)的性質(zhì)，因為所以通常電子槍加速電壓為80~100kV甚至更高，也即入射波波長為10-2?數(shù)量級，而金屬中常見晶體的晶面間距d的數(shù)量級為幾?，于是電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!倒易點陣的性質(zhì)：a*、b*和c*分別垂直于b和c、c和a以及a和b所在的平面。由此可證明，正、倒點陣的單胞基矢之間滿足：只有正交點陣和它相應(yīng)的倒易點陣基矢之間，才存在如下簡單關(guān)系：電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!1.Whatkindofsphere?在倒易空間中，畫出衍射晶體的倒易點陣，以倒易原點O*為端點做入射波的波矢量k，該矢量平行于入射束方向，長度等于波長的倒數(shù)，即

Ewald球:以O(shè)為中心，1/λ為半徑的球。2.Thepointofthesphere.若有倒易矢量G(為hkl)正好落在愛瓦爾德球面上，則相應(yīng)的晶面組（hkl）與入射束的位相必滿足布喇格條件，衍射束的方向就是OG2.愛瓦爾德球作圖法(為了直觀的闡明晶體衍射的幾何關(guān)系)電子衍射花樣實際上是倒易點陣與愛瓦爾德球的交面—即為倒空間的一個面電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!當(dāng)Fhkl=0時，即使?jié)M足布喇格定律，也沒有衍射束產(chǎn)生，因為每個晶胞內(nèi)原子散射波的合成振幅為零，這叫做結(jié)構(gòu)消光。幾種常見晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律見下表.

晶體結(jié)構(gòu)消光（F=0）的條件簡單立方（無消光現(xiàn)象）面心立方（Al,Cu,Ni等）h,k,l有奇有偶體心立方（α-Fe,V,W等）h+k+l=奇數(shù)體心四方（馬氏體α–Fe）h+k+l=奇數(shù)金剛石立方（Si,Ge等）h,k,l全偶且h+k+l≠4n或者h(yuǎn),k,l有奇有偶密排六方（α-Ti,Zr,Mg等）h+2k=3n及l(fā)=奇數(shù)由此可見，滿足布喇格定律只是發(fā)生衍射的必要條件，但并不充分，只有同時又滿足F2≠0的(hkl)晶面組才能得到衍射束。衍射的充分必要條件：

Bragg定律/F2/≠0電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!d=K/RRd=λLR-衍射斑點與中心斑點的距離d-產(chǎn)生該衍射斑點的晶面組的面間距λ-入射電子波波長L-樣品至底板的距離定義:K＝λL為電子衍射相機(jī)常數(shù)d-實空間R-電子衍射R=Kg電子衍射體現(xiàn)樣品的結(jié)構(gòu)信息衍射斑點的R矢量是產(chǎn)生這一斑點的晶面組倒易矢量g按比例的放大,相機(jī)常數(shù)K-電子衍射的放大率如果已知K值,即可由花樣上斑點(或環(huán))的R計算產(chǎn)生該衍射斑點(或環(huán))的晶面組(或晶面族)的d值-衍射花樣指標(biāo)化的基礎(chǔ)電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!選區(qū)成像工作時，中間鏡的物面與物鏡的像面重合

選區(qū)衍射工作時，中間鏡的物面與物鏡的背焦面重合

選區(qū)光闌：選區(qū)成像選區(qū)衍射五、透射電鏡中的電子衍射電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!選區(qū)電子衍射的操作:1.觀察圖像,選擇欲測得微區(qū),將欲測區(qū)域移到熒光屏中心;2.轉(zhuǎn)正帶軸,利用選區(qū)光闌選擇欲測區(qū)域;3.按”衍射”鍵,轉(zhuǎn)入衍射模式;4.移出物鏡光闌5.對熒光屏上的衍射譜拍照或觀察.選區(qū)電子衍射:在物鏡像平面內(nèi)插入一個孔徑可變的選區(qū)光闌,光闌孔套住想要分析的那個微區(qū),只有該微區(qū)散射的電子可以穿過光闌孔進(jìn)入中間鏡和投影鏡參與成像.問題:為什么選區(qū)光闌放在物鏡像平面內(nèi)?電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁!六多晶電子衍射花樣和相機(jī)常數(shù)的確定多晶電子衍射花樣的指標(biāo)化:確定產(chǎn)生這些衍射環(huán)的晶面族指數(shù){hkl}根據(jù):電子衍射基本公式(常數(shù))R與成正比多晶衍射花樣產(chǎn)生原因:1.多晶樣品-由大量取向雜亂的細(xì)小晶粒組成;2.(hkl)晶面族如果符合衍射條件,則產(chǎn)生衍射束;d值相同,但取向不同的晶面族組成一個圓環(huán).3.d值不同的晶面族,將產(chǎn)生半徑不同的圓環(huán).電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁!2.多晶花樣的分析方法及應(yīng)用1.如果已知相機(jī)常數(shù)K，也已知樣品晶體時可根據(jù)d=K/R計算各衍射環(huán)的晶面間距d，對照ASTM卡片寫出環(huán)的指數(shù)。2.相機(jī)常數(shù)未知(利用已知樣品晶體,標(biāo)定相機(jī)常數(shù))

