鉻的測定實驗作業(yè)指導(dǎo)書

作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：JLQX-03-022文件名稱：鉻的測定

頁碼：第1頁，共7頁011鉻的測定1、方法依據(jù)HJ757-20152、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中鉻的火焰原子吸收分光光度法。當(dāng)取樣體積與試劑制備后定容體積相同，本方法測定鉻的檢出限為0.03mg/L，測定下限為0.12mg/L。3、測定原理357.9nm擇性吸收，在一定條件下，其吸光度值與鉻的質(zhì)量濃度成正比。4、干擾和消除1mg/LFeNi2mg/LCo5mg/L的Mg20mg/LAl100mg/L的Ca對鉻的測定有負(fù)干擾；加入氯化銨可以消除上述金屬離子的干擾；20mg/L的Cu和Zn500mg/LNa和K對上述金屬離子的測定無影響。擾。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：JLQX-03-022文件名稱：鉻的測定

頁碼：第2頁，共7頁0115、試劑為去離子水或同等純度的水。鹽酸溶液：1+1，用鹽酸（5.1）配制。硝酸溶液：1+9，用硝酸（5.4）配制。過氧化氫：ω(HO)=。2 24氯化銨[NHCl]。4=100g/L準(zhǔn)確稱取10g氯化銨（5.7），用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。

CrO2 27鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p（Cr）=1000mg/L。準(zhǔn)確稱取預(yù)先在12℃±℃烘干2h并恒重的0.2829g100ml0.5ml硝酸（5.3），用水定容至標(biāo)線，搖勻。室溫暗處保存于聚乙烯瓶或硼硅酸鹽玻璃瓶中并使pH1~21年?；蛸徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：JLQX-03-022文件名稱：鉻的測定鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：p（Cr）=50.0mg/L.

頁碼：第3頁，共7頁0年月日5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10）100ml0.1ml酸（5.3），1個月。5.12燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.6%。油和其他雜質(zhì)。0.45μm6、儀器和設(shè)備火焰原子吸收分光光度計及相應(yīng)的輔助設(shè)備。357.9nm600W~1500W；配備微波消解罐。溫控電熱板：溫控范圍為室溫。樣品瓶:500ml，聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶。7、樣品樣品采集HJ/T91和HJ/T164的樣品應(yīng)分別采集。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：JLQX-03-022文件名稱：鉻的測定

頁碼：第4頁，共7頁0年月日樣品的保存可溶性鉻樣品0.45μm的濾膜100ml1ml硝酸天內(nèi)測定?？傘t樣品樣品采集后加入硝酸（5.3）酸化至pH≤2，14天內(nèi)測定。試樣的制備可溶性鉻試樣50ml5ml3ml（5.2）用水稀釋至標(biāo)線?？傘t試樣電熱板消解法50.0ml150ml5ml（6.4）上，蓋上表面皿或小漏斗，保持電熱180℃，不沸騰加熱回流30min，移去表面皿，蒸發(fā)至溶液為5ml5ml如果有棕色的煙生成，重復(fù)這一步驟（5ml），直到不再有5ml3ml作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：JLQX-03-022文件名稱：鉻的測定

頁碼：第5頁，共7頁0年月日過氧化氫（5.6），每次為1ml，直至只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化，移去表面皿繼續(xù)加熱，直到溶液體積蒸發(fā)至約5ml。溶液冷卻后，用350ml5ml3ml微波消解法樣品消解參照HJ67850ml5ml1ml25ml2.5ml0.5ml鹽酸溶液用水稀釋至標(biāo)線。8、分析步驟儀器調(diào)試根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。測定波長：357.9nm，通帶寬度：0.2nm，燃燒器高度：10mm，火焰類型：空氣-乙炔火焰，富然還原型。標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立0.002.003.004.005.00ml50ml5ml3ml00.501.002.003.00、4.005.00mg/l。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：JLQX-03-022文件名稱：鉻的測定

頁碼：第6頁，共7頁0年月日以鉻的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的扣除零濃度后的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣的測定按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測量試樣的吸光度?？瞻自囼灠凑张c試樣的測定（8.3）相同的步驟測量空白試樣的吸光度。9、結(jié)果計算結(jié)果計算樣品中鉻的質(zhì)量濃度ρ（Cr）按公式（1）進(jìn)行計算。(1 0

)V1

f (1)V式中：ρ（Cr）--樣品中可溶性鉻或總鉻的質(zhì)量濃度，mg/l；ρ--由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中可溶性鉻或總鉻的質(zhì)量濃度，ρ1mg/l；

p--由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白試樣中可溶性鉻或總鉻的質(zhì)量濃p0度，mg/l；f--水樣稀釋比。V--試樣制備后定容體積，ml；1V0--取樣體積，ml結(jié)果表示作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：JLQX-03-022文件名稱：鉻的測定

頁碼：第7頁，共7頁版次：2016版，第次修訂發(fā)布日期：2016年月日1mg/L1mg/L時，保留三位有效數(shù)