2020屆高考化學(xué)考前沖刺提分訓(xùn)練定量測(cè)定型綜合實(shí)驗(yàn)【答案詳解、課后復(fù)習(xí)總結(jié)】

【提分訓(xùn)練】1．凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用置處理銨鹽，然后通過滴定測(cè)量。已知：

NH

＋H

BO

===NH·H

BO

； NH

·H

BO

＋HCl===NHCl＋H

BO

。 回答下列問題：(1)a 的 作 用 是____________________________________________________。(2)b 中 放 入 少 量 碎 瓷 片 的 目 的 是____________________________________

。f

的名稱是________________。(3)清洗儀器：g

中加蒸餾水；打開k

，關(guān)閉k

，加熱b，蒸 氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉

k

，g

中蒸餾水倒吸進(jìn)入

c，原因是____________________________

k

2～3

次。(4)儀器清洗后，g

中加入硼酸(H

BO

)和指示劑。銨鹽試樣由

d 注入

e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗

d，關(guān)閉

k

，d

中保留少量水。打開

k

，加熱

b，使水蒸氣進(jìn)入

e。① d 中 保 留 少 量 水 的 目 的 是________________________________________

。② e 中 主 要 反 應(yīng) 的 離 子 方 程 式 為____________________________________

，e 采 用 中 空 雙 層 玻 璃 瓶 的 作 用 是_____________________________________

。解析 (1)a

管作用是平衡氣壓，防止

b

中壓強(qiáng)過大。(2)碎瓷片可防止液體加熱時(shí)暴沸。f

為直形冷凝管。(3)停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態(tài)水，形成負(fù)壓，g

中蒸餾水倒吸入

c

中。(4)①d

NH

中

NH 與

OH加熱反應(yīng)放出

NH

。因?yàn)榧訜崴魵獬錆M管路，雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣，起保溫作用，有利于

NH

完全逸出。答案 (1)避免

b

中壓強(qiáng)過大(2)防止暴沸 直形冷凝管(3)c

中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出 ②NH＋OH

↑＋H

O 保溫 使氨完全蒸出2.硫酸鐵銨[NH

Fe(SO

)

·H

O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資 程如下：回答下列問題：(1)

步

驟

①

的

目

的

是

去

除

廢

鐵

屑

表

面

的

油

污

，

方

法

是______________________________________________________________________________________。(2)步驟②需要加熱的目的是________________

80～應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的

H

O

，理由是________，分批加入

H

O

， 同時(shí)為了________，溶液要保持

pH

小于

0.5。(4) 步 驟 ⑤ 的 具 體 實(shí) 驗(yàn) 操 作 有_____________________________________

，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到

150℃時(shí)失掉

1.5

學(xué)式為________。解析 再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應(yīng)時(shí)加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸

NH

NH

Fe(SO

)

·xH

O，由題意知 ＝ ，解得

x＝12。與稀硫酸反應(yīng)有

H

S

生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶液反應(yīng)，而H

S

在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液

裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇

C

裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將

Fe2＋全部氧化為

Fe3＋，發(fā)生反應(yīng)為

2Fe＋H

O

＋2H===2Fe ＋2H

O，從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對(duì)雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強(qiáng)酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。(4)步驟⑤是要從溶液中得到硫酸鐵銨晶體，故實(shí)驗(yàn)操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)。(5)

失

重

5.6%

是質(zhì)

量

分

數(shù)，

設(shè)

結(jié)晶

水

合

物的

化

學(xué)式

為1.5×18 5.6 266＋18x 100答案 (1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng) 熱水浴 C(3)將

Fe全部氧化為

Fe3＋；不引入雜質(zhì) 防止

Fe水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH

Fe(SO

)

·12H

O 3．疊氮化鈉(NaN

)是一種易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，

)的熔點(diǎn)為

210

℃，沸點(diǎn)為400

℃，在水溶液中易水解。實(shí)驗(yàn)室制取疊氮化鈉的實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)裝置如下：①打開止水夾

K

，關(guān)閉止水夾

K

，加熱裝置

D

一段時(shí)間； ②加熱裝置

A

裝置

D

并關(guān)閉

K

；③向裝置

A

中

b

容器內(nèi)充入加熱介質(zhì)并加熱到

210～220

開止水夾

K

，通入

N

O： ④冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇，減壓濃縮結(jié)晶后，再過濾，并用乙醚洗滌，晾干?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置

B

中盛放的藥品為____________；裝置

C

的主要作用是_________________________________________________________________________________________________________________________________________

。(2)氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成

NaNH

的化學(xué)方程式為_______________________________________________________________。(3)步驟③中，為了使反應(yīng)受熱均勻，A

