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ALLPPT.com_FreePowerPointTemplates,DiagramsandCharts主講人:張佳誠醚類藥物的分析組員:孫天成王詩楊曾明伍方智昇王雙一、典型的藥物的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)常見的醚類藥物主要有麻醉乙醚、抗過敏藥鹽酸苯拉海明和消毒防腐藥度米芬等。
它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下:二、鹽酸苯海拉明的鑒別試驗(2)遇酸的水解反應(yīng)
取鹽酸苯海拉明約30g,加水1ml溶解后,加1ml鹽酸,即發(fā)生白色乳濁液;加熱煮沸數(shù)分鐘,析出油狀液體,放冷,凝固成白色蠟狀固體。
原理:鹽酸苯海拉明在酸性條件下易水解,生成難溶于水的二苯甲醇,在加熱的條件下,二苯甲醇呈油狀物,放冷后凝固成白色蠟狀固體。(3)與硝酸銀反應(yīng)
取鹽酸苯海拉明的水溶液,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀。(4)紫外分光光度法三、雜質(zhì)檢查麻醉乙醚的雜質(zhì)檢查(1)酸度:主要指制備時引入的副產(chǎn)物如乙酸等,采用酸堿滴定法檢查。
方法:取水10ml,加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.02ml/L),邊滴邊振揺至顯藍(lán)色;加本品25ml,密塞振揺混合,再加氫氧化鈉0.30ml,振揺,水層應(yīng)顯藍(lán)色。(2)醛類:主要是指乙醛,檢查時利用醛能與亞硫酸氫鈉發(fā)生加成反應(yīng),加成物在碳酸氫鈉堿性條件下又分解成亞硫酸氫鈉,再與碘反應(yīng)進行檢查。方法:取本品50ml,置100ml蒸餾瓶內(nèi),在不超過40℃的水浴上蒸餾,至瓶底剩余1~2ml;分取餾出液10ml的具塞錐形瓶中,加0.1%亞硫酸氫鈉溶液1ml,密塞,強力振揺10s,在冷暗處放置30min,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液滴定至溶液顯微藍(lán)色,保持溶液溫度在18℃以下,加碳酸氫鈉2g,振揺,藍(lán)色消失后,加碘滴定液的稀溶液1ml,溶液應(yīng)顯藍(lán)色。
(3)過氧化物:利用過氧化物的氧化性與新制備的碘化鉀淀粉溶液反應(yīng),過氧化物將碘化鉀氧化而析出游離碘,碘遇淀粉變色而進行的檢查。為了避免空氣中氧和光的干擾,檢查時容器應(yīng)密塞并放置暗處。
方法:取本品5ml,置總?cè)萘坎怀^15ml的具塞比色管中,加新制的碘化鉀淀粉溶液8ml,密塞,強力振揺1min在暗處放置30min,兩液層均不得染色。(4)異臭:主要是指原料中乙醇中引入的雜醇油。
方法:取本品10ml,置瓷蒸發(fā)皿中,使自然揮發(fā),揮散完畢后,不得有異臭。(5)不揮發(fā)物:取本品50
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