實驗5減壓蒸餾課件

主要內容一、實驗目的二、實驗原理三、儀器藥品四、實驗裝置五、實驗流程六、注意事項七、思考題主要內容一、實驗目的1一、實驗目的（1）了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。（2）認識減壓蒸餾的主要儀器設備。（3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。一、實驗目的（1）了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。2二、實驗原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。

二、實驗原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因3二、實驗原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下進行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液的沸點，以順利分離和純化。

二、實驗原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下進行4“粗真空”

[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得。“中真空”

[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得。“高真空”

[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴散泵獲得。1、減壓蒸餾、壓力范圍一般劃分：二、實驗原理“粗真空”[101.323~1.3332kPa(75溫度與蒸氣壓的關系圖溫度與蒸氣壓的關系圖6液體在常壓、減壓下的沸點近似關系圖液體在常壓、減壓下的沸點近似關系圖7實驗5減壓蒸餾課件81）當蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進行時，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一壓力下的沸點。可在B線上找到的點常壓下的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。減壓蒸餾時沸點與壓力的關系在減壓蒸餾前，應先從文獻中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應沸點，如果文獻中缺乏此數據，可用下述經驗規(guī)律大致推算，以供參考。

3）沸點與壓力的關系可近似地用下式求出：

p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數。如以lgp為縱坐標，1/T為橫坐標，可以近似地得到一直線。1）當蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進行9減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。

減壓蒸餾的應用它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

許多有機化合物的沸點當壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的意義。

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。減壓蒸餾的應10三、儀器藥品儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭、毛細管（帶螺旋夾）、溫度計（100或150℃）及直形冷凝管、接受器（60ml蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套等組成。抽氣部分——實驗室通常用水泵或油泵進行減壓（BY型U形壓力計-300mm，SHB-D型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶）。藥品：蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點）三、儀器藥品儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭11減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。

四、減壓蒸餾裝置用水泵1063~3333Pa(8~25mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓12減壓泵實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構造、水壓及水溫有關。水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右?，F在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。減壓泵實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。13五、實驗流程1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；3、加料、抽真空、加熱蒸餾；4、結束蒸餾五、實驗流程1、按上圖安裝儀器；14【實驗步驟】1、安裝實驗裝置,檢查氣密性。2、加料:量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾(緩沖液),啟動循環(huán)水真空泵。4、分別調節(jié)負壓至0.03、0.02、0.01MPa,計算系統(tǒng)內壓力:P系=P氣-P負

如氣壓0.083MPa、負壓340mmHgP系=0.83×760-340=290.8mmHg。5、加熱,檢查水的bp值。6、停止加熱,開毛細管夾,緩沖瓶夾,除真空之后,停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測量水的bp?！緦嶒灢襟E】1、安裝實驗裝置,檢查氣密性。15【實驗記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關系（實際實驗中利用水泵）水沸點經驗計算公式

t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2P系=P氣-P負=760-真空度（mmHg）(表壓)=0.101325-真空度（MPa）【實驗記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關系（實際實驗16真空度（水泵值）MPaP系=P大—P負（真空度）mmHg實測值℃文獻值℃0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.2895真空度（水泵值）MPaP系=P大—P負（真空度）mmHg實測171）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進行。

2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。

3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；4）、必須待內外壓力平衡后，才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

六、注意事項1）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再18答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于沸點高的物質以及在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。七、思考題1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。

3、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提19答：油泵的結構較精密，工作條件要求較嚴，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質冷凝下來不致進入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質。4、使用油泵減壓時，常有哪些吸收和保護裝置？其作用是什么？答：油泵的結構較精密，工作條件要求較嚴，蒸餾時如有揮發(fā)性的有20答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

5、在進行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話21主要內容一、實驗目的二、實驗原理三、儀器藥品四、實驗裝置五、實驗流程六、注意事項七、思考題主要內容一、實驗目的22一、實驗目的（1）了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。（2）認識減壓蒸餾的主要儀器設備。（3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。一、實驗目的（1）了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。23二、實驗原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。

二、實驗原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因24二、實驗原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下進行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液的沸點，以順利分離和純化。

二、實驗原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下進行25“粗真空”

[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡?/p>

[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得?！案哒婵铡?/p>

[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴散泵獲得。1、減壓蒸餾、壓力范圍一般劃分：二、實驗原理“粗真空”[101.323~1.3332kPa(726溫度與蒸氣壓的關系圖溫度與蒸氣壓的關系圖27液體在常壓、減壓下的沸點近似關系圖液體在常壓、減壓下的沸點近似關系圖28實驗5減壓蒸餾課件291）當蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進行時，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一壓力下的沸點。可在B線上找到的點常壓下的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。減壓蒸餾時沸點與壓力的關系在減壓蒸餾前，應先從文獻中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應沸點，如果文獻中缺乏此數據，可用下述經驗規(guī)律大致推算，以供參考。

3）沸點與壓力的關系可近似地用下式求出：

p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數。如以lgp為縱坐標，1/T為橫坐標，可以近似地得到一直線。1）當蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進行30減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。

減壓蒸餾的應用它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

許多有機化合物的沸點當壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的意義。

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。減壓蒸餾的應31三、儀器藥品儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭、毛細管（帶螺旋夾）、溫度計（100或150℃）及直形冷凝管、接受器（60ml蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套等組成。抽氣部分——實驗室通常用水泵或油泵進行減壓（BY型U形壓力計-300mm，SHB-D型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶）。藥品：蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點）三、儀器藥品儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭32減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。

四、減壓蒸餾裝置用水泵1063~3333Pa(8~25mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓33減壓泵實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構造、水壓及水溫有關。水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右?，F在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。減壓泵實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。34五、實驗流程1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；3、加料、抽真空、加熱蒸餾；4、結束蒸餾五、實驗流程1、按上圖安裝儀器；35【實驗步驟】1、安裝實驗裝置,檢查氣密性。2、加料:量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾(緩沖液),啟動循環(huán)水真空泵。4、分別調節(jié)負壓至0.03、0.02、0.01MPa,計算系統(tǒng)內壓力:P系=P氣-P負

如氣壓0.083MPa、負壓340mmHgP系=0.83×760-340=290.8mmHg。5、加熱,檢查水的bp值。6、停止加熱,開毛細管夾,緩沖瓶夾,除真空之后,停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測量水的bp?！緦嶒灢襟E】1、安裝實驗裝置,檢查氣密性。36【實驗記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關系（實際實驗中利用水泵）水沸點經驗計算公式

t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2P系=P氣-P負=760-真空度（mmHg）(表壓)=0.101325-真空度（MPa）【實驗記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關系（實際實驗37真空度（水泵值）MPaP系=P大—P負（真空度）mmHg實測值℃文獻值℃0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.2895真空度（水泵值）MPaP系=P大—P負（真空度）mmHg實測381）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進行。

2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油浴）蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。

3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；4）、必須待內外壓力平衡后，才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

六、注意事項1）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再39答：在低