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常用化學(xué)試劑化學(xué)試劑種類很多,規(guī)格不一,用途各異。作為化驗(yàn)工作人員,對(duì)化學(xué)試劑的規(guī)格,常用試劑的性質(zhì)應(yīng)有所了解,以便合理選購(gòu),正確使用,妥善管理。一:化學(xué)試劑的規(guī)格試劑規(guī)格基本上按純度(雜質(zhì)含量的多少)劃分,共有高純?cè)噭?、光譜純?cè)噭⒒鶞?zhǔn)試劑、分光純?cè)噭?yōu)級(jí)純?cè)噭?、分析試劑和化學(xué)純?cè)噭┑?種。國(guó)家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級(jí)純、分級(jí)純和化學(xué)純3種。(1)優(yōu)級(jí)純(GR:Guaranteedreagent),又稱一級(jí)品或保證試劑,99.8%,這種試劑純度最高,雜質(zhì)含量最低,適合于重要精密的分析工作和科學(xué)研究工作,使用綠色瓶簽。(2)分析純(AR),又稱二級(jí)試劑,純度很高,99.7%,略次于優(yōu)級(jí)純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽。(3)化學(xué)純(CP),又稱三級(jí)試劑,≥99.5%,純度與分析純相差較大,適用于工礦、學(xué)校一般分析工作。使用藍(lán)色(深藍(lán)色)標(biāo)簽。(4)實(shí)驗(yàn)試劑(LR:Laboratoryreagent),又稱四級(jí)試劑。
除了上述四個(gè)級(jí)別外,目前市場(chǎng)上尚有:二:常用化學(xué)試劑1:常用酸堿及一般性質(zhì).鹽酸HCl:無色液體,發(fā)煙,有腐蝕性,為氯化氫的水溶液,有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)刺激性。硝酸HNO3:一種強(qiáng)氧化性、腐蝕性的強(qiáng)酸。硝酸易溶于水,常溫下其溶液無色透明。硝酸易見光分解,應(yīng)在棕色瓶中于陰暗處避光保存,嚴(yán)禁與還原劑接觸。硫酸H2SO4:一種最活潑的二元無機(jī)強(qiáng)酸,能和許多金屬發(fā)生反應(yīng)。高濃度的硫酸有強(qiáng)烈吸水性,可用作脫水劑,碳化木材、紙張、棉麻織物及生物皮肉等含碳水化合物的物質(zhì)。與水混合時(shí),亦會(huì)放出大量熱能。其具有強(qiáng)烈的腐蝕性和氧化性,故需謹(jǐn)慎使用。氨水NH3·H2O:是氨氣的水溶液,無色透明且具有刺激性氣味。易溶于水、乙醇。易揮發(fā),具有部分堿的通性,由氨氣通入水中制得。有毒,對(duì)眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性,能使人窒息。氫氧化鈉NaOH:俗稱燒堿、火堿、苛性鈉,為一種具有很強(qiáng)腐蝕性的強(qiáng)堿,一般為片狀或顆粒形態(tài),易溶于水(溶于水時(shí)放熱)并形成堿性溶液,另有潮解性,易吸取空氣中的水蒸氣。氫氧化鉀KOH:白色粉末或片狀固體。具強(qiáng)堿性及腐蝕性。溶于水、乙醇,微溶于乙醚。極易吸收空氣中水分而潮解,吸收二氧化碳而成碳酸鉀。當(dāng)溶解于水、醇或用酸處理時(shí)產(chǎn)生大量熱量。2:常用化學(xué)試劑及一般性質(zhì).硝酸銀AgNO3:無色晶體,易溶于水,水溶液呈中性。見光,受熱易分解,析出黑色Ag。應(yīng)貯于棕色瓶中。三氧化二砷As2O3:微溶于水,溶于酸、堿。它也是最古老的毒物之一,無臭無味,外觀為白色霜狀粉末,故稱砒霜。硫酸亞鐵FeSO4·7H2O:藍(lán)綠色單斜結(jié)晶或顆粒,無氣味。在干燥空氣中風(fēng)化,在潮濕空氣中表面氧化成棕色的堿式硫酸鐵。溶于水,幾乎不溶于乙醇。其水溶液冷時(shí)在空氣中緩慢氧化,在熱時(shí)較快氧化。加入堿或露光能加速其氧化。重鉻酸鉀K2Cr2O7:為橙紅色三斜晶體或針狀晶體,溶于水,不溶于乙醇,有毒。是常用氧化劑,通常作為滴定分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)。亞鐵氰化鉀K4[Fe(CN)6]:為鐵和氰形成的配位化合物。俗稱黃血鹽。不溶于乙醇,易溶于水,在水溶液中離解為K+和Fe(CN)64-。鐵(Ⅲ)鹽溶液與亞鐵氰化鉀反應(yīng),得到藍(lán)色的普魯士藍(lán)沉淀,是鑒定Fe3+的專屬試劑。鐵氰化鉀K3[Fe(CN)6]:為亮紅色固體鹽,能溶于水、丙酮,微溶于乙醇,不溶于醋酸甲酯與液氮。硫代硫酸Na2S2O3:無色結(jié)晶,又稱海波,大蘇打。常溫下較穩(wěn)定,干燥空氣中易風(fēng)化,潮濕空氣中易潮解。還原劑,能與I2定量反應(yīng),是碘量法中的基本試劑。氯仿(三氯甲烷)CHCl3:無色透明液體。有特殊氣味。味甜。高折光,不燃,質(zhì)重,易揮發(fā)。純品對(duì)光敏感,遇光照會(huì)與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳酰氯)和氯化氫??杉尤?.6%~1%的乙醇作穩(wěn)定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶。苯C6H6:在常溫下為一種無色、有甜味的透明液體,并具有強(qiáng)烈的芳香氣味。苯可燃,毒性較高,是一種致癌物質(zhì)??赏ㄟ^皮膚和呼吸道進(jìn)入人體,體內(nèi)極其難降解,因?yàn)槠溆卸?,常用甲苯代替。它難溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,本身也可作為有機(jī)溶劑。4:管理和存放
化學(xué)試劑大多數(shù)具有一定的毒性及危險(xiǎn)性。對(duì)化學(xué)試劑加強(qiáng)管理,不僅是保證分析結(jié)果質(zhì)量的需要,也是確保人民生命財(cái)產(chǎn)安全的需要。化學(xué)試劑的管理應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點(diǎn),以不同的方式妥善管理?;瘜W(xué)試劑必須分類隔離存放,不能混放在一起,通常把試劑分成下面幾類,分別存放。(2)劇毒類