裝置里

a

容器的加熱方式

為

________________

；

生

成

NaN

的

化

學(xué)

方

程

式

為_________________________

；N

O

可由

NH

NO

在

240～

245

℃分解制得

(硝酸銨的熔點(diǎn)為 169.6

℃)，則不能選擇的氣體發(fā)生裝置是________(填序號(hào))。(4)圖中儀器

a

用的是鐵質(zhì)而不用玻璃，其主要原因是___________________

。步

驟

④

中

用

乙

醚

洗

滌

的

主

要

目

的

是_________________________________

。(5)實(shí)驗(yàn)室用滴定法測(cè)定疊氮化鈉樣品中

NaN

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：①將2.500

g

試樣配成

500.00

mL

溶液。②取

50.00

mL

50.00

mL

0.101

0

－1(NH

)

Ce(NO

)

溶液。 ③充分反應(yīng)后，將溶液稍稀釋，向溶液中加入

8

mL

濃硫酸，滴入

3

滴鄰菲啰啉指示液，用

0.050

0

mol·L(NH

)

Fe(SO

)

標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定過量的

Ce消耗溶液體積為

29.00

mL。測(cè)定過程的反應(yīng)方程式為：2(NH

)

Ce(NO

)

＋2NaN

===4NHNO

＋2Ce(NO

)

＋2NaNO

＋3N

↑ Ce4＋＋Fe===Ce3＋＋Fe3＋則試樣中

NaN

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________

。解析 (1)NaN

易水解，故制備過程不能有水，D

中制備的氨氣

B

置

C

冷凝分離出水。(2)步驟①中先加熱通氨氣，排盡裝置中的空氣，防止空氣中的NaNH

和氫氣，△反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2Na＋2NH

＋H

。 (3)步驟③的溫度為

210～220

和

N

O 210～220

℃生成

NaN

＋N

O==============NaN

＋H

點(diǎn)為

169.6

NH

NO

在

240～245

發(fā)生裝置。(4)a

中有可能生成

NaOH，會(huì)腐蝕玻璃，故儀器

a

用的是鐵質(zhì)而

不溶于乙醚，能減少NaN

的溶解損耗；且 乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥，故用乙醚洗滌產(chǎn)品。(5)(NH

)

Ce(NO

)

的總的物質(zhì)的量為：0.101

0

L＝0.005

05

mol，部分與疊氮化鈉反應(yīng)，剩余的(NH

)

Ce(NO

)

用

50.00

mL2.500

g(NH

)

Fe(SO

)

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)反應(yīng)：Ce4＋＋Fe===Ce50.00

mL2.500

g 參與反應(yīng)的(NH

)

Ce(NO

)

與標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量相等，為：

0.050

0 mol/L×29.00×10

L＝0.001

45

mol，故與疊氮化鈉反應(yīng)的(NH

)

Ce(NO

)

有

0.005

05

45

6

～(NH

)

Ce(NO

)

，則

2.500

g

試樣中疊氮化鈉的質(zhì)量為： 500.00

mL0.003

6

mol×65

g/mol× ＝2.34

g，試樣中

NaN

的質(zhì)量2.34

g分?jǐn)?shù)為 ×100%＝93.60%。答案 (1)堿石灰(或氫氧化鈉固體) 分離出冷凝的溶有氨氣的水

△(2)2Na＋2NH

＋H

220(3)油浴 NaNH

＋N

O210～=====

＋H

O220

Ⅱ(4)反應(yīng)過程中可能生成的

NaOH

能腐蝕玻璃 NaN

不溶于乙醚，能減少

NaN

的溶解損耗，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥(5)93.60%4．為測(cè)定某樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(氫氟酸為低沸點(diǎn)酸，含量低，不考慮對(duì)玻璃儀器的腐蝕)，用水蒸氣蒸出，再通過滴定測(cè)量。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，加熱裝置省略。(1)A

的名稱是________________

，長(zhǎng)導(dǎo)管用于平衡壓強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)過程中其下端________(填“能”或“不能”)在液面以上。(2)儀器

C

(填“a”或“b”)(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先打開活塞K，待水沸騰時(shí)，關(guān)閉活塞K，開始蒸__________________________________________________________________。(4)

連接水蒸氣發(fā)生裝置和反應(yīng)裝置之間的玻璃管常裹以石棉繩 ， 其 作 用 是_________________________________________________________________________________________________________________________________________