1）測量衍射環(huán)的半徑R；2）計算R2并分析R2比值的遞增規(guī)律。參考表4-2；確定晶系及面指數(shù),根據(jù)數(shù)據(jù)庫或計算,得到面間距d.3）根據(jù)K=Rd,計算K.3.當(dāng)樣品晶體為未知時(分析晶體結(jié)構(gòu))1）測量環(huán)的半徑R；2）計算R2及Rj2/R12，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，晶體結(jié)構(gòu)類型，寫出衍射環(huán)的指數(shù)；3）如果已知相機(jī)常數(shù)，計算晶面間距d值，估計相對強(qiáng)度，根據(jù)三強(qiáng)線查閱ASTM卡片索引。找出數(shù)值接近的幾張卡片,仔細(xì)核對所有的d值和相對強(qiáng)度,并參考已經(jīng)掌握的其它資料(如樣品來源,化學(xué)成分,處理工藝等),確定樣品物相.多晶花樣的主要用途：

（1）利用已知晶體樣品標(biāo)定相機(jī)常數(shù)；（2）大量彌散的抽取復(fù)型粒子或其它粉末粒子的物相鑒定。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁!衍射環(huán)編號1234567R(MM)6.287.2710.2912.0512.2514.6215.87(R2j/R21)×33.004.028.010.9412.1816.2619.14N34811121619(hkl)111200220311222400331d(?)2.3552.0391.4421.2301.1771.0200.9358K=Rd(mm?)14.7914.8214.8314.8214.7914.9114.85表4-3利用金多晶花樣（圖4-1a）標(biāo)定相機(jī)常數(shù)的分析計算計算K平均值得到相機(jī)常數(shù).電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁!七、單晶電子衍射花樣的分析

單晶電子衍射花樣:排列得十分規(guī)則的斑點產(chǎn)生原因:由于通常入射電子束的波矢量k比倒易點陣矢量g要大得多，衍射角2θ極小，所以只有在倒易原點O﹡附近落在愛瓦爾德球球面上的那些倒易陣點所代表的晶面組滿足布喇格條件而產(chǎn)生衍射束。單晶體電子衍射斑點花樣:是靠近Ewald球面的倒易平面上陣點排列規(guī)則性直接反映。

電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁!在通過電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu)的工作中，只憑一個晶帶的一張衍射斑點不能充分確定其晶體結(jié)構(gòu)，而往往需要拍攝同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點或系列傾轉(zhuǎn)衍射方能準(zhǔn)確地確定其晶體結(jié)構(gòu)。C-ZrO2同一晶粒傾轉(zhuǎn)到不同方位時攝取的4張電子衍射斑點圖

電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!下圖給出了不同偏離矢量（s=0，s<0,s>0）三種典型情況下的愛瓦爾德球作圖。對于存在偏差條件的晶面衍射，（4-6）式應(yīng)該寫為：

對于透射型電子顯微鏡中的電子衍射，樣品都是薄晶體或其它形狀的細(xì)小顆粒，倒易陣點的擴(kuò)展量使得它與衍射條件的允許偏差很大，這是單晶花樣中出現(xiàn)大量衍射斑點的主要原因。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁!晶面之間的夾角可由計算或查表得到，例如，立方晶體的晶面夾角公式為：

（3）其余斑點的指數(shù)，可由R(即g)的矢量運(yùn)算得到，必要時也應(yīng)反復(fù)驗算夾角。例如，圖中：1）因為R3=R1+R2，所以h3=h1+h2，k3=k1+k2，l3=l1+l2；2）因為R3’=-R3，所以h3’=-h3，k3’=-k3，l3=-l3；3）因為R5=2R2，所以h5=2h2，k5=2k2，l5=2l3；

電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!題型1.如圖，是由某低碳合金鋼薄膜樣品的基體區(qū)域記錄的單晶電子衍射花樣,請按照單晶電子衍射花樣指數(shù)化的步驟標(biāo)定該花樣.RA=7.1mm，RB=10.0mm，RC=12.3mm，RD=21.5mm，已知:相機(jī)常數(shù)K=14.1mm?用量角器測得R之間的夾角分別為：(RA，RB)≈90o，(RA，RC)≈55o，(RA，RD)≈71o。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁!再校核所以C為，NC=12+(-1)2+22=6與實測值R2比值所得的N值也一致。查表或計算得到晶面之間夾角，與實測55o相符。又因為RE=2RB，故E的指數(shù)為004；而RD=RA+RE，所以D為，查表，實測夾角≈71o，十分近似。以此類推，我們不難寫出全部斑點的指數(shù)。已知的相機(jī)常數(shù)K=14.1mm·?，計算相應(yīng)的晶面間距，發(fā)現(xiàn)與α-Fe的標(biāo)準(zhǔn)d值符合得很好。由此可以確定樣品上該微區(qū)為鐵素體。上述分析計算的數(shù)據(jù)列于下表：表4-4圖4-16花樣分析計算（已知相機(jī)常數(shù)K=14.1mm·?）斑點R(mm)R2

N{hkl}hkld計算d標(biāo)準(zhǔn)

A7.150.621101.992.027B10.0100.042000021.411.433C12.3151.562111.151.170D21.5463.0184110.6550.676

因為圖4-16是由底版描制的負(fù)片花樣，我們選擇(g2位于g1的反時針方向上)，于是晶帶軸方向[uvw]或入射電子束方向B為：uvw求得B=[220]即[110]。可從圖4-11所示樣品晶體位向與花樣指數(shù)化之間的幾何關(guān)系看得更為明顯。電子顯微分析3電子衍射共42頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!以上分析計算數(shù)據(jù)表：斑點R(mm)R2(mm2)(R2/R2A)×3N{hkl}d計算（?)）=K/RASTM卡片d值（?)NbCNb-N-OA7.4255.06331112.5872.5812.57B12.33152.038.2882201.5571.5801.56C14.61209.0911.39113111.3271.3481.33D19.43377.5220.57204200.98810.9990.990電子顯微分析3電子衍射共4