專指由消化道侵人極少量即能引起中毒致死的試劑。生物試驗(yàn)半致死量在5Omg/kg以下者稱為劇毒物品,如氰化鉀、氰化鈉及其他劇毒氰化物,三氧化二砷及其他劇毒砷化物,二氯化汞及其他極毒汞鹽,硫酸二甲酯,某些生物堿和毒昔等。這類試劑要置于陰涼干燥處,與酸類試劑隔離。應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時(shí),禁止操作這類物質(zhì)。(3)強(qiáng)腐蝕類指對(duì)人體皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有極強(qiáng)腐蝕性的液體和固體(包括蒸氣〉,如發(fā)煙硫酸、硫酸、發(fā)煙硝酸、鹽酸、氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、無水三氯化鋁、溴、氫氧化鈉、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無水肼、水合肼等。存放處要求陰涼通風(fēng),并與其他藥品隔離放置。應(yīng)選用抗腐蝕性的材料,如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來放置這類藥品。料架不宜過高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墻處,以保證存放安全。(4)燃爆類這類試劑中,遇水反應(yīng)十分猛烈發(fā)生燃燒爆炸的有鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋰鋁、電石等。鉀和鈉應(yīng)保存在煤油中。試劑本身就是炸藥或極易爆炸的有硝酸纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物、雷酸鹽等,要輕拿輕放。與空氣接觸能發(fā)生強(qiáng)烈的氧化作用而引起燃燒的物質(zhì)如黃磷,應(yīng)保存在水中,切割時(shí)也應(yīng)在水中進(jìn)行。引火點(diǎn)低,受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒甚至爆炸的物質(zhì),有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦。此類試劑要求存放室內(nèi)溫度不超過30℃,與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內(nèi)鋪消防砂。試劑置于砂中,加蓋,萬一出事不致擴(kuò)大事態(tài)。(5)強(qiáng)氧化劑類這類試劑是過氧化物或含氧酸及其鹽,在適當(dāng)條件下會(huì)發(fā)生爆炸,并可與有機(jī)物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸混合物。這類物質(zhì)中有的能與水起劇烈反應(yīng),如過氧化物遇水有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。屬于此類的有硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂或鋇、鉻酸酐、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其他鉻酸鹽、高錳酸鉀及其他高錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其他過硫酸鹽、過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鋇、過氧化二苯甲酰、過乙酸等。存放處要求陰涼通風(fēng),最高溫度不得超過30℃。要與酸類以及木屑、炭粉、硫化物、糖類等易燃物、可燃物或易被氧化物(即還原性物質(zhì))等隔離,堆垛不宜過高過大,注意散熱。(6)放射性類一般化驗(yàn)室不可能有放射性物質(zhì)。化驗(yàn)操作這類物質(zhì)需要特殊防護(hù)設(shè)備和知識(shí)以保護(hù)人身安全,并防止放射性物質(zhì)的污染與擴(kuò)散。以上6類均屬于危險(xiǎn)品。(7)低溫存放類此類試劑需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。屬于此類的有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其他可聚合的單體、過氧化氫、氫氧化銨等。存放于溫度10℃以下。
三:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1:定義
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測(cè)量行業(yè)中的“量具",在校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。例如:農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)用的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品,藥品質(zhì)量控制用的對(duì)照品等等。從定義可以看出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有三個(gè)顯著特點(diǎn):(1)具有特性量值的準(zhǔn)確性、均勻性、穩(wěn)定性;(2)量值具有傳遞性;(3)實(shí)物形式的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。2:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)與性質(zhì)(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器。分析儀器的校準(zhǔn)是獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對(duì)分析,絕對(duì)準(zhǔn)確度無法確定,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)儀器。(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度。選擇濃度水平、準(zhǔn)確度水平。(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器分析大多是通過工作曲線來建立物理量與被測(cè)組分濃度之間的線性關(guān)系。分析人員習(xí)慣于用自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線。若采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做工作曲線,不但能使分析結(jié)果成立在同一基礎(chǔ)上,還能提高工作效率。