。(5)B

中加入一定體積高氯酸和

1.00

g

氟化稀土礦樣，D

中盛有滴加酚酞的

NaOH

溶液。加熱

A、B，使

A

中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入

B。①下列物質(zhì)不可代替高氯酸的是____________(填標(biāo)號(hào))a．醋酸 b．硝酸c．磷酸 d．硫酸② D 中 主 要 反 應(yīng) 的 離 子 方 程 式 為____________________________________

。(6)向餾出液中加入

25.00

mL

0.100

mol·L

La(NO

)

溶液， 得到

LaF

0.100

EDTA

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余

La3＋(La

與

EDTA

按

1︰1

絡(luò)合)，消耗

EDTA

標(biāo)準(zhǔn)溶液

20.00

mL，則氟化稀土樣

品

中

氟

的

質(zhì)

量

分

數(shù)

為____________________________________________________________________。解析 (3)從實(shí)驗(yàn)安全角度考慮，實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先打開活塞

K，目

活塞

K，和外界聯(lián)通降低壓強(qiáng)。(4)

連接水蒸氣發(fā)生裝置和反應(yīng)裝置之間的玻璃管常裹以石棉(5)①根據(jù)題干知識(shí)可知反應(yīng)原理為高沸點(diǎn)酸(難揮發(fā)性酸)制取低沸點(diǎn)酸(易揮發(fā)性酸)，醋酸和硝酸易揮發(fā)，不可代替高氯酸；②D中是氫氧化鈉與

HF

HF＋OH

===F＋H

O。(6)關(guān)系式法計(jì)算：設(shè)

F的物質(zhì)的量為

x3F

～LaF

～EDTA ～ La3＋3

mol 1

mol 1

mol 1

molx x/3 0.1

mol/L

×20.00×10L 0.1

mol/L

×20.00×10

Lx3

＋0.1

mol/L×20.00×10

L＝0.100

mol/L×25.00×10

L得

x＝1.5×10

mol＝0.001

5

mol氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：0.001

5

mol×19

g/mol1.00

g

×100%＝2.85%。答案 (1)圓底燒瓶 不能(2)b(3)打開活塞

K(4)保溫，避免水蒸氣冷凝(5)①ab ②HF＋OH===F＋H

O(6)2.85%5．乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。乙酰苯胺的制備原理為：名稱

相對(duì)分子質(zhì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)：名稱

相對(duì)分子質(zhì)量 性狀

密度g/cm

沸點(diǎn)/℃

溶解度無色油狀苯胺 93 1.02 184.4還原性乙酸 60 無色液體 1.05 118.1

微溶于水易溶于水

易溶于乙易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺 135

微溶于白色晶體

1.22

304

于熱水

易溶于乙醇、乙醚混合物的分離。實(shí)驗(yàn)步驟：步驟

1：在圓底燒瓶中加入無水苯胺 9.30mL，冰醋酸

15.4

mL，鋅粉

0.100

g，安裝儀器，加入沸石，調(diào)節(jié)加熱溫度，使分餾柱頂溫度控制在

105

℃左右，反應(yīng)約

60～80

min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出。步驟100

mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻，結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。步驟

3：將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。(1)步驟

1

中所選圓底燒瓶的最佳規(guī)格是 。a.

25

mL b.

50

mL3c.

150

mL d.

200

mL3(2) 實(shí) 驗(yàn) 中 加 入 少 量 鋅 粉 的 目 的 是__________________________________

。(3)步驟

1

加熱可用________________(填“水浴”、油浴”或“直

105

℃左 右 的 原 因___________________________________________________________________。(4)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的方法是________(填序號(hào))。a．用少量冷水洗 b．用少量熱水洗 c．用酒精洗(5)乙酰苯胺粗品因含雜質(zhì)而顯色，欲用重結(jié)晶進(jìn)行提純，步驟如下：熱水溶解、____________、過濾、洗滌、干燥(選取正確的操作并排序)。a．蒸發(fā)結(jié)晶 b．冷卻結(jié)晶c．趁熱過濾 d．加入活性炭(6)該實(shí)驗(yàn)最終得到純品

9.18

g，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是____________%(結(jié)果保留一位小數(shù))2解析 (1)根據(jù)圓底燒瓶中盛放液體的體積不超過容積的 分析判斷最佳規(guī)格是

50

mL。(2)鋅粉具有還原性，實(shí)驗(yàn)中加入少量鋅粉的目的是防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化。(3)由于步聚

1

加熱的溫度在

105

℃左右，而沸騰的水溫度為100

1

105

行。0.102

mol(4)由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，所以洗滌粗品最合適0.102

mol的試劑是用少量冷水洗，以減少因洗滌造成的損耗。(5)乙酰苯胺粗品中的有色雜質(zhì)可以溶解后