2.2使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)注意(1)選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)試樣接近。這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測(cè)試樣的基體組成相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可以選用與被測(cè)組分含量相當(dāng)?shù)钠渌w的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。(2)要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期。許多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時(shí)應(yīng)檢查生產(chǎn)日期和有效期,當(dāng)然由于保存不當(dāng),而使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分應(yīng)盡可能地與被測(cè)樣品相同。(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則,可能由于物理、化學(xué)和生物等作用的影響,使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生變化,引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效。2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝與貯存(1)標(biāo)準(zhǔn)特質(zhì)的包裝應(yīng)滿足該標(biāo)準(zhǔn)特的用途。(2)標(biāo)準(zhǔn)特質(zhì)的最小包裝單元應(yīng)貼有標(biāo)準(zhǔn)特質(zhì)標(biāo)簽。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)簽上應(yīng)附有《制造計(jì)量器具許可證》標(biāo)志。(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件應(yīng)適合該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求和有利于特性量值的穩(wěn)定。一般應(yīng)貯存于干燥、陰涼、潔凈的環(huán)境中。某些有特殊貯存要求的,應(yīng)有特殊的貯存措施。1:實(shí)驗(yàn)室安全管理制度(1)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則及實(shí)驗(yàn)室安全制度。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室情況制定嚴(yán)格的操作規(guī)程及防火、防盜管理制度,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部人員要嚴(yán)格執(zhí)行。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的外來人員都必須遵守實(shí)驗(yàn)室有關(guān)的規(guī)章制度。(2)實(shí)驗(yàn)室工作人員及參加實(shí)驗(yàn)的人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)儀器的安全技術(shù)操作規(guī)程,熟悉各儀器使用方法及注意事項(xiàng)。(3)所有藥品、試劑都有指定位置,藥品、試劑使用和購(gòu)買后要放入指定位置,各種藥品、試劑要有正確清晰的標(biāo)簽,包括名稱、濃度、規(guī)格等,按正確方法取用。(4)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及人身的安全。負(fù)責(zé)本室的安全技術(shù)監(jiān)督、檢查工作;對(duì)于貴重精密儀器設(shè)備、危險(xiǎn)物品,應(yīng)由具有業(yè)務(wù)能力的專人負(fù)責(zé)操作。(5)來實(shí)驗(yàn)室工作的人員,必須有實(shí)驗(yàn)室工作人員在場(chǎng)或經(jīng)過上機(jī)操作培訓(xùn)與考核。實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室應(yīng)穿著實(shí)驗(yàn)服。與實(shí)驗(yàn)室工作無關(guān)的人員不得擅自進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,外單位來訪人員如需進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,必須經(jīng)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)同意后,才能進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。(6)不得在實(shí)驗(yàn)室飲食、娛樂,使用化妝品,實(shí)驗(yàn)室操作用的玻璃容器、器皿不能用來盛載食物和飲料,實(shí)驗(yàn)室的冰箱、冰柜不可存放食物。(7)實(shí)驗(yàn)室及走廊禁止吸煙,特別是在有易燃、易爆的試劑氣體場(chǎng)所或做有關(guān)實(shí)驗(yàn)時(shí),嚴(yán)禁煙火。(8)實(shí)驗(yàn)工作結(jié)束后,必須關(guān)好電源、儀器開關(guān)。下班前,實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人必須檢查操作的儀器及整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的門、窗和不用的水、電、氣路,并確保關(guān)好。清掃易燃的紙屑等雜物,消滅隱患。確認(rèn)安全無誤,方可離室。節(jié)假日前各室人員應(yīng)進(jìn)行安全檢查,確保實(shí)驗(yàn)室安全。(9)若儀器設(shè)備在運(yùn)
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